本发明专利技术公开了一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法,含以下步骤:(1)选取待测海蜇样品,采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液;(2)制备铝元素标准品溶液;(3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析,以铝元素标准溶液制作标准曲线,对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量,获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测,误差小,准确度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于铝元素检测
,具体涉及。
技术介绍
海蜇具有含水量高、易分解和自溶等特点,腌制海蜇在加工过程中使用了大量的食盐和明矾。明矾作为脱水剂广泛应用于海蜇加工过程中,目前仍未找到更好的代替品及代替工艺。明矾的加入在一定程度上可以提高产品的品质,但加入过多的明矾会造成铝残留量偏高,因为铝元素很难由肾脏排出,会对大脑及神经细胞产生毒害,诱发老人痴呆症。在1988年,世界卫生组织就正式确定铝为食品污染物,并对之使用及残留状况加以严格控制,提出招的PTWI值(每人每周每公斤体重摄入量)为2mg/kg。目前海蜇产品中的铝测定方法均存在一定的缺点,采用何种检测方法最为适当和公正,检测标准存在问题,衡量产品的安全性就将成为空话,因此建立针对海蜇产品中的铝的测定方法尤为必要。海蜇中的铝是作为加工助剂加入的,用量较高,引起铝残留量达到50(Tl000mg/kg,目前铝的检测方法多数是针对微量铝元素(Pg/kg)的检测方法,直接将针对微量铝元素的检测方法用于高含量的铝元素进行检测,需要对样品进行多倍稀释,这会导致很大的误差,从而使检测结果不准确,目前暂时还没有针对海蜇中高含量(mg/kg)铝元素的适合的检测方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供,该方法可以对海蜇中高含量的铝元素进行检测,误差小,准确度高。本专利技术所要解决的上述技术问题可以通过以下技术方案来实现:,含以下步骤: (1)选取待测海蜇样品,采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液; (2)制备铝元素标准品溶液; (3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(I)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析,以铝元素标准溶液制作标准曲线,对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量,获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。步骤(I)采用的消解液包括硝酸。步骤(I)采用的消解液除了硝酸外,还可以包括高氯酸。其中步骤(I)中选取待测海蜇样品,采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液,关于采用消解液消解制备待测海蜇样品溶液,可以采用已知技术中的消解方法,如将待测海蜇样品捣碎匀浆,称取10g,加入15mL硝酸、2mL高氯酸,放置过夜后,于电炉上加热消解,直至冒白烟,消化液呈白色或略带黄色,继续加热赶酸至剩余体积为ImL左右,加超纯水定容。步骤(2)中铝元素标准品溶液中铝元素的浓度为2(T200mg/L,根据本专利技术 申请人:早期的粗略检测可以知道,待测海蜇样品中铝元素含量相对较高,因此,配制的标准品溶液中铝元素的浓度也相对较高,铝元素浓度可以在2(T200mg/L范围内,根据一定梯度浓度进行配制。步骤(3)中氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪的检测参数为燃助比:0.67 ;灯电流:7.5mA ;狭缝宽度:0.5nm ;检测信号:吸收波长309.3nm ;背景条件:扣除背景。这些参数是本申请专利技术人经过大量试验获得的,本专利技术只有选择上面的参数值时,对于海蜇样品中铝元素的检测效果最好,且检测结果也相对准确。与现有技术相比,本专利技术具有如下优点: (1)本专利技术首次使用氧化亚氮-乙炔火焰,其温度可达3000°c,能将铝元素充分气化,与常规原子吸收法中采用的空气-乙炔火焰不同,在高温燃烧条件下,铝元素不易形成难解离的氧化物可被充分原子化;使用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收仪时,采用专门的氧化亚氮-乙炔火焰燃烧头,能够耐受此火焰的高温; (2)本专利技术与常用的石墨炉原子吸收仪检测铝的方法不同,可检测铝含量较高的待测品,检测范围宽; (3)本专利技术以氧化亚氮-乙炔火焰将待测液中铝元素原子化后,经试验发现,当检测铝元素的吸收波长为309.3nm时,检测灵敏度高、线性好。【附图说明】图1是本专利技术实施例1中最适宜波长扫描图; 图2是本专利技术实施例2-4中氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法铝元素标准溶液-吸光度标准曲线图。【具体实施方式】下面通过具体实施例,对本专利技术的技术方案做进一步说明。应当理解,本专利技术的实施并不局限于下面的实施案例,对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围内。在本专利技术中,若非特指,所有设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。以下实施例的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法检测海蜇中铝的方法,包括以下试剂: (1)铝元素标准品贮备液:浓度为1000μ g/mL ; (2)消解液1:浓硝酸; (3)消解液2:高氯酸; (4)铝元素标准溶液:取一定量铝元素标准品贮备液用超纯水稀释浓度在2(T200mg/L之间。实施例1 (I)波长扫描:通过参考波长表,扫描铝元素灯30(T400nm的发射光谱,得到四种可供选择的吸收波长,分别为394.4,396.K309.3和308.2nm,图1为原子吸收仪铝元素发射光谱扫描图;(2)检测:使用配备氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪,分别以这四种吸收波长检测铝元素标准品溶液,结果发现采用309.3nm波长时氧化亚氮_乙炔火焰原子吸收仪的检测灵敏度高、线性好,因此选择309.3nm作为铝元素的检测吸收波长。原子吸收法检测的其他条件经过试验发现,当为以下参数时,检测效果较为准确,燃助比:0.67 ;灯电流:7.5mA ;狭缝宽度:0.5nm ;背景条件:扣除背景。实施例2 本实施例提供的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法,含以下步骤: (1)样品的消解与定容:将即食海蜇样品捣碎匀浆后,称取10g(精确至0.01g)于IOOmL锥形瓶中,加入15mL硝酸、2mL高氯酸,加盖放置过夜后,于三角瓶上放置小漏斗后置于电炉上加热消解,直至冒白烟,消化液呈白色或略带黄色,继续加热赶酸至剩余体积为ImL左右,消化液转移至IOOmL容量瓶中,用超纯水洗涤锥形瓶,洗涤液合并于IOOmL容量瓶中,用超纯水定容; (2)制备铝元素标准品溶液;采用浓度为1000μ g/mL的铝元素标准品贮备液,配制一系列浓度为20、40、80、120、160、200mg/L的铝元素标准品溶液; (3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析,以铝元素标准溶液制作标准曲线,如图2中所示,对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量,获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量,如下表1中所示。氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪检测时,检测条件为:燃助比:0.67 ;灯电流:7.5mA ;狭缝宽度:0.5nm ;检测信号:吸收波长309.3nm ;背景条件:扣除背景,使用标准曲线法定量; 表1即食海蜇样品中铝元素的含量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种海蜇中铝的氧化亚氮‑乙炔火焰原子吸收检测方法,其特征是含以下步骤:(1)选取待测海蜇样品,采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液;(2)制备铝元素标准品溶液;(3)采用具有氧化亚氮‑乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析,以铝元素标准溶液制作标准曲线,对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量,获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。
【技术特征摘要】
1.一种海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法,其特征是含以下步骤: (1)选取待测海蜇样品,采用消解液消解制得待测海蜇样品溶液; (2)制备铝元素标准品溶液; (3)采用具有氧化亚氮-乙炔燃烧头的火焰原子吸收仪对步骤(1)中的待测海蜇样品溶液及步骤(2)中的铝元素标准品溶液进行分析,以铝元素标准溶液制作标准曲线,对待测海蜇样品溶液中的铝元素进行定量,获得待测海蜇样品溶液中的铝元素的含量。2.根据权利要求1所述的海蜇中铝的氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收检测方法,其特征是:步骤(1)中采用的消解液包括硝酸。...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨贤庆,岑剑伟,李来好,吴则业,陈树立,郝淑贤,魏涯,周婉君,吴燕燕,杨少玲,
申请(专利权)人:中国水产科学研究院南海水产研究所,
类型:发明
国别省市:广东;44
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