本发明专利技术公开了一种低温固化的高导电银浆与其制备方法，以及由这种低温固化的高导电银浆制得的导电薄膜及其制备方法。低温固化的高导电银浆采用银纳米线作为导电基元与有机粘接剂共混而成，所述银纳米线长度范围为1～20μm，截面直径范围为10～300nm，所述有机粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素、甲基纤维素中的一种、两种或多种的共混物，银纳米线量为50wt%。所制备的薄膜方块电阻低于0.1ohm/sq，体电阻率达2x10-5Ω·cm，铅笔硬度达9H，且具有良好的抗弯曲疲劳性能。与现有技术相比，本发明专利技术的优点在于：可以低温固化，并且导电率较高，可广泛应用于各种消费电子设备当中。
【技术实现步骤摘要】
—种低温固化的高导电银浆、导电薄膜及其制备方法
本专利技术涉及电子材料制备
，具体涉及一种低温固化的高导电银浆及其制备方法与应用。
技术介绍
随着电子工业的飞速发展，薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、电位器、无线射频识别系统、太阳能电池等的需求量在迅速增加，而导电银浆作为制备此类电子元器件的关键功能材料，其发展和应用也受到人们的广泛关注。导电性是影响导电资料应用的关键因素，金属银因其具有优异的导电性被广泛用于导电浆料的导电基元。目前，市场上广泛使用的银浆一般是采用环氧树脂体系或者氧化物体系，环氧树脂体系是在环氧树脂和固化剂中添加银粉，氧化物体系是在几种低熔点氧化物中添加纳米级的银粉，如图1 与图 2 所不(Keunju Park, Dongseok Seo, Jongkook Lee.Colloids andSurfaces A:Physicochem.Eng.Aspects 313-314(2008) 351-354.)。前者通过不低于 IOCTC固化成产品，后者需要高温烧结而成。环氧树脂体系的银浆固化后银粉被环氧树脂连接到一起，其优点是操作温度低，缺点是导热率和导电率很低，不能用于大功率的场合。氧化物体系的银浆从图1可以看出采用传统银纳米颗粒所制备的导电银浆接触效果并不好，从图2 (X射线衍射图)可看出该材料为金属银结构，故其缺点是需要400?500°C高温退火才能使银纳米颗粒熔融才能达到较好的导电率，条件苛刻，适用面不够广，不能应用在柔性衬底上。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种低温固化的高导电银浆及其制备方法与应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案: 一种低温固化的高导电银浆，其采用银纳米线作为导电基元与有机粘接剂共混而成，所述银纳米线长度范围为f 20 μ m，截面直径范围为l(T300nm，所述有机粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种，银纳米线量为50wt%o一种低温固化的高导电银浆的制备方法，包括如下步骤: 步骤1、取适量的有机粘接剂加入去离子水中，70°c水浴搅拌10-30min，得到无色透明溶液，控制有机粘接剂的量使溶液中有机粘接剂的浓度为l_5%wt，所述有机粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素、甲基纤维素中的一种、两种或多种的共混物。步骤2、取长度范围为f 20 μ m，截面直径范围为l(T300nm的银纳米线，加入步骤I所得到的有机粘接剂溶液，银纳米线量为50wt%，搅拌，得到混合液。其中，所述步骤2中的银纳米线由如下步骤制得:步骤3.1、取聚乙烯吡咯烷酮、还原剂、金属卤化物混合，得到混合液；还原剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇甲醚、乙醇中的一种；所述混合液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量体积浓度为Ι-lOOg/L ;金属卤化物的摩尔体积浓度为0.0001-0.01mol/L ； 步骤3.2、将步骤3.1所配混的溶液加热至100-170°C后，向其中一次性加入银盐进行反应，反应结束后对反应产物进行离心清洗，得到银纳米线；银盐的加入量按反应体系中银元素的浓度为0.001-0.20mol/L的量控制。其中，所述有机粘接剂为聚乙烯醇。一种导电薄膜，其由上述的低温固化的高导电银浆或由上述的制备方法制得的低温固化的高导电银浆低温固化而成。其中，其方块电阻低于0.lohm/sq，体电阻率小于2χ10-5Ω.cm，铅笔硬度为9H。一种导电薄膜的制备方法，包括如下步骤4:在玻璃片两边贴上胶带，取适量银浆滴在玻璃空白处，沿一个方向刮涂，确保银浆均匀分散，100°c退火10分钟。其中，重复步骤4 一次或两次。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:可以低温固化，适用面广，并且导电率较高，能用于大功率的场合。【附图说明】图1为传统银浆所用的纳米尺寸银颗粒的扫描电镜图； 图2为传统银浆所用的纳米尺寸银颗粒的X射线衍射图； 图3为实施例1所用银纳米线的长度分布图； 图4为实施例1所有银纳米线的截面直径分布图； 图5为实施例2至6所用银纳米线的长度分布图； 图6为实施例2至6所用银纳米线的截面直径分布图； 图7为实施例1所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大2000倍)； 图8为实施例1所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大5000倍)； 图9为实施例2所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大2000倍)； 图10为实施例2所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大5000倍)； 图11为实施例3所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大2000倍)； 图12为实施例3所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大5000倍)； 图13为实施例4所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大2000倍)； 图14为实施例4所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大5000倍)； 图15为实施例4所制备的导电银浆薄膜厚度的扫描电镜图(放大10000倍) 图16为实施例5所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大2000倍)； 图17为实施例5所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大5000倍)； 图18为实施例5所制备的导电银浆薄膜厚度的扫描电镜图(放大5000倍) 图19为实施例6所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大2000倍)； 图20为实施例6所制备的导电银浆的扫描电镜图(放大5000倍)； 图21为实施例4所制备的导电银浆薄膜厚度的扫描电镜图(放大5000倍)； 图22为采用平均长度为5.4 μ m，截面直径为127nm的银纳米线所制备的导电银浆薄膜不同薄膜厚度对应的不同的薄膜方阻与导电率； 图23为采用平均长度为7.1 μ m，截面直径为287nm的银纳米线所制备的导电银浆薄膜不同薄膜厚度对应的不同的薄膜方阻与导电率； 图24为采用银纳米线制备的导电银浆的X射线衍射图； 图25为制备导电银浆所用的银纳米线的扫描电镜图(放大5000倍)； 图26为采用刮涂法制备导电银浆的实物图。【具体实施方式】以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。本实施例中银纳米线长度、直径测试方式为: 银纳米线的长度与直径采用粒径分布测试软件(版本1.1.33，复旦大学)测量。测量过程中，首先测量图片中标尺的屏幕像素长度大小，然后根据标尺大小设定比例系数；然后测量纳米线的长度、直径所对应的屏幕像素长度大小，并根据比例系数计算纳米线的长度与直径大小。电阻率测试采用四探针测试仪(广州半导体公司)，薄膜厚度测试采用轮廓仪(VeecoDektak 150)，硬度测试是依次使用硬度为1H~9H的中华铅笔，倾斜45度，以20N的力划过，然后看薄膜是否被划损。实施例1 1)量取95mL去离子水，5mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成混合液，加热至70°C搅拌20分钟，待溶液澄清稳定，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液； 2)取适量银纳米线(平均长度5.4 μ m，直径127nm，如图3与图4)，加入I)所得到的溶液中(银纳米线量为50wt%)，搅拌0.5小时，得到粘稠的导电银浆； 3)取一块载玻片，切割成所需要的尺寸，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10分钟，然后用氣气吹干； 4)在玻璃片两边贴上胶带，取适量银浆滴在玻璃空白处，沿一个方向刮涂，确保银浆均本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温固化的高导电银浆，其特征在于，其采用银纳米线作为导电基元与有机粘接剂共混而成，所述银纳米线长度范围为1~20μm，截面直径范围为10~300nm，所述有机粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种，银纳米线量为50wt%。
【技术特征摘要】
1.一种低温固化的高导电银浆，其特征在于，其采用银纳米线作为导电基元与有机粘接剂共混而成，所述银纳米线长度范围为1~20μπι，截面直径范围为l(T300nm，所述有机粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种，银纳米线量为50wt%。2.一种低温固化的高导电银浆的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 步骤1、取适量的有机粘接剂加入去离子水中，70°C水浴搅拌10-30min，得到无色透明溶液，控制有机粘接剂的量使溶液中有机粘接剂的浓度为l_5%wt，所述有机粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、羟甲基纤维素、甲基纤维素中的一种、两种或多种的共混物； 步骤2、取长度范围为1- 20 μ m，截面直径范围为l(T300nm的银纳米线，加入步骤I所得到的有机粘接剂溶液，银纳米线量为50wt%，搅拌，得到混合液。3.如权利要求2所述的低温固化的高导电银浆的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的银纳米线由如下步骤制得: 步骤3.1、取聚乙烯吡咯烷酮、还原剂、金属卤化物混合，得到混合液；还原剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇甲醚、乙醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：周聪华，张祥，夏兴达，阳军亮，杨兵初，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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