一种红景天苷的新晶型及其制备方法技术

技术编号:10389174 阅读:138 留言:0更新日期:2014-09-05 14:12
本发明专利技术提供一种红景天苷的新晶型及其制备方法。本发明专利技术提供的新晶型称之为晶型B。本发明专利技术采用的制备红景天苷新晶型的方法是用有机酯溶液做溶剂,加热回流使红景天苷溶解至过饱和状态,室温静置1h,置2~8℃环境中静置自然结晶,析出针状结晶,过滤,40~100度减压干燥,即得。本发明专利技术制备工艺简单,获得了具有良好稳定性的红景天苷新晶型,收率高、成本低、适用于工业化生产,所得产品的纯度在99.5%以上,拓宽了在其制备药物组合物中基材的选择范围。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供。本专利技术提供的新晶型称之为晶型B。本专利技术采用的制备红景天苷新晶型的方法是用有机酯溶液做溶剂,加热回流使红景天苷溶解至过饱和状态,室温静置1h,置2~8℃环境中静置自然结晶,析出针状结晶,过滤,40~100度减压干燥,即得。本专利技术制备工艺简单,获得了具有良好稳定性的红景天苷新晶型,收率高、成本低、适用于工业化生产,所得产品的纯度在99.5%以上,拓宽了在其制备药物组合物中基材的选择范围。【专利说明】
本专利技术涉及一种红景天苷,化学名为2- (4-羟基苯基)乙基-β -D-葡萄糖苷的新晶型B,本专利技术还涉及制备红景天苷的晶型B的方法。
技术介绍
红景天苷,英文名为salidroside,主要从高原药用植物“红景天”和常用中药“女贞子”中提取获得。药理实验表明,红景天苷具有免疫调节、抗衰老、神经细胞保护、肝脏保护、心血管保护、抗氧化、肿瘤抑制、双向调节及影响物质代谢等多种作用。红景天苷对麻醉犬冠脉结扎所致心肌缺血有显著的保护作用,可显著减轻由心外膜电图所标测的心肌缺血程度及心肌缺血范围;可显著减小通过NBT染色所显示的梗死区;可显著减少血浆中MDA的含量,增强SOD的活性(马莹等,红景天苷对犬冠状动脉结扎所致心肌缺血的保护作用,中国药科大学学报,2007,38 (6),553)。目前已有多篇文献与专利报道人工合成红景天苷,其化学名为2-(4-羟基苯基)乙基-β -D-葡萄糖苷,分子式C17H2O7,相对分子质量300,为无色透明针状结晶,熔点158~160°C,溶于水、乙醇、正丁醇,微溶于丙酮、乙醚;在水溶液中,不能转化为链式,因此糖苷无变旋现象和还原性;在酸或酶的作用下,可水解为I分子的葡萄糖和I分子的苷元。化学结构示于下式1:【权利要求】1.一种红景天苷的新晶型,其特征在于所述新晶型称之为晶型B。2.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在所述的晶型B的熔点为138±2°C。3.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在所述的晶型B在显微中表现为针状晶习。4.根据权利要求1所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于所述晶型B使用Cu-Ka辐射的X-射线粉末衍射图的特征峰以衍射角2Θ (±0.2° 2 Θ)表示位于(a) 12.5°、(b) 15.5°、(c) 19.2。、⑷ 26.0。、(e)29.9° 处。5.根据权利要求4所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于在衍射角2Θ的相对强度分别为(a) 12.5° 为 7.5、(b) 15.5° 为 24.8、(c) 19.2° 为 36.7、( d) 26.0° 为 2.5、(e)29.9。为 3.3。6.根据权利要求4所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于在衍射角2Θ处显示具有谱线相对强度为20以上的X-射线衍射谱线,位于5.6°为100,15.5°为24.8,19.2°为36.7,22.5° % 45.7,27.6° 为 23.6。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于晶型B以占物质的99.5%以上的形式存在。8.根据权利要求4-6中任意一项所述的一种红景天苷的新晶型,其特征在于每个峰的相对峰强度不偏离X-射线粉末衍射图中相对峰强度20%以上。9.一种制备红景天苷新晶型的方法,其特征在于用有机酯溶液做溶剂,加热回流使红景天苷溶解至过饱和状态,室温静置lh,置2~8°C环境中静置自然结晶,析出针状结晶,过滤,40~100度减压干燥,即得。10.根据权利要求9所述的一种制备红景天苷新晶型的方法,其特征在于所述有机酯包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯中的一个或者其中的任意组合。11.根据权利要求9或10所述的一种制备红景天苷新晶型的方法,其特征在于所述有机酯为乙酸丁酯。【文档编号】C07H15/18GK104017036SQ201410255169【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日 【专利技术者】陈立典, 吴晓华, 褚克丹, 喻琳, 李琳, 王文娣 申请人:福建中医药大学, 福建省闽东力捷迅药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红景天苷的新晶型,其特征在于所述新晶型称之为晶型B。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈立典吴晓华褚克丹喻琳李琳王文娣
申请(专利权)人:福建中医药大学福建省闽东力捷迅药业有限公司
类型:发明
国别省市:福建;35

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