一种2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法技术

技术编号:10386734 阅读:186 留言:0更新日期:2014-09-05 12:41
本发明专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法。包括以下步骤:以2-氨基-5-氯吡啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.4-4,在适当的溶剂中,在1-100℃反应0.5-24个小时生成2-氨基-3-溴-5-氯吡啶粗品,经提纯后的纯品2-氨基-3-溴-5-氯吡啶。本发明专利技术的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,另外本发明专利技术反应条件适中,反应易于控制,产品纯度高等等优势条件,此工艺易于推广。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于有机合成领域,具体涉及。包括以下步骤:以2-氨基-5-氯吡啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.4-4,在适当的溶剂中,在1-100℃反应0.5-24个小时生成2-氨基-3-溴-5-氯吡啶粗品,经提纯后的纯品2-氨基-3-溴-5-氯吡啶。本专利技术的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,另外本专利技术反应条件适中,反应易于控制,产品纯度高等等优势条件,此工艺易于推广。【专利说明】—种2-氨基-3-溴-5-氯吡D定的合成方法(一)
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及。(二)
技术介绍
2-氨基-3,5 二氯吡唳2-氨基-3,5 二氯吡唳是有机合成的重要中间体,主要用于医药中间体,有机合成,有机溶剂,也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。现有的2_氨基-3-溴-5-氯吡啶的制备存在以下缺点: (1)副产物较多,导致产品的色泽较深,难以精制提纯。虽然可以用有机溶剂多次重结晶,但品质仍然无法满足高要求,而且反复结晶导致产品收率低,成本增加,操作繁琐; (2)所使用的化学还原法对设备的腐蚀和环境的污染都十分严重,目前已限制开发; (3)原料来源有限,价格昂贵,且操作较为麻烦; (4)需要使用贵金属催化剂,增加了制备成本。上述问题均需要改进。(三)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足,提供了 2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,该合成方法操作简单、产率高,适用于实验室及工业化生产。本专利技术是通过如下技术方案实现的: ,其特殊之处在于:包括以下步骤: 以2-氨基-5-氯吡卩定和N-溴代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.4-4,在适当的溶剂中,在1-100°C反应0.5-24个小时生成2-氨基_3_溴-5-氯吡啶粗品,经提纯后的纯品2-氨基-3-溴-5-氯吡唳。本专利技术的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,反应物与溶剂的投料量为:m2_氨基-5-氯吡啶:m溶剂=1:1.5-4.5,为重量之比。本专利技术的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,溶剂为叔丁醇与乙醇,甲醇,乙酸乙酯,丙醇,异丙醇,DMF中的一种或两种。本专利技术的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,提纯步骤包括蒸发浓缩、重结晶或硅胶柱层析分离。本专利技术的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,重结晶的溶剂为乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,正己烷中的一种或两种物质。本专利技术的有益效果:本专利技术的原料比较易得,价格合理,同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体,反应温和,对反映设备没有特殊的要求,普通的耐腐蚀设备即可生产,另外本专利技术反应条件适中,反应易于控制,产品纯度高等等优势条件,此工艺易于推广。(四)【具体实施方式】 实施例1:【权利要求】1.,其特征在于:包括以下步骤: 以2-氨基-5-氯吡卩定和N-溴代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.4-4,在适当的溶剂中,在1-100°C反应0.5-24个小时生成2-氨基_3_溴-5-氯吡啶粗品,经提纯后的纯品2-氨基-3-溴-5-氯吡唳。2.根据权利要求1所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于:反应物与溶剂的投料量为:m2-_-5-K_:m_=l:l.5-4.5,为重量之比。3.根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于--溶剂为叔丁醇与乙醇,甲醇,乙酸乙酯,丙醇,异丙醇,DMF中的一种或两种。4.根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于:提纯步骤包括蒸发浓缩、重结晶或硅胶柱层析分离。5.根据权利要求4所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法,其特征在于:重结晶的溶剂为乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,正己烷中的一种或两种物质。【文档编号】C07D213/73GK104016909SQ201410131639【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日 【专利技术者】付锐, 曹惊涛, 来新胜 申请人:定陶县友帮化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氨基‑3‑溴‑5‑氯吡啶的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:以2‑氨基‑5‑氯吡啶和N‑溴代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.4‑4,在适当的溶剂中,在1‑100℃反应0.5‑24个小时生成2‑氨基‑3‑溴‑5‑氯吡啶粗品,经提纯后的纯品2‑氨基‑3‑溴‑5‑氯吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:付锐曹惊涛来新胜
申请(专利权)人:定陶县友帮化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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