碳化硅纳米线的电化学合成方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅纳米线的电化学合成方法，以纳米二氧化硅为原料，在其中按碳化硅化学计量比1∶1加入纳米碳粉和1～2%（重量百分比）的聚乙烯醇缩丁醛粘结剂后球磨获得细粉；然后在12～20MPa下压制成薄片作为制备碳化硅纳米线的阴极，以无水氯化钙作为电解质，以惰性气体为保护气。用8%（摩尔比）氧化钇稳定氧化锆固体透氧膜管组装阳极作为可控阳极体系在900～1150℃和3.0～4.0伏电压条件下进行直接脱氧，通过透氧膜高效脱氧及精确控制反应过程直接原位合成碳化硅纳米线。本发明专利技术可实现从二氧化硅/碳前驱体一步合成碳化硅，极大改善现有制备方法，具有效率高、原料要求低、能耗低等特点。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种碳化硅纳米线的电化学合成方法，其特征在于，包括如下步骤：① 纳米二氧化硅和纳米碳混合粉料制备：选用微米级二氧化硅粉或纳米级二氧化硅粉，并选用纳米碳粉作为碳源，以二氧化硅粉和碳粉为初始原料，按照合成SiC的元素摩尔量化学计量比1:1进行混合，并按照初始原料1~2%（重量百分比）添加聚乙烯醇缩丁醛作为粘结剂，然后加入无水酒精球磨24小时混匀得到纳米二氧化硅和纳米碳粉初始粉料；② 纳米二氧化硅和纳米碳粉前驱体制备：将在上述步骤①中经过球磨混匀后的纳米二氧化硅和纳米碳粉初始粉料在12~20MPa压力下压制为薄片，使压制薄片达到电解需求的孔隙率为20~30%，制备得到纳米二氧化硅和纳米碳粉阴极片前驱体；③ 纳米二氧化硅和纳米碳粉前驱体片状组合阴极系统单元组装：以在上述步骤②中制备的压制薄片为阴极片，将压制薄片直接用泡沫镍网按三明治式分层包裹，并使每片压制薄片与铁铬铝丝相连接，使一系列作为阴极片的压制薄片和泡沫镍分层组装成电解阴极，构成三明治包裹式阴极系统单元；④ 透氧膜阳极系统组装：在透氧膜管内添加碳粉饱和的熔融锡液，用铁铬铝丝引出作为电极导线，形成透氧膜阳极系统；⑤ 电解池系统的构成：在电解反应容器中，采用无水氯化钙作为熔盐电解质，以惰性气氛作为保护气体，并以至少一个在上述步骤③中制备的纳米二氧化硅和纳米碳粉前驱体片状组合阴极系统单元作为阴极系统，和在上述步骤④中制备的透氧膜阳极系统共同构成电解池的电极系统，与外部电源装置连接形成电解池系统；⑥ 碳化硅纳米线的电解合成工艺过程：在密封加热炉内，在电解反应容器内的惰性气氛保护下，将在上述步骤⑤中构成的电解池系统逐渐升温到900~1150℃，通过该升温过程同时实现对纳米二氧化硅和纳米碳粉前驱体进行预烧结，当温度达到预设烧结温度后，将电解池系统的阴阳极间施加3.0~4.0 伏电压，以实现脱氧并原位碳化合成碳化硅纳米线，待电流下降至0.2~0.3 安培背景电流值时，结束碳化硅纳米线的电解合成工艺过程；⑦ 将经过上述步骤⑥电解所得的阴极产物从电解反应容器中取出，用蒸馏水进行多次浸泡和清洗，直至从电解反应容器中取出阴极产物中去除残留熔盐组分后，将得到的纯净产物再经过低温烘干，即最终得到疏松的具有海绵态形状的碳化硅纳米线材料制品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹星礼，鲁雄刚，路长远，沈斌，赖冠全，谢学良，周忠福，钟庆东，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31