一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用。所述的样品载体是一种经处理后的内表面具有疏松多孔结构的蛋壳；所述的处理是指将熟禽蛋的蛋壳取下，先置入浓度为0.1～1mol/L的盐酸水溶液中于室温下浸泡1～3小时，然后取出蛋壳，用水清洗净蛋壳上的盐酸，最后在30～40℃下干燥3～6小时。本发明专利技术通过对蛋壳进行处理使其内表面具有疏松多孔结构，从而增大了该载体与水、油的接触角，可用作MALDI-MS和DESI-MS分析用的样品载体，不仅解决了MALDI-MS和DESI-MS分析中都存在的点样铺展难题，而且提高了分析的灵敏度，且可将废弃的蛋壳变废为“宝”，具有实用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用
本专利技术涉及一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用，属于质谱分析
。
技术介绍
基质辅助激光解吸离子化质谱(MALD1-MS)是上世纪80年代由日本学者田中耕一提出的一种软电离离子化质谱分析技术，传统的MALD1-MS的靶板是不锈钢靶板，传统的基质是一些质子酸。MALD1-MS在分析极性较小的化合物(比如金属有机化合物)时，存在很大的局限性，一是点样问题，这些化合物往往需要溶解在表面张力很小的有机溶剂中(如CH2Cl2)，而这类溶剂在点样时会发生严重铺展，这势必会影响分析的灵敏度与准确度；另一个是基质问题，传统的质子型基质不能使这些化合物离子化，因此需要开发新型的电子转移型基质，已报道的电子转移型基质是一些稠环芳烃，此类基质毒性大，专属性强，能分析的化合物有限。电喷雾离子化质谱(ES1-MS)在分析极性较小的化合物(比如金属有机化合物)时，离子化效率很低，且存在严重的交叉污染。解吸电喷雾离子化(DES1-MS)是美国Cooks教授于2004年提出的一种软电离质谱手段。DES1-MS在分析一些特殊的化合物(如金属有机化合物)时，有着独特的优势，它避免了 ES1-MS分析时存在的严重交叉污染，因此它不需要大量有机溶剂去清洗样品管道，既节省了分析时间又大大减小了环境污染。但如果用DES1-MS分析样品，需要解决两个问题，一是点样问题，因为DES1-MS同样面临MALD1-MS中的点样问题，二是喷雾溶液的选择问题，只有选择合适的喷雾溶液，才能使待测物离子化，从而得以分析。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种用于离子化质谱分析的样品载体及其应用，以解决MALD1-MS和DES1-MS分析手段所存在的点样铺展的难题。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案:—种用于离子化质谱分析的样品载体，是一种经处理后的内表面具有疏松多孔结构的蛋壳；所述的处理是指将熟禽蛋的蛋壳取下，先置入浓度为0.1?lmol/L的盐酸水溶液中于室温下浸泡I?3小时,然后取出蛋壳,用水清洗净蛋壳上的盐酸,最后在30?40°C下干燥3?6小时。本专利技术所述的样品载体可用作MALD1-MS和DES1-MS分析用的样品载体。本专利技术所述的样品载体在MALD1-MS分析中的应用操作如下:将所述的样品载体固定在不锈钢靶板上，然后将待测样品溶液点在所述的样品载体上，待溶剂挥发干后，按常规操作进行基质辅助激光解吸离子化质谱(MALD1-MS)分析。本专利技术所述的样品载体在DES1-MS分析中的应用操作如下:将所述的样品载体固定在DESI离子源装置上，并使DESI离子源装置的喷针与所述的样品载体所在的水平面夹角为30?80°，然后将待测样品溶液点在所述的样品载体上，按常规操作进行解吸电喷雾离子化质谱(DES1-MS)分析。在MALD1-MS或DES1-MS分析中所用的本专利技术所述的样品载体的面积均为4?10mm2 η与现有技术相比，本专利技术具有如下显著性有益效果:1、本专利技术通过对蛋壳进行处理使其内表面具有疏松多孔结构，从而增大了该载体与水、油的接触角，因而解决了 MALD1-MS和DES1-MS分析中都存在的点样铺展难题，提高了分析的灵敏度。2、通过本专利技术的处理和应用，将废弃的蛋壳变废为“宝”，可作为一次性消耗的样品载体用在MALD1-MS和DES1-MS的分析中，用完直接抛弃，避免了大量溶剂清洗样品载体的操作，不仅提高了分析效率，关键是避免了因清洗不干净导致的交叉干扰问题，进一步确保了分析的精度和准确度。3、本专利技术所述的样品载体具有来源丰富、处理简单、使用方便等优点，具有实用价值。【附图说明】图1是蛋壳经本专利技术处理前后的内表面形貌的扫描电镜对比图；图2_a是蛋壳经本专利技术处理前的光电子能谱图；图2_b是蛋壳经本专利技术处理后的光电子能谱图；图3是应用例I中化合物I的MALD1-MS图；图4是应用例I中化合物2的MALD1-MS图；图5是应用例I中化合物3的MALD1-MS图；图6是应用例2中DESI离子源装置的结构示意图，图中标号示意如下:1、喷雾器；2、样品载体；3、样品；12、喷雾溶液入口 ；13、辅气入口 ；14、鞘气入口 ；15、喷针；图7是应用例2中化合物4的DES1-MS谱图；图8是应用例2中化合物5的DES1-MS谱图；图9是应用例2中化合物6的DES1-MS谱图；图10是应用例2中化合物7的DES1-MS谱图；图11是应用例2中化合物8的DES1-MS谱图；图12是应用例2中化合物9的DES1-MS谱图；图13是应用例2中化合物9和10混合物的DES1-MS谱图；图14是应用例2中化合物11的DES1-MS谱图。【具体实施方式】[0031 ] 下面结合实施例对本专利技术技术方案做进一步详细、完整地说明。实施例中所用的质谱仪为Thermo Fisher Scientific 公司的 Thermo TSQ Quantum质谱仪。实施例1将熟禽蛋的蛋壳取下，置入浓度为0.5mol/L的盐酸水溶液中于室温下浸泡2小时，然后取出蛋壳，用去离子水清洗蛋壳表面3次，然后在37°C下恒温干燥5小时，即得到内表面具有疏松多孔结构的蛋壳。图1所示为蛋壳进行处理前后的内表面形貌图，其中的a图是处理前蛋壳在100 μ m级的内表面形貌图，b图是处理后蛋壳在100 μ m级的内表面形貌图，c图是处理前蛋壳在5μπι级的内表面形貌图，d图是处理后蛋壳在5μπι级的内表面形貌图。由图1可以看出:经过处理，蛋壳表面的纤维结构消失，变为疏松粗糙的多孔结构，这种变化使得蛋壳经过处理后，与水、油的接触角增大。图2_a所示为蛋壳在处理前的光电子能谱图，图2_b所示为蛋壳在处理后的光电子能谱图，由图2-a和图2-b可以看出:经过处理，蛋壳表面的硫元素消失，这与图1中蛋壳表面的纤维结构消失相对应。应用例I以实施例1处理后的蛋壳作为MALD1-MS分析中的样品载体，分别对化合物1_3进行MALD1-MS分析，具体操作包括:1、剪取5mm2经实施例1处理后的蛋壳，将该蛋壳作为样品载体用双面胶固定在不锈钢靶板上；2、移取I μ L浓度为0.1 μ M的待测化合物的二氯甲烷溶液，点在该样品载体上；3、不加基质，按常规操作进行MALD1-MS分析。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于离子化质谱分析的样品载体，其特征在于：所述的样品载体是一种经处理后的内表面具有疏松多孔结构的蛋壳；所述的处理是指将熟禽蛋的蛋壳取下，先置入浓度为0.1～1mol/L的盐酸水溶液中于室温下浸泡1～3小时，然后取出蛋壳，用水清洗净蛋壳上的盐酸，最后在30～40℃下干燥3～6小时。

【技术特征摘要】
1.一种用于离子化质谱分析的样品载体，其特征在于:所述的样品载体是一种经处理后的内表面具有疏松多孔结构的蛋壳；所述的处理是指将熟禽蛋的蛋壳取下，先置入浓度为0.1?lmol/L的盐酸水溶液中于室温下浸泡I?3小时,然后取出蛋壳,用水清洗净蛋壳上的盐酸，最后在30?40°C下干燥3?6小时。2.权利要求1所述的样品载体在基质辅助激光解吸离子化质谱(MALD1-MS)和解吸电喷雾离子化质谱(DES1-MS)分析中的应用。3.如权利要求2所述的应用，其特征在于:将所述的样...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭寅龙，朱微，王昊阳，张芳，祁婉舒，季晓蓉，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31