溶液法自组装Bi4Ti3O12单晶纳米线的制备方法技术

本发明专利技术的溶液法自助装钛酸铋单晶纳米线的制备方法属于纳米材料制备技术领域。所制备的钛酸铋单晶纳米线平均直径约为50nm，采用X-射线衍射仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪、透射电子显微镜等测试手段对所制备的钛酸铋单晶纳米线进行表征，本发明专利技术方法简单、环保、低成本；反应迅速、可重复性高，在纳米材料合成技术方面具有很大的意义。

【技术实现步骤摘要】
溶液法自组装Bi4Ti3O12单晶纳米线的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备的
，特别涉及了一种溶液法自组装钛酸铋单晶纳米线的制备方法。
技术介绍
近年来，钛酸铋系微/纳米材料因结合了半导体的铁电、光催化等多重效应和纳米材料的特殊效应在纳米材料的制备及应用领域引起了人们的关注，1999年,韩国Park研究小组在Nature上报道了采用脉冲激光沉积(PLD)方法在Pt电极上制备La3+掺杂钛酸铋(Bi3.25La0.75Ti3012,BLT)铁电薄膜，大大改善了钛酸铋铁电薄膜抗疲劳特性，激化强度经101°次疲劳后其铁电性能几乎没有衰减，这一重大发现一经报道，立刻在全球范围内掀起了关于钛酸铋及稀土掺杂钛酸铋铁电材料的研究热潮，钛酸铋系材料已经成为铁电材料中最具发展潜力的材料之一，近年来一直是科学研究者关注的热点问题，国内外已有许多单位采用多种实验方法进行钛酸铋材料的制备与性能研究，同时利用第一性原理进行钛酸铋材料理论计算的研究报道也很多，目前多数钛酸铋纳米或微米结构方面的研究是以掺杂稀土金属离子的铁电材料为主，并主要集中在薄膜的制备和铁电性能表征等研究。钛酸铋系化合物包括Bi12Ti02Q、Bi2Ti2O7^ Bi20TiO32 以及 Bi4Ti3O12 等。Bi4Ti3O12 通常都是作为一种性能优良的铁电材料而为人们所熟知，其晶体结构为铋层与类钙钛矿层交替而成的复合氧化物，结构通式可以表示为(AlriBnOari)2_和(Bi2O2)2+,前者为类钙钛矿层，后者为铋层，隶属于Aurivillius层状钙钛矿家族。其中A可为B1、Ba、Sr、Pb、Ca、Ln、K或 Na 等，B 为 T1、Ta、W、Cr、Zr、Nb、Mo 或 Te 等，若 A = Bi，B = Ti, η = 3，即为 Bi4Ti3012。钙钛矿层与铋层沿c轴相间隔而成，层面与氧八面体的四重轴相垂直，并且每隔η个氧八面体出现一个铋层，在Bi4Ti3O12层状钙钛矿结构中，类钙钛矿层与(Bi2O2)2+层沿c轴交错，并且在它们之间形成了一个内电场。T1-O-Ti键角几乎达到180 °，这种特殊的结构有利于降低电子-空穴对的复合，因为它可能刺激电子和空穴对的分离并促进光载体移动到晶体表面，从而有利于光催化氧化有机污染物。目前，具备特殊形貌特征和较大比表面积的Bi4Ti3O12微/纳米材料的制备及性能研究已取得了突破性进展，其中，低维纳米结构Bi4Ti3O12由于比表面积大、结构特殊是应用潜力较大的代表性钛酸铋材料。2011年，Buscagli等人第一次报道了采用通过胶体化学方法获得的两种不同核壳结构反应模板的固相法制备Bi4Ti3O12纳米管一维结构，为低维Bi4Ti3O12纳米结构的制备奠定了重要的基础，但是，采用溶液自组装方法制备Bi4Ti3O12单晶纳米线，还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溶液法自组装制备Bi4Ti3O12单晶纳米线的方法，该方法简单易行，可重复性高。 本专利技术的目的是这样实现的:该方法包括以下步骤:首先按比例称取原料五水合硝酸铋(Bi (NO3)3.5Η20)、钛酸四正丁酯(Ti (OC4H9) 4)、氢氧化钾和去离子水，上述所采用的原料均为分析纯，原料的质量份数配比是五水合硝酸铋(Bi (NO3) 3.5Η20):钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4):氢氧化钾:去离子水等于0.6306: 0.3059: 4.48: 10，将上述五水合硝酸铋溶于去离子水中搅拌均匀，搅拌均匀后继续搅拌30 min再滴加钛酸四正丁酯溶液，再继续搅拌30 min，然后加入氢氧化钾直至溶液变为白色悬浊液，再继续搅拌30 min，超声分散30 min，装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度为70 %，于180 °C加热24 h，反应后得到的悬浊液经超声分散30 min后，离心分离，得到白色沉淀，最后将白色沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤2次后，于真空干燥箱内100 0C烘干，即可获得Bi4Ti3O12单晶纳米线。本专利技术的优点: 1、本专利技术要解决的技术问题是，公开一种溶液法自组装制备Bi4Ti3O12单晶纳米线的方法；此方法简单易行，可重复性高。2、本专利技术在Bi4Ti3O12单晶纳米线的制备中，所用的原料，只是钛酸四正丁酯和硝酸铋，不需要任何助剂及模版剂。3、本专利技术的方法简单、环保、低成本；可重复性高；可按比例扩大批量生产；在低维纳米材料的制备及应用方面有广阔的前景。【附图说明】图1是所制备的Bi4Ti3O12单晶纳米线的XRD图。 图2是所制备的Bi4Ti3O12单晶纳米线的红外光谱图。图3是所制备的Bi4Ti3O12单晶纳米线的拉曼光谱图。图4是所制备的Bi4Ti3O12单晶纳米线的透射电子显微镜照片。图5是所制备的Bi4Ti3O12单晶纳米线的局部放大照片。图6是所制备的Bi4Ti3O12单晶纳米线的电子衍射照片。【具体实施方式】称取0.6306g五水合硝酸铋溶于10 mL去离子水中搅拌均匀，搅拌均匀后继续搅拌30 min再滴加0.3059 g钛酸四正丁酯溶液，再继续搅拌30 1^11，然后加入4.48 g氢氧化钾直至溶液变为白色悬浊液，再继续搅拌30 min，超声分散30 min，装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度为70 %，于180 °C加热24 h，反应后得到的悬浊液经超声分散30min后，离心分离，得到白色沉淀，将白色沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤2次后，于真空干燥箱内100 °C烘干，即可获得Bi4Ti3O12单晶纳米线。结论: 图1为所制备样品的XRD图谱，从图中可知所制备的样品为正交结构Bi4Ti3O12 (JCPDScard N0.36-1486)。没有观察到任何杂相的衍射峰，且衍射峰尖锐，说明样品的结晶程度较闻。图2为所制备样品的红外光谱图，从图中可以看到817 CnT1和601 cnT1两个强吸收峰。这两个吸收峰为T1-O键伸缩振动峰。图3为所制备样品的拉曼光谱图，所有振动模都为正交结构Bi4Ti3O12, 271 cnT1可被指认为TiO6八面体中T1-O键的弯曲振动模，537 Cm—1和851 cm—1则为O-T1-O伸缩振动模。图4为所制备样品的透射电子显微照片，表明所制备的样品为Bi4Ti3O12纳米线。这些纳米线的直径约为50 nm，长度可达几微米，其纵横比约为20 ;这些纳米线没有任何分叉。图5为放大的Bi4Ti3O12纳米线透射电子显微照片，可以看出纳米线内部由平均尺寸约为10 nm的球形纳米粒子组成。图6为Bi4Ti3O12纳米线的选区电子衍射图，表明所制备的样品为单晶纳米线。上述六图证明了制备的样品Bi4Ti3O12单晶纳米线为层状钙钛矿结构，Bi4Ti3O12单晶纳米线由球形纳米粒子组成，单晶纳米线沿着[010]晶向生长。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶液法自组装Bi4Ti3O12单晶纳米线的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：首先按比例称取原料五水合硝酸铋（Bi（NO3）3·5H2O）、钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4)、氢氧化钾和去离子水，上述所采用的原料均为分析纯，原料的质量份数配比是五水合硝酸铋（Bi（NO3）3·5H2O）∶钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4) ∶氢氧化钾∶去离子水等于0.6306∶0.3059∶4.48∶10，将上述五水合硝酸铋溶于去离子水中搅拌均匀，搅拌均匀后继续搅拌30 min再滴加钛酸四正丁酯溶液，再继续搅拌30 min，然后加入氢氧化钾直至溶液变为白色悬浊液，再继续搅拌30 min，超声分散30 min，装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，充填度为70 %，于180 oC加热24 h，反应后得到的悬浊液经超声分散30 min后，离心分离，得到白色沉淀，最后将白色沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤2次后，于真空干燥箱内100 oC烘干，即可获得Bi4Ti3O12单晶纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种溶液法自组装Bi4Ti3O12单晶纳米线的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:首先按比例称取原料五水合硝酸铋(Bi (NO3) 3.5H20)、钛酸四正丁酯(Ti (OC4H9)4)、氢氧化钾和去离子水，上述所采用的原料均为分析纯，原料的质量份数配比是五水合硝酸铋(Bi (NO3) 3 * 5H20):钛酸四正丁酯(Ti(OC4H9)4):氢氧化钾:去离子水等于.0.6306: 0.3059: 4.48: 10，将上述五水合硝酸铋溶于去...

【专利技术属性】
技术研发人员：林雪，车广波，赵晗，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22