一种高性能钯钨氧还原电催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及制备一种高性能的钯钨氧还原电催化剂，将聚苯胺沉积在XC-72R活性炭表面形成表面阳离子层，然后加入磷钨酸，磷钨酸的阴离子吸附在载体表面；然后以乙二醇为还原剂将钯纳米颗粒负载在载体上，制备得到钯钨电催化剂。将该电催化剂应用于氧还原电化学反应，在0.85V的电位下，电流密度达到0.38mA/cm2，为相同载量铂的98％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于燃料电池技术及新能源材料
，具体涉及到。
技术介绍
质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有工作温度低、启动快、比功率高、结构简单和操作方便等优点，被公认为电动汽车、固定发电站等的首选能源。PEMFC阴极电催化剂表面主要发生氧还原反应(ORR)，而ORR过程产生的过电位，与PEMFC电池性能密切相关。贵金属钼及其与过渡金属的合金电催化剂被广泛应用为PEMFC阴极电催化剂。但钼资源匮乏，价格昂贵，电催化剂的成本占到了 PEMFC成本的50%以上，成为PEMFC商业化的一大障碍，因此寻找可替代贵金属钼的ORR电催化剂是近年来PEMFC亟待解决的问题。钯的价格相对于钼便宜，具有作为PEMFC阴极电催化剂的潜力。但ORR在钯催化剂表面发生两电子过程，钯对ORR的活性和稳定性都比较低。加入其他过渡金属形成合金催化剂是提高钯ORR催化性能的一种方法；如Shao等制备了钯铁催化剂，其ORR催化活性接近于钼；(M.H.Shao,K.Sasaki, R.R.Adzic, J.Am.Chem.Soc.128，2006:3526-3527)。但合金催化剂中过渡金属容易在酸性条件下流失，因而催化剂的稳定性比较差。如何有效设计钯催化剂，提高其对ORR的活性和稳定性仍是一个难点。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备一种高活性、高稳定性的氧还原电催化剂。为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案包括以下步骤:1.钯钨电催化剂的制备:将一定量的XC-72R活性炭超声分散后，加入苯胺和(NH4)2S2O8形成聚苯胺；搅拌一定时间后，过滤、洗漆、干燥。加入磷鹤酸，在一定的pH值下搅拌一定时间后，加入PdCl2盐，加入乙二醇作为溶剂，将PdCl2还原为钯纳米颗粒沉降在载体表面，过滤、洗涤，干燥，得到钯钨电催化剂。2.钯钨电催化剂的性能评价:将钯钨电催化剂与无水乙醇混合，加入5%的Nafion溶液，超声分散后，涂于微电极表面。ORR活性测试所用电解液为0.5M的硫酸溶液，采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为钼电极。本专利技术有益效果:(1)钯钨电催化剂的ORR活性达到钼的98%。(2)钯钨电催化剂在O-1V的电位区间循环扫描100圈，其性能衰减低于10%。【具体实施方式】实施例1lOOmg XC-72R活性炭超声分散在0.5M的盐酸溶液后，加入ImL的苯胺，加入IOmg(NH4)2S2O8后，搅拌2h，过滤，用IL的去离子水洗涤，在60°C的温度下干燥4h。将所得样品在IOOmL的乙二醇溶液中超声分散，加入ImM的磷钨酸，搅拌2h后，加入氯化钯溶液，调节PH值到11，在100°C的温度下加热2h。所得样品过滤后，用IL的去离子水洗涤，在100°c的温度下真空干燥制备得到钯钨催化剂。取5mg钯钨催化剂，加入ImL的乙醇和50μ I的5% Nafion溶液后，超声分散。取20mg浆液涂于微电极表面，微电极至于0.5M的硫酸溶液，在1600rpm的转速下，O-1V的电位窗口进行线性扫描，在0.85V的电位下，电流密度为 0.38mA/cm2。实施例2150mg XC-72R活性炭超声分散在0.5M的盐酸溶液后，加入1.5mL的苯胺，加入1511^(順4)25208后，搅拌211，过滤，用IL的去离子水洗涤，在60°C的温度下干燥4h。将所得样品在150mL的乙二醇溶液中超声分散，加入1.5mM的磷钨酸，搅拌2h后，加入氯化钯溶液，调节PH值到11，在100°C的温度下加热2h。所得样品过滤后，用IL的去离子水洗涤，在100°C的温度下真空干燥制备得到钯钨催化剂。取5mg钯钨催化剂，加入ImL的乙醇和50 μ I的5% Nafion溶液后，超声分散。取20mg浆液涂于微电极表面，微电极至于0.5M的硫酸溶液，在1600rpm的转速下，O-1V的电位窗口进行线性扫描，在0.85V的电位下，电流密度为 0.38mA /cm2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术涉及一种高性能钯钨氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：催化剂的制备：将一定量的XC‑72R活性炭超声分散后，加入苯胺和(NH4)2S2O8形成聚苯胺；搅拌一定时间后，过滤、洗涤、干燥。加入磷钨酸，在一定的pH值下搅拌一定时间后，加入PdCl2盐，加入乙二醇作为溶剂，将PdCl2还原为钯纳米颗粒沉降在载体表面，过滤、洗涤，干燥，得到钯钨电催化剂。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及一种高性能钯钨氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于: 催化剂的制备:将一定量的XC-72R活性炭超声分散后，加入苯胺和(NH4)2S2O8形成聚苯胺；搅拌一定时间后，过滤、洗漆、干燥。加入磷鹤酸，在一定的pH值下搅拌一定时间后，加入PdCl2盐，加入乙二醇作为溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：代斌，朱明远，高晓玲，汤玲，罗光琴，
申请(专利权)人：代斌，
类型：发明
国别省市：新疆;65