负载型催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负载型催化剂及其制备方法。该制备方法包括以浸渍的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸渍步骤，在浸渍步骤之前，还包括对催化剂载体进行加湿放热处理的步骤。本发明专利技术通过在常规的以浸渍的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸渍步骤之前增加对催化剂载体进行预先加湿放热的步骤，使催化剂载体在加湿的过程中将部分热量提前放出，一方面减少了后续浸渍步骤中因强放热而导致的催化剂载体微孔爆裂的几率，提高了所制备的催化剂的收率。另一方面通过预先加湿放热使催化剂载体表面的羟基增加，提高了后续浸渍步骤中催化剂活性组分的分散均匀性，从而有利于提高催化剂比表面积。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及催化剂制备领域，具体而言，涉及一种。
技术介绍
浸溃法生产工艺是催化剂成品生产常用的生产方法，常规浸溃工艺是首先将催化剂活性组分配置成络合物混合盐溶液，然后以饱和浸溃或过量浸溃方式将活性组分负载到催化剂载体上，然后进行养生、干燥、焙烧制得催化剂成品。现有的一些负载型催化剂载体在浸溃过程中因放出大量热量而影响所制备的催化剂的性能。如加氢系列催化剂载体，一般是多孔性氧化铝条或氧化铝球，进行成品浸溃时载体水合放热量较大，一方面因放热催化剂载体微孔内气体急剧膨胀导致催化剂载体破碎，另一方面由于放热导致吸附到催化剂载体上的络合物盐溶液分解，另外浸溃时水合热不能及时放出浸溃完毕催化剂养生时容易出现热量聚集，导致催化剂结块影响催化剂外观质量和内在物化性质。因此，对于现有技术中催化剂载体在浸溃步骤中存在强放热过程的催化剂的制备方法仍需要改进。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种，以降低催化剂的破碎率，提高催化剂的收率。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种负载型催化剂的制备方法，该制备方法包括以浸溃的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸溃步骤，在浸溃步骤之前，还包括对催化剂载体进行加湿放热处理的步骤。。进一步地，对催化剂载体进行加湿放热处理的步骤包括:对催化剂载体进行雾化喷水处理；对经雾化喷水处理的催化剂载体进行放热处理。进一步地，对催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中所使用的水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时所需的浸溃液总体积的3%?35% ;优选所使用的水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时浸溃液总体积的3%?15% ;优选水为纯净水。进一步地，在对催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中，以0.5?1.0L/min的流量进行雾化喷水，更优选以0.8L/min的流量进行雾化喷水；在上述放热处理的步骤中，搅拌催化剂载体均化放热处理10?30min。进一步地，上述浸溃步骤包括:将活性组分配制成浸溃液；将浸溃液以喷洒浸溃的方式负载到催化剂载体上。进一步地，上述浸溃步骤中将包含活性组分的浸溃液通过雾化形式以喷洒浸溃的方式负载到催化剂载体上，优选喷洒浸溃的步骤在0.1?0.3MPa，优选在0.2MPa的压力下进行。进一步地，上述浸溃步骤中维持催化剂载体的温度在28?50°C之间，优选上述浸溃步骤采用等量浸溃的方法。进一步地，上述浸溃液中活性组分的总浓度为400?550g/L。进一步地，上述催化剂载体为三氧化二铝、分子筛或硅藻土 ；活性组分包括钥-镍-磷、钥-钴-磷、钨-镍、镍-铜或镍；当催化剂载体为三氧化二铝时，三氧化二铝催化剂载体以硅、硼、锆或钛为助剂；优选当催化剂载体为三氧化二铝时，对催化剂载体进行雾化喷水步骤中所用水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时所需的浸溃液总体积的5%?35% ;进一步优选5%?15% ；优选当催化剂载体为分子筛或硅藻土时，对催化剂载体进行雾化喷水步骤中所用水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时所需的浸溃液总体积的3%?10%。根据本专利技术的另一方面，提供了一种由上述任一种制备方法所制备的负载型催化剂。应用本专利技术的技术方案，通过在常规的以浸溃的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸溃步骤之前增加对催化剂载体进行预先加湿放热的步骤，使催化剂载体在加湿的过程中将部分热量提前放出，一方面减少了后续浸溃步骤中因强放热而导致的催化剂载体微孔爆裂的几率，提高了所制备的催化剂的收率。另一方面预先加湿放热使催化剂载体表面的羟基增加，提高了后续浸溃步骤中催化剂活性组分的分散均匀性，从而有利于提高催化剂比表面积。【具体实施方式】需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。在本专利技术中术语“等量浸溃”是指特定重量的催化剂载体实现全部负载时能够吸附特定体积的浸溃液，当用该特定重量的催化剂载体负载其他液体溶液时，全部负载时所吸附的其他液体溶液的体积与上述特定体积的浸溃液的体积相等，即等体积浸溃。术语“雾化喷水”是指将水以雾化的形式喷洒到催化剂载体上。在本专利技术一种典型的实施方式中，提供了一种负载型催化剂的制备方法，该制备方法包括以浸溃的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸溃步骤，并在上述浸溃步骤之前，增加了对上述催化剂载体进行加湿放热处理的步骤。本专利技术的上述制备方法，通过在常规的以浸溃的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸溃步骤之前增加对催化剂载体进行预先加湿放热的步骤，使催化剂载体在加湿的过程中将大部分热量提前放出，进而减少了后续浸溃步骤中因强放热而导致的催化剂载体微孔爆裂的几率，从而提高了所制备的催化剂的收率。另一方面预先加湿放热使催化剂载体表面的羟基增加，提高了后续浸溃步骤中催化剂活性组分的分散均匀性，从而有利于提高催化剂比表面积。在本专利技术的上述制备方法中，任何能够使催化剂载体的热量放出而又不致使催化剂载体破碎的加湿处理方法均适用于本专利技术。在本专利技术的一种优选的实施例中，采用对上述催化剂载体进行雾化喷水处理；对经雾化喷水处理的催化剂载体进行放热处理。采用雾化喷水处理对催化剂进行加湿使水以雾化小水滴的形式与催化剂载体进行接触，接触面积相对增加，润湿程度也相对均匀，有利于于均匀放热。本专利技术的上述制备方法中，上述雾化喷水从一开始便伴随着的放热的过程，随着润湿程度的逐渐增加放出的热量也越多。在对经雾化喷水处理的催化剂载体进行放热处理步骤中的放热处理是指对催化剂载体雾化喷水处理结束后的放热过程。雾化喷水结束后持续放热一段时间，使催化剂载体中的热量放出的相对更完全，以便尽量降低对后续浸溃步骤中因放热导致的对催化剂性能产生的不利影响。在本专利技术的对上述催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中所使用的水的体积并无特殊限制，只要能使催化剂载体在加湿放热处理中把热量放出且不影响后续催化剂制备的质量和性能即可。在本专利技术一种优选的实施例中，对所述催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中所使用的水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时所需的浸溃液总体积的5%?15% ;优选所使用的水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时浸溃液总体积的10%。本专利技术的专利技术人对上述催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中所使用的水的体积进行了大量的实验，发现若当100L的浸溃液能够被一定重量的催化剂载体等量吸附时，将配置上述100L浸溃液中所用水的总量中取出5?15L，用于上述一定重量的催化剂载体的雾化喷水步骤中时，能够使催化剂载体在加湿处理中把热量放出，减少后续浸溃步骤中热量散发所带来的不良影响，同时不浪费水，还使得剩余的水量配置成的浸溃液基本实现催化剂载体的等量浸溃。同时，当上述雾化喷水过程中所用的水的体积小于5L时，虽然催化剂载体在雾化喷水过程中放出的热量相对要少，但仍能减少部分后续浸溃步骤中催化剂载体放热所带来的不良影响。雾化喷水步骤中所用的水的体积越多，催化剂载体水合散热相对越充分，在后续浸溃步骤中放热造成的不良影响的可能性越小。当雾化喷水过程中所使用的水的体积大于15L时，的确能使催化剂载体在水合过程中将大部分的热量提前放出，但对于一定重量的催化剂载体等量浸溃时的吸附能力一定的前提下，雾化喷水步骤用水较多，则相应地，用于溶解活性组分的水的用量相对减少，这样活性组分溶解不完全本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载型催化剂的制备方法，所述制备方法包括以浸渍的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸渍步骤，其特征在于，在所述浸渍步骤之前，还包括对所述催化剂载体进行加湿放热处理的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种负载型催化剂的制备方法，所述制备方法包括以浸溃的方式将活性组分负载到催化剂载体上的浸溃步骤，其特征在于，在所述浸溃步骤之前，还包括对所述催化剂载体进行加湿放热处理的步骤。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述催化剂载体进行加湿放热处理的步骤包括: 对所述催化剂载体进行雾化喷水处理； 对经雾化喷水处理的催化剂载体进行放热处理。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，对所述催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中所使用的水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时所需的浸溃液总体积的3%?35% ;优选所使用的水的体积为等量浸溃相同重量催化剂载体时浸溃液总体积的3%?15% ;优选所述水为纯净水。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于， 对所述催化剂载体进行雾化喷水处理的步骤中，以0.5?1.0L/min的流量进行雾化喷水，更优选以0.8L/min的流量进行雾化喷水； 在所述放热处理的步骤中，搅拌所述催化剂载体均化放热处理10?30min。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浸溃步骤包括: 将活性组分配制成浸溃液； 将所述浸溃液以喷洒浸溃的方式负载到所述催化剂载体上。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢锋，王权，曹春香，郝新文，陈晓艺，赵建军，王建，
申请(专利权)人：山东公泉化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37