1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法技术

本发明专利技术公开了1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，包括合成氯乙酸乙酯和合成1－H苯并三氮唑乙酸乙酯，先加入三氯甲烷和催化剂三乙胺，滴加含氯乙酰氯的三氯甲烷溶液，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，残留物为氯乙酸乙酯；加入无水乙醇、苯并三氮唑和氢氧化钠，将含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，过滤出生成的无机盐，滤液浓缩析出晶体，过滤得产品。本发明专利技术相对于之前的生产方法，生产时间大大缩短，生产效率得到了很大程度的提高；利用本方法生产的1－H苯并三氮唑乙酸酯，热稳定性和油溶性好，在适当的添加量下可以明显地改善液体石蜡的极压性能，提高液体石蜡的承载力，本产品的收率可达90%以上。

【技术实现步骤摘要】
1 - H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法
本专利技术涉及一种I 一 H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，属于化合物合成领域。
技术介绍
随着人们对环境问题的日益重视，绿色润滑油的开发研究逐渐成为热点。根据德国组织对润滑油添加剂所作的规定，现有的应用于矿物油中的绝大部分添加剂都不适用于绿色润滑油，因此急需进行新型添加剂的开发研究。研究发现在矿物油中具有良好的摩擦学性能，而且分子中不含氯和金属元素，对环境不会产生不良影响，但它在基础油中的溶解性较差。苯并三氮唑具有良好的摩擦学性能，但在矿物油中的溶解性较差。为提高其在矿物油中的溶解性，采用1-H苯并三氮唑与氯乙酸酯进行取代反应，合成了 3种12H苯并三氮唑乙酸酯新型润滑油添加剂， 目前，通过在其分子中引入羧酸酯，合成了 3种1-H苯并三氮唑乙酸酯，其溶解性得到了提高。市场上公开的具体生产步骤为(I)以三氯甲烷作为溶剂，吡啶为吸酸剂，在搅拌下溶解醇，然后加入溶有氯乙酰氯的三氯甲烷溶液，冰浴条件下反应，过滤除去生成的吡啶盐酸盐；将粗产物蒸除溶剂，即得产物氯乙酸酯；(2)随后量取无水乙醇作为溶剂，在搅拌下溶解苯并三氮唑和氢氧化钠固体，然后加入溶有氯乙酸酯的无水乙醇溶液，冰浴条件下反应，接着再加热反应，过滤除去生成的盐；将滤液浓缩，置冰箱冷冻即得大量晶体，然后用乙醇或乙酸乙酯重结晶，得到纯产物1-H苯并三氮唑乙酸酯润滑油添加剂。以上生产方法生产的1-H苯并三氮唑乙酸酯热稳定性和油溶性良好，但是工艺比较复杂，收率也不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种I 一 H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，实现生产工艺简单，产品收率较高且生产的产品热稳定性和油溶性好的I一 H苯并三氮唑乙酸酯。本专利技术采用的技术方案为:1 一 H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，包括合成氯乙酸乙酯步骤和合成I 一 H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤，其创新点在于:所述的合成氯乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中依次加入80~150ml三氯甲烷和8~12ml催化剂三乙胺，开启搅拌，缓慢加入50~100g相应的醇，充分溶解后，用冰浴降温，保持O~5°C，缓慢滴加含11.3g氯乙酰氯的三氯甲烷溶液30ml )，保温反应3~3.5小时，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，回收溶剂，残留物即为氯乙酸乙酯； 所述合成I 一 H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中加入80~150ml无水乙醇，开启搅拌，分批加入苯并三氮唑11.9g，充分溶解后，再分批加入氢氧化钠4.2g,控制O~5°C滴加含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，继续保温反应4~4.5小时，缓慢升温至30~35°C后，保温在30~35°C反应I~1.5小时，降温至5~10°C后,过滤出生成的无机盐,滤液进一步升温至50~80°C后浓缩，降温至O~5°C后析出晶体，过滤得产品I 一 H苯并三氮唑乙酸乙酯。进一步的，所述加入相应的醇可以为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或丁醇。进一步的，所述苯并三氮唑的摩尔质量为0.1mol。进一步的,所述相应醇的摩尔质量为0.1mol。进一步的，所述三氯甲烷溶液中氯乙酰氯的摩尔质量为0.1mol0进一步的，所述氢氧化钠的摩尔质量为0.12mol。进一步的，所述乙醇溶液中的氯乙酸乙酯的摩尔质量为0.1mol0有益效果:本专利技术的这种I 一 H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，生产工艺简单，操作方便，减少的吡啶的生成，降低了气味重和有毒有害的程度，化学合成过程中安全系数较高，本方法的另一个优点是相对于之前的生产方法，生产时间大大缩短，生产效率得到了很大程度的提高；利用本方法生产的I 一 H苯并三氮唑乙酸酯，热稳定性和油溶性好，在适当的添加量下可以明显地改善液体石蜡的极压性能，提高液体石蜡的承载力，本产品的收率可达90%以上。【具体实施方式】下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例1 I一 H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法: 在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中依次加入100mL三氯甲烷和IOml催化剂三乙胺，开启搅拌，缓慢加入40ml无水乙醇，充分溶解后，用冰浴降温，保持(TC，缓慢滴加含11.3g的0.1mol氯乙酰氯的三氯甲烷溶液30ml，保温反应3小时，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，回收溶剂，残留物即为氯乙酸乙酯； 在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中加入100mL无水乙醇，开启搅拌，分批加入苯并三氮唑11.9g，充分溶解后，再分批加入氢氧化钠4.2g,控制0°C滴加含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，继续保温反应4小时，缓慢升温至30°C后，保温在30°C反应I小时，降温至5°C后，过滤出生成的无机盐，滤液进一步升温至80°C后浓缩，降温至(TC后析出晶体，过滤得产品I 一 H苯并三氮唑乙酸乙酯18.5g，收率 90.2%ο基于本实施例的I 一 H苯并三氮唑乙酸乙酯油溶性测试:本文档来自技高网...

【技术保护点】
1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，包括合成氯乙酸乙酯步骤和合成1－H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤，其特征在于：所述的合成氯乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中依次加入80～150ml三氯甲烷和8～12ml催化剂三乙胺，开启搅拌，缓慢加入50～100g相应的醇，充分搅拌均匀后，用冰浴降温，保持0～5℃，缓慢滴加含0.1mol的11.3～12.3g氯乙酰氯的三氯甲烷溶液30～35ml，保温反应3～3.5小时，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，回收溶剂，残留物即为氯乙酸乙酯；所述合成1－H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中加入80～150ml无水乙醇，开启搅拌，分批加入苯并三氮唑11.9g，充分溶解后，再分批加入氢氧化钠4.2g,控制0～5℃滴加含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，继续保温反应4～4.5小时，缓慢升温至30～35℃后，保温在30～35℃反应1～1.5小时，降温至5～10℃后，过滤出生成的无机盐，滤液进一步升温至50～80℃后浓缩，降温至0～5℃后析出晶体，过滤得产品1－H苯并三氮唑乙酸乙酯。...

【技术特征摘要】
1.1 一 H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，包括合成氯乙酸乙酯步骤和合成I 一 H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤，其特征在于:所述的合成氯乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中依次加入80~150ml三氯甲烷和8~12ml催化剂三乙胺，开启搅拌，缓慢加入50~100g相应的醇，充分搅拌均匀后，用冰浴降温，保持O~5°C，缓慢滴加含0.1mol的11.3~12.3g氯乙酰氯的三氯甲烷溶液30~35ml，保温反应3~3.5小时，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，回收溶剂，残留物即为氯乙酸乙酯； 所述合成I 一 H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中加入80~150ml无水乙醇，开启搅拌，分批加入苯并三氮唑11.9g，充分溶解后，再分批加入氢氧化钠4.2g,控制O~5°C滴加含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，继续保温反应4~4.5小时，缓慢升温至30~...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄海波，黄奎生，王宏，黄雪平，
申请(专利权)人：如皋市金陵化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32