一种碳纳米卷材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米卷材料的制备方法，将石墨烯或石墨溶于有机溶剂中，加入一定量的二茂铁甲醛，采用超声的方法，最终合成。此发明专利技术方法可以制备生产高质量的碳纳米卷。此外，本发明专利技术有合成路线简单，合成成本低，反应时间短等特点，且对条件没有特殊要求，可以实现大量制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备领域，特别涉及一种碳纳米卷(CNS)材料的制备方法。
技术介绍
近几年来石墨烯由于具有独特的电学，力学和热学性能，已经引起了广泛的兴趣。碳纳米卷(CNS)是有单层的石墨烯卷曲而形成的螺旋状结构，它是介于石墨烯和多壁碳纳米管的混合结构，因此具有不同于两者的独特的电学和力学性能。迄今为止，碳纳米卷的合成、表征与应用已被广泛的报道，其中合成方法逐渐多样化，包括电弧放电法、石墨烯卷曲法、化学法。其中前两种方法难于控制，而且产物中含大量的石墨和无定形碳，使碳纳米卷很难被分离出来。而石墨烯卷曲法，利用石墨烯直接发生卷曲而形成碳纳米卷，这种方法使碳纳米卷保留了石墨烯的优良物理性能。2009年，姜开利用异丙醇溶液将预置在Si02/Si衬底上的单层石墨烯卷曲起来，并且直接在Si02/Si衬底上制得了基于CNS的器件。此外，将石墨烯连接到多壁碳纳米管模板上，利用石墨烯和多壁碳纳米管的相互作用，使其在模板上卷曲，从而形成CNS，这种方法的优点在于可以控制CNS的直径和手性；但该方法制备的碳纳米卷结构较为紧密，层间距较小，在应用于热敏形变方面，性能有一定限制。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供，解决现有技术中碳纳米卷材料制备方法难于控制、操作繁琐的问题。本专利技术的技术方案为:，将石墨烯或石墨溶于有机溶剂中，加入一定量的二茂铁甲醛，采用超声的方法，最终合成。具体包括如下步骤:(I)将石墨或者石墨烯固体粉末溶于有机溶剂中，超声；(2)取所得溶液进行抽滤，以消除所有可能在超声过程中改变结构的溶剂分子；(3)加入新鲜的有机溶剂，然后加入二茂铁甲醛，将溶液搅拌均匀，继续超声；(4)将所得溶液再次进行缓慢抽滤，不断用新鲜的有机溶剂洗涤制得的样品，抽滤2-3次，彻底除去超声过程中可能生成的所有杂质；(5)取滤纸上的沉淀，加入烧杯中，加入新鲜的有机溶剂溶解，在低功率超声仪中超声，形成均一稳定的悬池液；(6)将溶液静置后置于离心机中，以稳定转速离心，将残余的固体与制备的碳纳米卷分离，碳纳米卷将悬浮在上清液中，取上清液。所述步骤⑴(3) (4) (5)中有机溶剂为乙醇、N，N 二甲基甲酰胺(DMF)、N，N 二甲基乙酰胺、甲苯或氯仿中至少一种。所述步骤(1) (3)中有机溶剂体积可以为40ml_80ml。所述步骤(1)中固体粉末量为10mg-50mg，超声时间为10min_3h。所述步骤(3)中二茂铁甲醛质量为20mg_100mg，超声时间为lh_4h。所述步骤(5)中有机溶剂体积为40ml-80ml，超声时间为5min-20min。所述步骤(6)中离心速率为3000r/min-10000r/min,离心时间5min_10min。本专利技术借助SEM、TEM对制备的碳纳米卷样品进行表征，同时借助AFM以及拉曼光谱等对碳纳米卷的表面形貌进行探究。以上表征结果表明，此专利技术方法可以制备生产高质量的碳纳米卷。此外，本专利技术有合成路线简单，合成成本低，反应时间短等特点，且对条件没有特殊要求，可以实现大量制备。【附图说明】:图1为超声制备样品的光学显微镜(OM)图像，纳米卷长度为20 μ m左右；图2为超声制备的样品扫描电镜(SEM)照片，纳米卷卷曲程度明显，直径在I~2ym之间；图3为超声制备样品的透射电镜(TEM)照片，可以观察出碳纳米卷的内部为多层碳纳米管的结构；图4为超声制备样品的电子衍射图样；图5为超声制备样品的原子力显微镜(AFM)图像，高度为53.67nm。【具体实施方式】:下面给出本专利技术的6个实施例，是对本专利技术的进一步说明，而不是限制本专利技术的 范围。实施例一:(I)将IOmg石墨烯溶于40ml无水乙醇中，超声45min。(2)取所得溶液进行抽滤，以消除所有可能在超声过程中改变结构的乙醇。(3)加入40mL新鲜的乙醇，加入20mg的二茂铁甲醛，将溶液搅拌均匀，继续超声Ih0(4)然后将所得溶液再次进行缓慢抽滤，不断用新鲜的乙醇洗涤制得的样品，抽滤2到3次，彻底除去超声过程中可能生成的所有杂质。(5)取滤纸上的沉淀，加入烧杯中，加入40ml的无水乙醇溶解，在低功率超声仪中超声5min左右,形成均一稳定的悬池液。(6)将溶液静置后置于离心机中，以3000rad/s速度离心5min左右，将残余的石墨烯与制备的碳纳米卷分离，碳纳米卷将悬浮在上清液中，取上清液。实施例二:(I)将20mg石墨烯溶于60ml无水乙醇中，超声60min。(2)取所得溶液进行抽滤，以消除所有可能在超声过程中改变结构的乙醇。(3)加入60mL新鲜的乙醇，加入40mg的二茂铁甲醛，将溶液搅拌均匀，继续超声2h。(4)然后将所得溶液再次进行缓慢抽滤，不断用新鲜的乙醇洗涤制得的样品，抽滤2到3次，彻底除去超声过程中可能生成的所有杂质。(5)取滤纸上的沉淀，加入烧杯中，加入30ml的无水乙醇溶解，在低功率超声仪中超声IOmin左右,形成均一稳定的悬池液。(6)将溶液静置后置于离心机中，以6000rad/s速度离心10min左右，将残余的石墨烯与制备的碳纳米卷分离，碳纳米卷将悬浮在上清液中，取上清液。实施例三: (1)将40mg石墨烯溶于80ml无水乙醇中，超声1.5h。(2)取所得溶液进行抽滤，以消除所有可能在超声过程中改变结构的乙醇。(3)加入60mL新鲜的乙醇，加入60mg的二茂铁甲醛，将溶液搅拌均匀，继续超声3h。(4)然后将所得溶液再次进行缓慢抽滤，不断用新鲜的乙醇洗涤制得的样品，抽滤2到3次，彻底除去超声过程中可能生成的所有杂质。(5)取滤纸上的沉淀，加入烧杯中，加入30ml的无水乙醇溶解，在低功率超声仪中超声20min左右,形成均一稳定的悬池液。(6)将溶液静置后置于离心机中，以9000rad/s速度离心10min左右，将残余的石墨烯与制备的碳纳米卷分离，碳纳米卷将悬浮在上清液中，取上清液。实施例四:(I)将IOmg石墨烯溶于40mlDMF中，超声45min。(2)取所得溶液进行抽滤，以消除所有可能在超声过程中改变结构的DMF。(3)加入40mL新鲜的DMF，加入20mg的二茂铁甲醛，将溶液搅拌均匀，继续超声3h。(4)然后将所得溶液再次进行缓慢抽滤，不断用新鲜的DMF洗涤制得的样品，抽滤2到3次，彻底除去超声过程中可能生成的所有杂质。(5)取滤纸上的沉淀，加入烧杯中，加入40ml的DMF溶解，在低功率超声仪中超声5min左右,形成均一稳定的悬池液。(6)将溶液静置后置于离心机中，以3000rad/s速度离心5min左右，将残余的石墨烯与制备的碳纳米卷分离，碳纳米卷将悬浮在上清液中，取上清液。实施例五:(I)将20mg石墨稀溶于60mlDMF中，超声lh。(2)取所得溶液进行抽滤，以消除所有可能在超声过程中改变结构的DMF。(3)加入60mL新鲜的DMF，加入60mg的二茂铁甲醛，将溶液搅拌均匀，继续超声3h。(4)然后将所得溶液再次进行缓慢抽滤，不断用新鲜的DMF洗涤制得的样品，抽滤2到3次，彻底除去超声过程中可能生成的所有杂质。(5)取滤纸上的沉淀，加入烧杯中，加入60ml的DMF溶解，在低功率超声仪中超声IOmin左右,形成均一稳定的悬池液。(6)将溶液静置后置于离心机中，以6000rad/s速度离心10min左本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米卷材料的制备方法，其特征在于，将石墨烯或石墨溶于有机溶剂中，加入一定量的二茂铁甲醛，采用超声的方法，最终合成。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米卷材料的制备方法，其特征在于，将石墨烯或石墨溶于有机溶剂中，加入一定量的二茂铁甲醛，采用超声的方法，最终合成。2.根据权利要求1所述碳纳米卷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将石墨或者石墨烯固体粉末溶于有机溶剂中，超声； (2)取所得溶液进行抽滤，以消除所有可能在超声过程中改变结构的溶剂分子； (3)加入新鲜的有机溶剂，然后加入二茂铁甲醛，将溶液搅拌均匀，继续超声； (4)将所得溶液再次进行缓慢抽滤，不断用新鲜的有机溶剂洗涤制得的样品，抽滤2-3次,彻底除去超声过程中可能生成的所有杂质； (5)取滤纸上的沉淀，加入烧杯中，加入新鲜的有机溶剂溶解，在低功率超声仪中超声，形成均一稳定的悬池液； (6)将溶液静置后置于离心机中，以稳定转速离心，将残余的固体与制备的碳纳米卷分离，碳纳米卷将悬浮在上清液中，取上清液。3.根据权利要求2所述碳纳米卷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(3) (4)(5)...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈永涛，成诗宇，秦博，常峻玮，纪滕霄，张轶尘，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12