【技术实现步骤摘要】
2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡卩定]乙腈的合成方法
本专利技术涉及一种2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法。
技术介绍
近年来，含氟杂环类农药的发展异常迅速，相关中间体的开发也成为关注的热点。2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体，结构式如下:
【技术保护点】
一种2‑[3‑氯‑5‑（三氟甲基）‑2‑吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：A、在20‑25℃的条件下，将醇类反应溶剂加入到反应瓶中，再依次加入无机碱、氰基乙酸酯，搅拌20‑30分钟；B、温度至10‑15℃，滴入2‑氟‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，滴加完后将温度升至35‑40℃，反应2小时后反应完毕；C、在35‑40℃的条件下滴加浓度为47%的无机酸，滴加完毕后将温度升至70‑100℃，反应6‑10小时后反应完毕；D、反应完毕后，在50‑110℃的条件下直接蒸出反应溶剂，残余液体加入水，萃取分层，下层为有机相，有机相经过蒸馏提纯后得到2‑[3‑氯‑5‑（三氟甲基）‑2‑吡啶]乙腈。
【技术特征摘要】
1.一种2-[3_氯-5- (二氟甲基)-2-吡唳]乙臆的合成方法,其特征在于:包括以下步骤: A、在20-25°C的条件下，将醇类反应溶剂加入到反应瓶中，再依次加入无机碱、氰基乙酸酯，搅拌20-30分钟； B、温度至10-15°C，滴入2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶，滴加完后将温度升至35_40°C，反应2小时后反应完毕； C、在35-40°C的条件下滴加浓度为47%的无机酸，滴加完毕后将温度升至70-100°C，反应6-10小时后反应完毕； D、反应完毕后，在50-110°C的条件下直接蒸出反应溶剂，残余液体加入水，萃取分层，下层为有机相，有机相经过蒸馏提纯后得到2-[3_氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈。2.根据权利要求1所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:使用物料的质量比为:2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶:氰基乙酸酯:无机碱:反应溶剂:无机酸:水=1:0.5-0.6:0.5-0.6:2-3:0.5-0.6:2-3。3.根据权利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述醇类反应溶剂为乙二醇、甲醇、乙醇。4.根据权利要求1或2所述2-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶]乙腈的合成方法，其特征在于:所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、氢氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭亮，韦伟，刘世领，孙冬兵，吴建树，朱志平，葛玲丽，
申请(专利权)人：南通市纳百园化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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