【技术实现步骤摘要】
—种二烷基次膦酸盐的制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及。
技术介绍
工程塑料被广泛应用于建筑、交通、电子电器、医疗器械、娱乐设施等领域，对其阻燃性有严格的要求，为了确保材料的安全性以及人民的生命财产安全，最有效的方法是加入阻燃剂。二烷基次膦酸盐是一种无卤含磷高效的绿色环保型阻燃剂，广泛应用于尼龙、环氧树脂、聚酯等工程塑料中，其通过气相捕捉自由基、凝聚相生成聚(焦)磷酸并促进成炭发挥阻燃作用，具有环保无卤，阻燃效率高，热稳定性好，不迁移，不起霜，耐水解，抗紫外线，不黄变，电绝缘性能高等优点。现有技术中，德国科莱恩公司于1998，1999年分别申请了 DE19910232、US6248921两个专利，公开了一种二取代次膦酸盐的制备方法，该方法在引发剂作用下由烯烃和次磷酸盐通过自由基加成法生成二烷基次膦酸盐，再和铝盐等发生复分解反应生成二烷基次膦酸铝等，该工艺需要在较高的温度和压力下反应，对生产的安全性要求较高，能耗也较大，产物纯度较低；美国专利US6359171B1公开了一种二烷基次膦酸铝的制备方法，该方法首先采用黄磷合成单烷基次膦酸酯，然后利用自由基引发乙烯化后酸性水解，再与铝盐反应得到二烷基次膦酸铝阻燃剂，该方法使用黄磷为原料，操作危险，而且会得到单烷基亚膦酸、二烷基次膦酸、次磷酸等混合体系，副产物较多，不易分离；中国专利CN201210052831公开了一种在相转移催化剂作用下，由烯烃和次磷酸(盐)在常压下反应生成二烷基次膦酸盐，再与铝盐等反应制备二烷基次膦酸盐的方法，该方法工艺复杂，反应不易完全充分，产物纯度较低，产生的污水较多，不利于...
【技术保护点】
一种如式（I）所示的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：其中R1是直链或带支链C1～C4的烷基，R2是直链或带支链C1～C4的烷基，M为Mg、Al、Fe、Zn、Ca、Sn等金属离子中任一种，n为1～4；（1）将单取代卤代烷、镁粉、有机溶剂在30～60℃下进行反应，制成格氏试剂备用；（2）将水在1～6小时内均匀的滴入三氯氧磷中，控制反应温度为0～10℃，滴加完毕，保温反应至无氯化氢气体逸出，得到中间体溶液；（3）将步骤（1）制备的格氏试剂在1～6小时内均匀的滴入步骤（2）所得的中间体溶液中，控制反应温度为10～60℃，滴加完毕，保温反应1～2小时；（4）将金属盐水溶液滴入步骤（3）得到的溶液中，待白色固体析出，10～60℃保温反应1～2小时后，经过滤、水洗、干燥得到二烷基次膦酸盐成品。
【技术特征摘要】
1.一种如式(I)所示的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 2.根据权利要求1所述二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述单取代卤代烷的烷基为直链或带支链Cl~C4的烷基，卤素为氯或溴；所述的有机溶剂为无水乙醚或四氢呋喃。3.根据权利要求1所述二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述三氯氧磷与水的加入总量摩尔比为2:1。4.根据权利要求1所述二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的反应温度为O~10°C。5.根据权利要求1所述二烷基次膦酸盐的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘小明，嵇颖耀，李雪飞，仇国才，
申请(专利权)人：江苏大明科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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