从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法技术

本发明专利技术属煤炭精细化工领域，涉及一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，该方法采用连续预蒸馏与高效间歇蒸馏相结合的方法。其中，连续预蒸馏采用常压蒸馏，分两个阶段进行。高效间歇蒸馏是将连续预蒸馏所得到的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术所述方法操作方便简单，设备要求低，工艺条件温和，能耗低，原料要求低，设备腐蚀小，降低了环境污染。本发明专利技术得到的β—甲基萘的化学纯度可达到97.5%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属煤炭精细化工领域，是一种提取高纯度β—甲基萘的方法，具体涉及一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法。 技术背景 β—甲基萘是一种煤焦油洗油深加工的重要产品，在洗油中的含量较大，约占8.8%。β—甲基萘是一种重要的化工原料，可用于生产减水剂和扩散剂，高纯度的β—甲基萘可用于合成维生素K3和生物饲料添加剂。 β—甲基萘由于与吲哚（沸点254℃)在精馏时共沸，所以提取高纯度β—甲基萘的方法工业化应用一直很少，国内仅有极少数厂家实现了提取高纯度β—甲基萘的工业化，但是目前的工艺技术主要存在着工艺复杂，能耗高，污染和设备腐蚀严重等问题。 目前国内外生产β—甲基萘的方法主要有： 共沸精馏组合工艺：该方法是在常减压条件下将煤焦油洗油精馏后获得甲基萘馏分；再经酸洗除去喹啉和吲哚；之后向甲基萘组分中加入一定比例的共沸剂，减压条件下进行共沸精馏。收集到的β—甲基萘粗品在进行精馏得到成品。该方法获得的产品质量较好，但是工艺复杂，引入共沸剂，成本较高，而且酸洗后的废液会造成严重的环境污染。 精馏重结晶组合工艺：在常压下精馏得到含量大于80%β—甲基萘馏分，然后低温重结晶，再进行抽滤或离心，得到纯度大于95%β—甲基萘成品。该方法产品质量一般，且涉及低温结晶，能耗较高，工人劳动强度较大，仅适用于小规模生产。
技术实现思路
本专利技术的第一方面目的在于提出一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，以解决现有β—甲基萘精致工艺存在的，工艺复杂，能耗高，污染和设备腐蚀严重等问题。 本专利技术通过以下技术方案解决以上技术问题，达到本专利技术的目的。 从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，包括以下步骤： a)连续预蒸馏：以煤焦油洗油馏分为原料，在连续初馏塔中进行预蒸馏，预蒸馏阶段采用常压蒸馏，该阶段连续预蒸馏分两个阶段： a1)1#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段不断进料，从上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分; a2)2#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段步骤 a1)所述的富含β—甲基萘的馏分不断进入2#预蒸馏塔，塔顶不断采出β—甲基萘粗品; b)高效间歇蒸馏：将步骤a2)中诉述的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分，成品前馏分，β—甲基萘成品，成品后馏分，以及塔釜液。 步骤a1)中所述1#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力2—10KPa，切取温度230—260℃，回流比15—30，采出率30—45%。切取温度是指上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分的采出温度。 步骤a2)中诉述的2#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力0—10KPa，有效采出段温度235—255℃，回流比15—30。有效采出段温度是指β—甲基萘粗品的采出温度。 步骤b)中诉述的高效间歇减压蒸馏中的精馏塔是填料高度相当于塔板数80层以上的高效不锈钢填料塔，采用减压蒸馏工艺，塔顶压力为﹣100～﹣20KPa，有效采出段温度135—160℃，回流比20—50。有效采出温度是指β—甲基萘成品的采出温度。 本专利技术与现有技术相比，具有如下的特点：按本专利技术的方法可以提纯高纯度的β—甲基萘产品；本专利技术所述方法操作方便简单，设备要求低，工艺条件温和，能耗低；本专利技术原料要求低，只要原料洗油中β—甲基萘含量大于25%，吲哚含量小于5%即可；本专利技术不采用酸洗，设备腐蚀小，降低了环境污染。本专利技术得到的β—甲基萘的化学纯度可达到97.5%以上。 附图说明 附图是本专利技术的流程图。 具体实施方式 下面结合附图和实施例进一步说明本专利技术的技术方案。 参见附图。从煤焦油中提取高纯度β—甲基萘的方法，包括以下步骤： a)连续预蒸馏：以煤焦油蒸馏的洗油馏分为原料，原料中的吲哚含量在2—5wt%,β—甲基萘含量25—35 wt %，含有萘、联苯、吲哚、喹啉、苊和芴等杂质的混合组分。将原料先在1#预蒸馏塔中进行蒸馏，从上层侧线采出富含β—甲基萘馏分，塔釜采出富含联苯，苊等重质馏分；再将富含β—甲基萘的馏分在2#预蒸馏釜中进行蒸馏，塔顶不断采出β—甲基萘粗品，塔釜采出富含α—甲基萘的馏分。 1#预蒸馏塔优选填料高度为60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力优选2—10KPa,塔顶温度为210—230℃,切取温度230—260℃，回流比为10—30，上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分，采出率优选30—45%,以利于后续β—甲基萘的进一步提纯。 2#预蒸馏塔优选填料高度为60层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力优选0—8KPa,有效采出段温度235—255℃，回流比为10—30，塔顶采出β—甲基萘粗品。 β—甲基萘粗品是高效间歇减压蒸馏的原料。 b)高效间歇蒸馏：将上述β-甲基萘粗品在间歇精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分、成品前馏分、β—甲基萘粗品、成品后馏分，以及塔釜液。 成品前馏分和成品后馏分配入下一釜做原料。 间歇精馏塔是填料层高度相当于塔板数为80层以上的高效不锈钢填料间歇精馏塔，采用减压蒸馏，塔顶压力优选﹣100～﹣20KPa，有效采出段温度135～165℃，回流比20～50，成品前后馏分采出量占装入总量的20%。间歇减压蒸馏采出采用不等速方法，在难分离断降低采出速率。 实施例1 将120tβ—甲基萘含量为27.5wt%，吲哚含量为3.92wt%的煤焦油蒸馏的洗油馏分作为原料，经过连续预蒸馏，先在1#预蒸馏塔中蒸馏（1#预蒸馏塔是填料高度相当于塔板数60层的高效不锈钢填料塔，塔顶压力5KPa,塔顶温度为220℃,切取温度235—255℃，回流比为15，上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分采出率为39%)，得到β—甲基萘含量69.76wt%，吲哚含量为2.79 wt %的富含β—甲基萘的馏分46.8t；富含β—甲基萘的馏分在2#预蒸馏塔中蒸馏（2#预蒸馏塔优选填料高度为80层以上的高效不锈钢填料塔，塔顶压力优选5KPa,有效采出段温度241℃，回流比为17)，得到29.2tβ—甲基萘含量为90.12 wt %的β—甲基萘粗品，其中吲哚含量为3.14 wt %；β—甲基萘粗品经高效间歇减压蒸馏（高效不锈钢填料塔是填料层高度相当于塔板数为80层，塔顶压力﹣90KPa，有效采出段温度为140℃，回流比38)得到21.5tβ—甲基萘含量为97.86wt%的β—甲基萘成品，其中吲哚含量为1.17wt%。 实施例2 将120tβ—甲基萘含量为28.3wt%，吲哚含量为4.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤:a) 连续预蒸馏：以煤焦油洗油馏分为原料，在连续初馏塔中进行预蒸馏，预蒸馏阶段采用常压蒸馏，该阶段连续预蒸馏分两个阶段：a1) 1#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段不断进料，从上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分;a2) 2#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段步骤 a1)所述的富含β—甲基萘的馏分不断进入2#预蒸馏塔，塔顶不断采出β—甲基萘粗品;b) 高效间歇蒸馏：将步骤a2)中诉述的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分，成品前馏分，β—甲基萘成品，成品后馏分，以及塔釜液。

【技术特征摘要】
1.一种从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤:
a) 连续预蒸馏：以煤焦油洗油馏分为原料，在连续初馏塔中进行预蒸馏，预蒸馏阶段采用常压蒸馏，该阶段连续预蒸馏分两个阶段：
a1) 1#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段不断进料，从上层侧线采出富含β—甲基萘的馏分;
a2) 2#初馏塔连续预蒸馏阶段：该阶段步骤 a1)所述的富含β—甲基萘的馏分不断进入2#预蒸馏塔，塔顶不断采出β—甲基萘粗品;
b) 高效间歇蒸馏：将步骤a2)中诉述的β—甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏，分别采出前馏分，成品前馏分，β—甲基萘成品，成品后馏分，以及塔釜液。
2.根据权利要求1所述的从煤焦油洗油中提取高纯度β—甲基萘的方法，其特征在于：步骤a1)中所述1#初馏塔是填料高度相当于塔板数60层以上的高效不锈钢填料塔，塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：于锦军，
申请(专利权)人：黄骅市信诺立兴精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13