一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置及方法，属于四氯化钛制备技术领域。本发明专利技术装置，主要包括外循环流化床、内流化床反应器、振动分布板和振动器、旋风分离器、气体缓冲罐和气体分布板等；本发明专利技术方法以低品位的钙镁含量高的高钛渣和焦炭为固体原料，以氯气、氧气和氮气为气体原料，利用本发明专利技术装置，经过氯化反应和冷却及气固分离而制得成品。本发明专利技术装置具有反应器结构紧凑，易于操作检修，颗粒防黏效果好，产品质量高，有利于连续稳定长期工作，适用于大规模工业生产等特点；本发明专利技术方法具有料热量的利用率高，反应温度分布均匀，控制方便，钛转化率高等特点。本发明专利技术特别适用于用低品位的钙镁含量高的高钛渣制备四氯化钛。
【技术实现步骤摘要】
一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置及方法
本专利技术属于四氯化钛制备
，具体涉及制备四氯化钛的装置及方法。
技术介绍
四氯化钛是制造钛白(二氧化钛)、金属钛的一个重要中间体。钛白被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。中国目前已经是继美国后第二大的钛白粉消耗国，而且增长势头迅猛，潜力也非常大。目前钛的用途发展也很快，已被广泛应用于飞机、火箭、人造卫星、宇宙飞船、舰艇、轻工、化工、纺织、医疗以及石油化工等领域。中国是钛资源大国，我国的钛资源主要集中在攀枝花地区，其二氧化钛(TiO2)的储量达8.7亿吨左右，占国内钛储量的90％以上。现有四氯化钛的制备是通过精钛矿或富钛料与氯气在高温下反应获得，其生产工艺主要有两种：(1)熔盐氯化法，是将含钛原料和焦炭混合物置入由KCl，NaCl，MgCl2熔盐中，通入氯气进行反应，该工艺的缺点是设备产能低、反应体积大，特别是废液废渣多，对环境污染大，已不满足现代制造业的要求，正逐步被淘汰。(2)沸腾氯化法，沸腾氯化是将含钛原料制备成一定分布的颗粒，并随焦炭颗粒一起放入反应器中，通人氯气使颗粒悬浮起来进行反应，该方法反应器效率高，没有废液产生，废渣也很少，对环境的影响也较小，因而沸腾氯化是目前制备四氯化钛的主要方法。该工艺的缺点是对原料品质要求很高，特别是钙镁氧化物含量要小于1％，这是由于沸腾氯化反应温度通常在800～1000℃之间，当钛渣中含有较多的钙镁氧化物时，将产生大量的氯化钙、氯化镁，而氯化钙的熔点为714℃，氯化镁的熔点为772℃，在800-1000℃的氯化反应器内氯化钙和氯化镁都呈液态，粘结周围的颗粒形成较大的聚团，破坏沸腾床的稳定操作。但攀枝花钛矿的品位较低，钙镁氧化物含量高，以攀枝花钛精矿冶炼的高钛渣CaO、MgO含量在7～11％，现有的沸腾氯化工艺还不能将低品位(钙镁含量高)的钛原料直接用作沸腾氯化的原料。如何充分利用攀枝花地区的低品位钛矿制备四氯化钛，是急待解决的难题。现有用低品位高钛渣制备四氯化钛的装置及方法，如2003年11月12日公开的，公开号为CN1454849A的“用于含钛矿物氯化制备四氯化钛的装置和方法”专利，公开是一种多级快速流化床和湍动流化床串联的方式处理低品位高钛渣工艺，即以含钛矿物和石油焦为固体原料、以氯气和氧气为气体原料，采用多级(3-10级)快速反应流化床和湍流流化床作为反应器，先进行高温氯化反应，后经冷却，再进行一次固气分离而制得成品。该专利主要有以下缺点：1)反应器结构复杂，需要的反应器数量较多，而且两类反应器之间结构差异较大，设备投资大，生产成本高。2)为了避免密度很小的焦炭颗粒被气体携带出反应器，须采用颗粒直径很大的焦炭颗粒，或者采用较小的操作气速，这两种情况都会降低反应的速率，影响反应器的效率，生产效率不高。3)湍动流化床与快速流化床的直径相差较大，进出口之间有较大的倾角，固体颗粒，特别是对于由于表面有氯化镁、氯化钙而粘性较大的高钛渣颗粒，容易在进出口粘结，造成系统操作的而不正常，影响产品的产量和质量；又如专利号为ZL200910103049.9的“一种半循环流化制备四氯化钛的方法”，公开的方法是以低品位的高钛渣和焦炭为固体原料，以氯气和氮气为气体原料，采用循环流化床装置，经过高温氯化反应，冷却及气固分离而将四氯化钛产品。该方法的主要缺点是：1)循环流化床装置较为复杂，所包含的流化床反应器包含了加热段，高温反应段以及顶部的冷却分离段，结构复杂，操作不方便，设备投资大；2)为了促使聚团破碎，需要较高的气速，为提高单程转化率低需要很高的反应器；3)由于反应器在不同高度存在升温和降温，能量效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是：针对现有用低品位高钛渣制备四氯化钛的装置及方法的不足，提供一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置及方法，本专利技术装置具有结构紧凑，热量利用高，生产效率高，产品质量好，操作方便且能有效处理钙镁含量高，粘性大的低品位钛渣等特点，本专利技术方法是将物料加热和高温氯化反应耦合在一起，采用外循环流化床加热，内流化床反应器反应的方法，具有反应温度分布均匀，控制方便，钛转化率高等特点。本专利技术的机理：本专利技术采用振动式内循环流化氯化制备四氯化钛的方法，反应物氯气和钛渣颗粒以及焦炭颗粒在流化床内部进行流化氯化反应，由于该反应属于缩核反应：随着反应的进行，气固混合物在上行过程中，固体反应物颗粒的粒径逐渐减小。反应物从内流化床反应器顶部出口流出进入自由空域，由于自由空域直径增大，气体的表观速度减小，携带的细颗粒被抛撒在振动分布板上，在振动器的振动下细颗粒穿过振动分布板上的细孔进入外循环流化床，与新加入的焦炭颗粒一起下流，从内流化床反应器壁上的回料口进入内流化床反应器，从而形成内循环流化氯化过程。从自由空域顶部出料管流出的气体将携带极细小的粉尘通过直管进入高效旋风分离器，粉尘从旋风分离器下部固体颗粒出料口排出。设备底部设置有氧气和氮气混合气体进料管，输入的氧气和焦炭颗粒进行烧炭反应，放出大量的热量，可以为整个反应系统提供充分的热量，输入的氮气维持外循环床内颗粒处于初始流化状态，便于颗粒向下流动。在内流化床反应器底部有氯气进料管，携带钛渣颗粒进入内流化床反应器，进行高温氯化反应，制得四氯化钛产品。实现本专利技术目的的技术方案是：一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置，主要包括外循环流化床、内流化床反应器、振动分布板和振动器、旋风分离器、气体缓冲罐和气体分布板等。其特征是：所述外循环流化床、内流化床反应器、振动分布板、气体缓冲罐、挡板、出料管、直管、进料管的材料均为不锈钢材质或钛合金材质。所述外循环流化床的形状为顶端封闭的圆柱形壳体，所述圆柱形壳体的内径为500～3000mm、长度为1000～5000mm、厚度为3～8mm。在所述圆柱形壳体内的上部高度为400～3000mm的空间为自由空域，设置自由空域用以焦炭固体原料的进料及从所述内流化床反应器流出的固体颗粒的沉降。在所述自由空域的圆周壁上，对称地设置两个孔径为50～150mm的通孔(即焦炭固体原料入口)，在所述焦炭固体原料入口外分别焊接一根长度为500～1500mm、与所述外循环流化床的壳体的夹角呈30°～70°、内径与所述焦炭固体原料入口相匹配的焦炭颗粒进料管，以便焦炭固体原料能顺利地输入所述的外循环流化床内，并通过所述的振动分布板进入所述的内循环流化床反应器内。在所述圆柱形壳体的顶端面的圆心处(即位于所述自由空域的顶端圆心处)设置一孔径为50～200mm的通孔(即出料口)，在所述的出料口处焊接一根长度为1500～2000mm、内径与所述出料口相匹配的出料管，并在所述出料管的另一端焊接一根长度为1000～5000mm、外径为50～200mm、与所述出料管相垂直的直管，所述直管的另一端与所述旋风分离器的入口固接连通，以便所述外循环流化床输出的经过氯化反应后的混合气体顺利输入所述的旋风分离器进行气固分离。所述外循环流化床底端通过法兰固接气体分布板1，所述的气体分布板1为厚度为1～10mm、外径与所述的外循环流化床壳体的内径相匹配、内径与所述内循环流化床反应器壳体的内径相匹配的圆环形陶瓷板，在所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置，主要包括循环流化床、内流化床反应器(2)、旋风分离器(6)、气体分布板，其特征在于还包括振动分布板(3)和振动器(1)、气体缓冲罐，所述的循环流化床为外循环流化床(1)和内流化床反应器(2)，所述的气体分布板为气体分布板1(8‑2)和气体分布板2(8‑1)，所述的气体缓冲罐为气体缓冲罐1(9‑3)和气体缓冲罐2(9‑1)；所述外循环流化床(1)的形状为顶端封闭的圆柱形壳体，所述圆柱形壳体的内径为500～3000mm、长度为1000～5000mm、厚度为3～8mm，在所述圆柱形壳体内的上部高度为400～3000mm的空间为自由空域，在所述自由空域的圆周壁上，对称地设置两个孔径为50～150mm的通孔，即焦炭固体原料入口，在所述焦炭固体原料入口处分别焊接一根长度为500～1500mm、与所述外循环流化床(1)的壳体的夹角呈30°～70°、内径与所述焦炭固体原料入口相匹配的焦炭颗粒进料管(1‑2)，焦炭固体原料通过所述的焦炭颗粒进料管(1‑2)输入所述的外循环流化床(1)内，并通过所述的振动分布板(3)进入所述的内循环流化床反应器(2)内，在所述圆柱形壳体的顶端面的圆心处，即位于所述自由空域的顶端圆心处，设置一孔径为50～200mm的通孔，即出料口，在所述的出料口处焊接一根长度为1500～2000mm、内径与所述出料口相匹配的出料管(4)，并在所述出料管(4)的另一端焊接一根长度为1000～5000mm、外径为50～200mm、与所述出料管(4)相垂直的直管(5)，所述直管(5)的另一端与所述旋风分离器(6)的入口固接连通，所述外循环流化床(1)底端通过法兰固接气体分布板1(8‑2)，所述的气体分布板1(8‑2)为厚度为1～10mm、外径与所述的外循环流化床(1)壳体的内径相匹配、内径与所述内循环流化床反应器(2)壳体的内径相匹配的圆环形陶瓷板，在所述的气体分布板1(8‑2)上均匀设置开孔率为1％～10％、孔径为0.5～2.5mm的通孔，在所述外循环流化床(1)的圆柱形壳体内的自由空域的下端处，焊接一振动分布板(3)；所述内流化床反应器(2)的形状为两端开口的圆柱形壳体，所述内流化床反应器(2)壳体的顶端焊接在所述的振动分布板(3)下部的外表面上，所述圆柱形壳体内径为250～2500mm、长度为800～2000mm、厚度为3～8mm，在所述圆柱形壳体的下部的圆周壁上还均匀设置2～8个、孔径为10～50mm的通孔，即颗粒回料口(2‑2)，在所述圆柱形内流化床反应器(2)壳体下部一侧的壁上设置一孔径为50～150mm的通孔，即钛渣固体原料入口，在所述的通孔处焊接一根长度为200～800mm、与所述圆柱形内流化床反应器(2)壳体的夹角呈30°～70°、内径与所述钛渣固体原料入口相匹配的钛渣颗粒进料管(1‑3)，所述圆柱形内流化床反应器(2)壳体底端通过法兰固接气体分布板2(8‑1)，所述的气体分布板2(8‑1)为长度为厚度为1～10mm、外径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配的圆盘形陶瓷板，在所述的气体分布板2(8‑1)上均匀设置开孔率为1％～10％、孔径为0.5～2.5mm的通孔；所述的振动分布板(3)的形状为两端敞开的截锥形壳体，所述截锥形壳体的上顶面的内径与所述外循环流化床(1)壳体的内径相匹配、下底面的内径为100～1000mm、高度为300～1200mm、厚度为100～400mm、所述截锥形壳体分为上部和下部，在所述截锥形壳体的上部，即占整个振动分布板(3)长度的2/3，均匀设置孔径为0.5～2mm、孔间距为2～6mm的小孔，即振动分布板上部小孔(3‑1)，在所述截锥形壳体下部，即占整个振动分布板(3)长度的1/3，均匀设置孔径为1～3mm、孔间距为3～10mm的大孔，即振动分布板下部大孔(3‑2)，在所述截锥形壳体内的底端面上设置一两端面均敞开的圆柱形壳体的挡板(3‑3)，所述挡板(3‑3)的高度为20～50mm、厚度为5～8mm、内径与所述截锥形壳体的下底面内径相匹配，在所述的振动分布板(3)内放置一振动器(11)；所述的气体缓冲罐为厚度为3～10mm的、一小一大的两个开口顶面和封闭底面的截锥形壳体，两个所述的截锥形壳体组装成一个同轴心的容器，所述的小的截锥形壳体，即气体缓冲罐2(9‑1)的长度为200～1500mm、开口顶面的内径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配、封闭底面的内径为150～1200mm，所述的气体缓冲罐2(9‑1)与所述的圆盘形气体分布板2(8‑1)通过法兰固接在所述内流化床反应器(2)底端，在所述的气体缓冲罐2(9‑1)的封闭底面的轴心处，设置一孔径为50～120mm的通孔，即氯气原料进料口，在所述通孔处焊接一管径与所述的氯气原料进料口相匹配、总长度...
【技术特征摘要】
1.一种振动式内循环流化制备四氯化钛的装置，主要包括循环流化床、旋风分离器(6)、气体分布板，其特征在于还包括振动分布板(3)和振动器(11)、气体缓冲罐，所述的循环流化床为外循环流化床(1)和内流化床反应器(2)，所述的气体分布板为气体分布板1(8-2)和气体分布板2(8-1)，所述的气体缓冲罐为气体缓冲罐1(9-3)和气体缓冲罐2(9-1)；所述外循环流化床(1)的形状为顶端封闭的圆柱形壳体，所述圆柱形壳体的内径为500～3000mm、长度为1000～5000mm、厚度为3～8mm，在所述圆柱形壳体内的上部高度为400～3000mm的空间为自由空域，在所述自由空域的圆周壁上，对称地设置两个孔径为50～150mm的通孔，即焦炭颗粒入口，在所述焦炭颗粒入口外分别焊接一根长度为500～1500mm、与所述外循环流化床(1)的壳体的夹角呈30°～70°、内径与所述焦炭固体原料入口相匹配的焦炭颗粒进料管(1-2)，焦炭固体原料通过所述的焦炭颗粒进料管(1-2)输入所述的外循环流化床(1)内，并通过所述的振动分布板(3)进入所述的内流化床反应器(2)内，在所述圆柱形壳体的顶端面的圆心处，即位于所述自由空域的顶端圆心处，设置一孔径为50～200mm的通孔，即出料口，在所述的出料口处焊接一根长度为1500～2000mm、内径与所述出料口相匹配的出料管(4)，并在所述出料管(4)的另一端焊接一根长度为1000～5000mm、外径为50～200mm、与所述出料管(4)相垂直的直管(5)，所述直管(5)的另一端与所述旋风分离器(6)的入口固接连通，所述外循环流化床(1)底端通过法兰固接气体分布板1(8-2)，所述的气体分布板1(8-2)为厚度为1～10mm、外径与所述的外循环流化床(1)壳体的内径相匹配、内径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配的圆环形陶瓷板，在所述的气体分布板1(8-2)上均匀设置开孔率为1％～10％、孔径为0.5～2.5mm的通孔，在所述外循环流化床(1)的圆柱形壳体内的自由空域的下端处，焊接一振动分布板(3)：所述内流化床反应器(2)的形状为两端开口的圆柱形壳体，所述内流化床反应器(2)壳体的顶端焊接在所述的振动分布板(3)下部的外表面上，所述圆柱形壳体内径为250～2500mm、长度为800～2000mm、厚度为3～8mm，在所述圆柱形壳体的下部的圆周壁上还均匀设置2～8个、孔径为10～50mm的通孔，即颗粒回料口(2-2)，在所述内流化床反应器(2)壳体下部一侧的壁上设置一孔径为50～150mm的通孔，即钛渣固体原料入口，在所述的通孔处焊接一根长度为200～800mm、与所述内流化床反应器(2)壳体的夹角呈30°～70°、内径与所述钛渣固体原料入口相匹配的钛渣颗粒进料管(1-3)，所述内流化床反应器(2)壳体底端通过法兰固接气体分布板2(8-1)，所述的气体分布板2(8-1)为长度为厚度为1～10mm、外径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配的圆盘形陶瓷板，在所述的气体分布板2(8-1)上均匀设置开孔率为1％～10％、孔径为0.5～2.5mm的通孔；所述的振动分布板(3)的形状为两端敞开的截锥形壳体，所述截锥形壳体的上顶面的内径与所述外循环流化床(1)壳体的内径相匹配、下底面的内径为100～1000mm、高度为300～1200mm、厚度为100～400mm、所述截锥形壳体分为上部和下部，在所述截锥形壳体的上部即占整个振动分布板(3)长度的2/3，均匀设置孔径为0.5～2mm、孔间距为2～6mm的小孔即振动分布板上部小孔(3-1)，在所述截锥形壳体下部，即占整个振动分布板(3)长度的1/3，均匀设置孔径为1～3mm、孔间距为3～10mm的大孔即振动分布板下部大孔(3-2)，在所述截锥形壳体内的底端面上设置一两端面均敞开的圆柱形壳体的挡板(3-3)，所述挡板(3-3)的高度为20～50mm、厚度为5～8mm、内径与所述截锥形壳体的下底面内径相匹配，在所述的振动分布板(3)内放置一振动器(11)；所述的气体缓冲罐为厚度为3～10mm的、一小一大的两个开口顶面和封闭底面的截锥形壳体，两个所述的截锥形壳体组装成一个同轴心的容器，所述的小的截锥形壳体，即气体缓冲罐2(9-1)的长度为200～1500mm、开口顶面的内径与所述内流化床反应器(2)壳体的内径相匹配、封闭底面的内径为150～1200mm，所述的气体缓冲罐2(9-1)与所述的圆盘形气体分布板2(8-1)通过法兰固接在所述内流化床反应器(2)底端，在所述的气体缓冲罐2(9-1)的封闭底面的轴心处，设置一孔径...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈恒志，袁理想，王建伟，程杰，杨东明，张晓刚，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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