一种农药微胶囊制备技术制造技术

本发明专利技术公开了一种农药微胶囊制备技术，本发明专利技术的微胶囊制备方法是在常规脲醛缩合法(尿素-甲醛缩合法)的基础上通过第三种聚合单体的引入大大改善了微胶囊颗粒的热稳定性、机械强度以及囊体粒径分布，本发明专利技术的微胶囊制备技术在工业生产过程中较常规的脲醛缩合工艺更简便、更易于操控，使用本发明专利技术技术制得的农药微胶囊悬浮剂完全符合各项国家指标且甲醛残留量明显低于常规尿素-甲醛缩合技术制得的微胶囊悬浮剂，从而更加环保，对环境更加友好。

【技术实现步骤摘要】
一种农药微胶囊制备技术
本专利技术属于农药制剂生产
，涉及到一种农药微胶囊制备方法。
技术介绍
微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或者合成的高分子材料形成核-壳结构微小容器，将农药包覆其中，并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。这个剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。微胶囊悬浮剂制备工艺的技术难点在于:(I)微胶囊成膜时温度、PH值及搅拌速度的控制:温度过高，最终产品外观不规整，粒径大，且粒径分布范围宽，温度过低，成膜速度慢，且产品易发粘，流动性差；搅拌速度对产品粒径也有较大影响，合适的搅拌速度可以得到外观圆滑且粒径分布窄的理想产品。(2)PH值调节剂加入量及速度的控制:PH值调节剂加入过快，PH值降低也过快，易出现凝胶，当PH值调节剂缓慢加入时，PH值缓慢降低，最终形成的微胶囊粒径较小，粒径分布也较均匀。(3)壁材和芯材的质量比例控制:壁材和芯材比例过大，会使微胶囊的壁膜过厚，平均粒径太小，从而导致产品的缓释性能差；壁材和芯材比例过小，则芯材的包埋率下降。因其制备工艺较难掌握，我国只有少数几家单位掌握了微胶囊制剂的生产工艺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种农药微胶囊悬浮剂的制备方法本专利技术的技术方案是:—种农药微胶囊悬浮剂制备方法，以质量百分比计含有:有效成分油相1 %— 3 0% 尿素1%—15% 曱醛1%—45% 三聚氣胺1%—30% 稀酸1%--10% 稀碱1%—10% 分散剂1%5% 增稠剂1%—5% 抗冻剂 1%—5%所述稀酸选择稀盐酸、醋酸、草酸中的一种或多种来降低物料的PH值。所述稀碱选择氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种来提高物料的PH值。所述分散剂为聚乙烯醇或聚羧酸盐中的一种或两种。所述增稠剂可选择黄原胶、硅酸铝镁、白炭黑中的一种或两种或三种的混合。上述一种农药微胶囊悬浮剂所用的制备方法包括:(I)三聚氰胺-尿素-甲醛预聚体的制备:将尿素、甲醛以及三聚氰胺按1:1-3: 0.1-2的摩尔比混合，在PH值7.5-8.5，60-70°C加热溶解三聚氰胺与尿素完全后再继续加热5-15分钟，得到稳定的三聚氰胺一甲醛预聚体；(2)用有机溶剂将农药成分溶解，加入含有表面活性剂的水溶液，然后在搅拌机中以800-1200r/min快速搅拌15-25分钟，得到水包油的乳白色混合液；(3)向步骤二所得混合液中加入步骤一中制备的预聚体，然后用搅拌机以400-800r/min 搅拌均匀；(4)在搅拌过程中分次加入含氢离子的稀酸，所加入稀盐酸的量以使物料的PH值调到3-4为宜；(5)将物料温度升高至60_70°C，并搅拌进行固化，搅拌时间为1.5-2.5小时然后降温，用稀碱调节PH值为中性，加入分散剂和增稠剂；(6)用水补足至100%。所述步骤四中加入含氢离子的稀酸时，时间控制为35-45分钟加一次，1.5-2.5小时加完，将PH值调到3-4后，继续反应0.5-1.5小时。本专利技术相比现有技术具有以下显著效果:(I)本专利技术在常规脲醛缩合法(尿素-甲醛缩合法)的基础上通过第三种聚合单体的引入大大改善了微胶囊颗粒的热稳定性、机械强度以及囊体粒径分布.(2)本专利技术的微胶囊制备技术在工业生产过程中较常规的脲醛缩合工艺更简便、更易于操控，使用本专利技术技术制得的农药微胶囊悬浮剂完全符合各项国家指标且甲醛残留量明显低于常规尿素-甲醛缩合技术制得的微胶囊悬浮剂，从而更加环保，对环境更加友好。【具体实施方式】本专利技术旨在保护一种农药微胶囊悬浮剂的制备方法。本专利技术以脲醛缩合法为基础，通过第三种聚合单体的引入大大改善了微胶囊颗粒的热稳定性、机械强度以及囊体粒径分布.本专利技术的壁材一三聚氰胺-尿素-甲醛树脂构成的囊壁与常规的脲醛树脂相比，密胺树脂具有较好的缓释性，囊壁更持久。这是因为三聚氰胺-尿素-甲醛树脂有较完整、较稳定的三维交联结构，使囊心的有效成分穿过壁膜的阻力大，释放速度较低。本专利技术加入增稠剂的目的是使产品制剂中的微胶囊能够均匀的分布在液体中，能够长期储存而上下层浓度差别不大。增稠剂的含量对产品性能会造成一定的影响，粘度过高会使包装出现困难。本专利技术所述制备方法中，分散剂、增稠剂都要先溶于水配制成水溶液后再加入其它物料中混合，对水溶液的浓度没有严格要求，以使上述成分溶解，并且溶剂水的比例和其它所有成分的比例之和不超过100%即可。制备步骤二中，加入含有表面活性剂的水溶液后，如果所得物料不易搅拌，还可再加入部分水，使物料更易搅拌均匀，但要注意使所加入的水的比例和之前和后续所有其它成分的比例之和不超过100%。本专利技术中微胶囊悬浮剂制备过程中要调节物料PH值至3-4，以催化三聚氰胺-尿素-甲醛树脂的成膜反应，因此含有氢离子的PH值调节剂都可以用于降低物料的PH值，具体用哪种含氢离子的PH值调节剂对本专利技术没有实质性的影响。经试验研究，用稀盐酸时，物料PH值降低的速度不太快也不太慢，最有利于成膜反应的进行。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本专利技术用以下具体实施例进行说明，但本专利技术绝非限于这些例子。以下所述仅为本专利技术较好的实施例，仅仅用于解释本专利技术，并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制。应当指出的是，凡在本专利技术的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求书为准。实施例116%阿维.毒微胶囊悬浮剂的制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农药微胶囊制备技术，其特征是它以尿素、甲醛以及一种三嗪类有机化合物为聚合单体按照一定比例在一定条件下聚合生成液态透明聚合树脂胶预聚物并以这种液态透明聚合树脂胶为囊材加工制得农药微胶囊悬浮剂。

【技术特征摘要】
1.一种农药微胶囊制备技术，其特征是它以尿素、甲醛以及一种三嗪类有机化合物为聚合单体按照一定比例在一定条件下聚合生成液态透明聚合树脂胶预聚物并以这种液态透明聚合树脂胶为囊材加工制得农药微胶囊悬浮剂。2.根据权利要求1所述的一种三嗪类有机化合物，其特征是该三嗪类有机化合物为1，3，5-三嗪-2，4，6-三胺(I，3，5-Triazine-2，4，6-triamine)。3.根据权利要求1所述的一种农药微胶囊制备技术，其特征是尿素、甲醛以及三聚氰胺的摩尔比为，尿素:甲醛:三聚氰胺=1:1-3: 0.1-2。4.根据权利要求1所述的一种农药微胶囊制备技术，其特征是制备农药悬浮剂时农药有效成分油相溶液与囊材液态透明聚合树脂胶的质量比为1: 1-2。5.根据权利要求1，3所述一种农药微胶囊制备技术，其液态透明聚合树脂胶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈昶，张刚应，徐军，冯平章，李琛，
申请(专利权)人：中国农科院植保所廊坊农药中试厂，
类型：发明
国别省市：北京;11