一种氟苯尼考的新晶型及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氟苯尼考新晶型晶体，用X射线粉末衍射图谱和差式扫描量热数据描述其特征。温度40～55℃，将纯度大于等于92%的氟苯尼考，溶解在有机溶剂中形成溶液，浓度为0.05～0.15g/mL，搅拌溶解后以1～3℃/min降温速率将溶液降温至25～30℃；再向所得的固液悬浮液中滴加溶析剂；加完溶析剂后以0.2～1℃/min降温速率将溶液降温至5～10℃，继续搅拌0.5～2h；然后将所得的固液悬浮液分离、干燥、得到氟苯尼考结晶产品。所得产品结晶度高，晶型完整，纯度99%以上，收率87%以上，25℃水中溶解度提高了7%左右，提高了其生物利用度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程结晶
，特别涉及。
技术介绍
氟苯尼考(Florfenicol)又名氯甲砜霉素，化学名为[R—(R*，R*) ] _2，2-二氯-Ν-{1-(氟甲基)-2-羟-2-[4-(甲基磺酰)苯基]乙基}乙酰胺，分子式为C12H14Cl2FNO4S，分子量为358.2，CAS号:73231_34_2，其化学结构式如下所示。

【技术保护点】
一种氟苯尼考新晶型晶体，其特征是：其X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=4.0±0.1，8.1±0.1，12.2±0.1，16.3±0.1，19.9±0.1，20.1±0.1，20.5±0.1，20.8±0.1，23.6±0.1，24.1±0.1，24.6±0.1，27.4±0.1，31.8±0.1和41.6±0.1度处有特征峰。

【技术特征摘要】
1.一种氟苯尼考新晶型晶体，其特征是:其X射线粉末衍射图谱在衍射角2 Θ =4.0 ± 0.1，8.1 ± 0.1，12.2 ± 0.1，16.3 ± 0.1，19.9 ± 0.1，20.1 ± 0.1，20.5 ± 0.1，20.8±0.1,23.6±0.1,24.1±0.1,24.6±0.1,27.4±0.1,31.8±0.I 和 41.6±0.I 度处有特征峰。2.如权利要求1所述的氟苯尼考新晶型晶体，其特征是，用差式扫描量热仪DSC测定，在155±1°C—个熔化吸热峰。3.如权利要求1所述的氟苯尼考新晶型晶体的制备方法，其特征是，温度40~55°C，将纯度大于等于92%的氟苯尼考，溶解在有机溶剂中形成溶液，浓度为0.05~...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝红勋，孙志红，李旭东，刘爱玲，侯宝红，王永莉，尹秋响，鲍颖，程转红，张美景，
申请(专利权)人：天津大学，瑞普天津生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12