本发明专利技术涉及一种反应型阻燃剂，具体是一种含三嗪环的磷-氮-硅化合物及其制备方法，第一步，多聚甲醛溶于甲醇中，加入碳酸钾固体，溶液冷却至0℃，边搅拌边逐滴加入亚磷酸二甲酯，然后升温至室温，1h后过滤掉碳酸钾，将滤液减压除去甲醇得到无色油状物，即为中间体Ⅰ。本发明专利技术所述含三嗪环的磷-氮-硅化合物相对于现有技术具有如下有益效果：1.将磷、氮、硅三种阻燃元素集中到一个分子中，提高了阻燃剂的热稳定性、成炭性以及阻燃协同效果；2.合成工艺条件稳定，反应过程易于控制，生产成本低，在添加量少的情况下即具有良好的阻燃效果，可用于对各种织物的阻燃处理。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种反应型阻燃剂，具体是一种，第一步，多聚甲醛溶于甲醇中，加入碳酸钾固体，溶液冷却至0℃，边搅拌边逐滴加入亚磷酸二甲酯，然后升温至室温，1h后过滤掉碳酸钾，将滤液减压除去甲醇得到无色油状物，即为中间体Ⅰ。本专利技术所述含三嗪环的磷-氮-硅化合物相对于现有技术具有如下有益效果：1.将磷、氮、硅三种阻燃元素集中到一个分子中，提高了阻燃剂的热稳定性、成炭性以及阻燃协同效果；2.合成工艺条件稳定，反应过程易于控制，生产成本低，在添加量少的情况下即具有良好的阻燃效果，可用于对各种织物的阻燃处理。【专利说明】
本专利技术涉及一种反应型阻燃剂，具体是一种。
技术介绍
阻燃剂是一类能阻止材料引燃或抑制火焰传播的添加剂。随着阻燃技术的不断发展，社会对膨胀阻燃材料综合指标的要求也越来越高，既要达到规定的阻燃级别，又要具有良好的物理力学性能，所以目前国内外的很多学者都在尝试合成新型的三源一体化的膨胀型阻燃剂。单组分膨胀型阻燃剂将含有酸源、碳源和气源等官能团的化合物以化学方式结合到同一大分子上，从根本上解决了复混型膨胀阻燃剂阻燃时各阻燃组分比例不均衡的问题，更有利于发挥磷、氮的协同阻燃效应。目前现有的“三位一体”膨胀型阻燃剂存在热稳定性差，阻燃效果差的问题，而且制备工艺复杂，操作条件严格，所需设备要求高，能耗大。此外，现有的织物用阻燃剂大多存在着阻燃剂添加量比较大、成本较高、耐水洗性差等缺点，因此，迫切需要开发符合纺织品要求的反应型阻燃剂，其不仅具有能够降低添加量、提高接枝率的效果，而且相对于添加型膨胀阻燃剂而言，具有更为优异的热稳定性和基体相容性。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有棉用膨胀型阻燃剂热稳定性差、添加量高、耐水洗性差以及现有膨胀型阻燃剂合成工艺复杂、能耗大的问题，提供了一种。本专利技术是通过以下技术方案实现的:含三嗪环的磷-氮-硅化合物，其结构式为:【权利要求】1.含三嗪环的磷-氮-硅化合物，其特征在于，其结构式为: 2.如权利要求1所述的含三嗪环的磷-氮-硅化合物的制备方法，其特征在于，其步骤为: 第一步，多聚甲醛溶于甲醇中，加入碳酸钾固体，溶液冷却至0°c，边搅拌边逐滴加入亚磷酸二甲酯，然后升温至室温，Ih后过滤掉碳酸钾，将滤液减压除去甲醇得到无色油状物，即为中间体I; 第二步，三聚氯氰溶于第一溶剂中，充分搅拌，保持溶液温度在0-5°C之间，缓慢滴加Y-氨丙基三乙氧基硅烧，同时滴加第一缚酸剂水溶液中和产生的氯化氢，调节PH值至6~.7，反应I~2 h，抽滤除去盐，将所得滤液通过减压旋转蒸发除去第一溶剂，然后将水溶液用二氯甲烷萃取，合并有机相，用MgSO4干燥，过滤，最后通过减压旋转蒸发得到黄褐色透明液体，即为中间体II ;所述第一溶剂为丙酮、乙腈或四氢呋喃；所述第一缚酸剂为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠； 第三步，所述第二溶剂为丙酮、甲苯、乙腈或四氢呋喃；第二缚酸剂为氢氧化钠、碳酸钠、N, N-二异丙基乙胺或二乙胺； 若第二缚酸剂为无机碱时，所述的第三步为: 称取中间体II溶于第二溶剂中，室温下缓慢滴加含有中间体I的第二溶剂溶液，滴加完毕后加热至45~60°C，加第二缚酸剂水溶液中和产生的氯化氢，调节pH值至8~9，反应4~8 h，抽滤除去盐，所得滤液通过减压旋转蒸发除去第二溶剂，然后将水溶液用二氯甲烷萃取，合并有机相，用MgSO4干燥，过滤，最后通过减压旋转蒸发得到白色粘稠液体，最后在40°C的真空烘箱中干燥至恒重得到白色固体，即为含三嗪环的磷-氮-硅化合物；若第二缚酸剂为有机碱时，所述的第三步为: 称取中间体II溶于第二溶剂中，室温下缓慢滴加含有中间体I的第二溶剂溶液，滴加完毕后加热至45~60°C，加第二缚酸剂水溶液中和产生的氯化氢，反应4~8 h，抽滤除去盐，所得滤液通过减压旋转蒸发除去第二溶剂，得到白色粘稠液体，最后在40°C的真空烘箱中干燥至恒重得到白色固体，即为含三嗪环的磷-氮-硅化合物。【文档编号】C07F9/6521GK103980315SQ201410224542【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月27日 优先权日:2014年5月27日 【专利技术者】赵培华, 刘亚青, 刘胜男, 赵贵哲 申请人:中北大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
含三嗪环的磷‑氮‑硅化合物，其特征在于，其结构式为：。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵培华，刘亚青，刘胜男，赵贵哲，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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