一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法技术

本发明专利技术涉及一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法，属于化学合成技术领域；具体包括以下步骤：将反应物、催化剂和水/有机混合溶剂加入到反应器中，在空气环境中，于室温~100℃下加热搅拌0.5~12h，冷却，将反应液倒入蒸馏水中，萃取，通过硅胶柱层析的方法将有机层分离，得到最终目标产物；本发明专利技术所述制备方法操作简单、反应条件温和、普适性强，采用无配体的钯催化剂，在水相反应体系中即可进行，合成方法新颖，不需要无水无氧的苛刻反应条件，绿色节能，低碳环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多芳基化合物的合成方法，具体涉及一种在水相中进行铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法，用于化学合成
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技术介绍
绿色化学是一个高速发展、影响范围广的研究领域。基于对环境安全的考虑，以最大限度地减少或消除使用有毒化学品和减少排放化学废物为原则的绿色化学反应正推动着工业和学术领域的创新{Green Organic Chemistry:Strategies, Tools, andLaboratory Experiments Thomson Brooks/Cole Publishers: Pacific Grove, CA,2004.)。近年来，通过水相有机反应来构造碳碳键引起了人们的高度关注，铃木反应就是其中之一。日本科学家铃木章(Akira Suzuki)在1979年首先报道了铃木反应{Tetrahedron Letters.1979，36，3437-3440.)，并成功应用于芳基之间的交叉偶联(.Synth.Commun.1981，11，513-519)，其特征在于以芳基或烯基的硼酸或硼酸酯和卤素取代的芳烃或烯烃为原料，采用钯的化合物作为催化剂，在碱性环境中发生交叉偶联(见反应式I)。钯催化的铃木反应是构建Csp2 — Csp2键最主要的方法之一，具有很强的底物适应性及官能团耐受性，并广泛用于天然产物、医药、先进功能材料等联芳类化合物的合成(J.Am.Chem.Soc.2010, 132，11278.-J.Am.Chem.Soc.2010, 132，11027.)。其中，通过铃木反 应合成的多氟代对三联苯衍生物，因其自身的结构特点，有不同的应用。相对于一个苯环，多氟代对三联苯的碳链较长，与金属盐形成的金属有机框架材料具有很高的孔隙率，对能源气体和挥发性活性物质有很好的吸附储存应用(J.Am.Chem.Soc.2009, 131, 2159 - 2171);针对不同应用的要求，可以通过一系列的有机反应将多氟代对三联苯中的氟基团取代。如通过有机亲核反应，将氟基团替换为硫甲基、硫烯基和烯炔基等，使得整个材料具有发光性能、磁学性能和捕获特定离子的功能U Mater.Chem.2011, 21，8645-8652)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将1,4‑二碘四氟苯、苯硼酸、碱金属盐和催化剂加入反应器中，再将水/有机混合溶剂加入到反应器中，于室温~100℃的温度范围内反应0.5~12小时；（2）将反应后的液体倒入蒸馏水中，用二氯甲烷萃取，有机相经旋转蒸发仪干燥得到粗产品，以二氯甲烷/石油醚为洗脱剂，用300~400目的胶层析柱对粗产品进行分离提纯，得到白色粉末状的目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将1，4-二碘四氟苯、苯硼酸、碱金属盐和催化剂加入反应器中，再将水/有机混合溶剂加入到反应器中，于室温~100°C的温度范围内反应0.5^12小时； (2)将反应后的液体倒入蒸馏水中，用二氯甲烷萃取，有机相经旋转蒸发仪干燥得到粗产品，以二氯甲烷/石油醚为洗脱剂，用300-400目的胶层析柱对粗产品进行分离提纯，得到白色粉末状的目标产物。2.根据权利要求1所述的一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法，其特征在于:所述的水/有机混合溶剂中的有机溶剂选自丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、乙醇、异丙醇、N, N- 二乙基甲酰胺、聚乙二醇400和聚乙二醇600中的一种或多种。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：何军，黄建，曹鹏，吴超，黄家鸿，段晶晶，何永和，陈嘉华，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44