一种制备碲酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米；将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。本发明专利技术提供的方法以纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，将其与过氧化氢在水中进行氧化还原反应，得到碲酸。本发明专利技术采用纯度大于99.9％、粒度小于325微米的碲粉为原料，且原料不会引入新的杂质，制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品得率。实验结果表明，本发明专利技术提供的方法得到的碲酸为5N级别，杂质总含量小于10ppm，产品收率可达到77.23％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及。
技术介绍
碲酸，别名原碲酸，分子式为H6TeO6，易溶于水。碲酸在分析上可作为分析试剂，定量分析分离溴化物及氯化物；还可以作为制备碲纳米线场效应晶体管件的原料；也可以用作合成某些碲酸盐的原料，如碲酸钠、碲酸钾等。碲酸的纯度对分析结果、制备得到产品的性能有较大的影响。目前，常用的碲酸的合成方法有两种，一是用硫酸与碲酸钡反应制得碲酸溶液，然后浓缩结晶得到碲酸产品。然而这种方法的成本较高，且在工业生产中，硫酸与碲酸钡的量控制不精细，使得到的碲酸产品纯度较低；二是用高锰酸钾与单质碲反应制得碲酸溶液，然后经过除杂后浓缩结晶，烘干得到碲酸产品。但是，这种方法的成本也较高，由于在制备过程中引入杂质元素，需要经过除杂工艺，除杂工艺较为复杂，且除杂后得到的碲酸产品纯度仍较低。因此，现有技术制备碲酸的方法得到的产品纯度较低，不利于其应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，本专利技术提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品收率。本专利技术提供了，包括以下步骤:将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9%，所述碲粉的粒度小于325微米；将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。优选的，所述过氧化氢在水中的质量浓度为15%~25%。优选的，所述碲粉与过氧化氢在水中混合得到溶液体系的液固比为(3~5):1。优选的，在沸腾条件下，进行所述氧化还原反应。优选的，所述氧化还原反应的时间为Ih~3h。优选的，所述浓缩结晶的温度为100°C~115°C。优选的，所述浓缩结晶的浓缩溶液比重为1.85g/mL~2.10g/mL。优选的，所述浓缩结晶后还包括干燥。优选的，所述干燥的温度为70°C~85°C。优选的，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的真空度为0.6MPa~-0.1MPa0 本专利技术提供了，包括以下步骤:将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9%，所述碲粉的粒度小于325微米；将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。本专利技术提供的方法以纯度大于99.9%、粒度小于325微米的碲粉为原料，将其与过氧化氢在水中进行氧化还原反应，得到碲酸。本专利技术采用纯度大于99.9%、粒度小于325微米的碲粉为原料，其中绝大部分的Pb、B1、Fe在双氧水氧化后得到的pH值为3~4的溶液中，都生成相应的氢氧化物沉淀下来，经过滤后即可除去；且双氧水不会引入新的杂质；在所述浓缩结晶的过程中，氧化还原反应产生的硒酸、硫酸钠等杂质的浓度较低且溶解度大不易结晶析出，因此，本专利技术提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度；且得到的碲酸水溶性较好，本专利技术提供的方法还具有较高的产品得率。另外本专利技术提供的方法工艺流程简单、生产成本较低；原料简单，仅采用双氧水作为辅料，降低了生产成本及污水处理成本，而且方法避开了强腐蚀性酸及强腐蚀性氧化剂的使用，如硫酸、高锰酸钾等，降低了安全隐患，便于工业化生产。实验结果表明，本专利技术提供的方法得到的碲酸为5N级别，杂质总含量小于lOppm，产品收率可达到77.23%。【具体实施方式】本专利技术提供了，包括以下步骤:将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9%，所述碲粉的粒度小于325微米；将所述碲酸溶液浓缩结晶，得到碲酸。本专利技术采用纯度大于99.9%、粒度小于325微米的碲粉为原料，其中绝大部分的Pb、B1、Fe在双氧水氧化后得到的pH值为3~4的溶液中，都生成相应的氢氧化物沉淀下来，经过滤后即可除去；且双氧水不会引入新的杂质；在所述浓缩结晶的过程中，氧化还原反应产生的硒酸、硫酸钠等杂质的浓度较低且溶解度大不易结晶析出，因此，本专利技术提供的方法制备得到的碲酸具有较高的纯度，且具有较高的产品得率。本专利技术将碲 粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液。本专利技术优选将碲粉与过氧化氢溶液(双氧水)混合，进行氧化还原反应。本专利技术对所述碲粉与所述双氧水的加料顺序没有特殊的限定，优选先将工业级双氧水加入反应容器中，然后对所述双氧水进行稀释，再向其中加入碲粉，升温进行氧化还原反应。本专利技术优选在搅拌的条件下向其中加入碲粉，本专利技术对所述搅拌的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可，如可以采用人工搅拌，也可以采用机械搅拌。本专利技术对所述稀释用水的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水即可，如可以采用去离子水。在本专利技术中，所述碲粉的粒度优选小于325微米，更优选小于150微米；所述工业级双氧水的质量浓度优选> 30%，更优选为30%~55%，最优选为35%~50% ;所述稀释后的双氧水的质量浓度优选为15%~25%，在本专利技术的一些实施例中，所述稀释后双氧水的质量浓度可以为18wt%~22wt% ;在所述碲粉与过氧化氢在水中混合后的溶液体系中，所述溶液体系的液固比优选为(3~5): 1，更优选为(3.5~4.5):1。本专利技术对所述反应容器的种类和结构没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应容器即可，如可以采用带有搅拌器和温度计的反应釜。本专利技术优选在沸腾的条件下，进行所述氧化还原反应，优选将所述溶液体系加热升温至沸腾，进行氧化还原反应Ih~3h，至反应溶液无色，结束反应；在本专利技术中，所述氧化还原反应的时间更优选为2.0h~2.5h。本专利技术在完成所述氧化还原反应后，优选将所述氧化还原反应得到的产物依次进行第一过滤，得到碲酸溶液。本专利技术优选趁热将所述氧化还原反应的产物进行第一过滤，得到碲酸溶液，本专利技术对所述第一过滤的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可，如可以为抽滤。得到碲酸溶液后，本专利技术将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。本专利技术优选将所述碲酸溶液升温，进行浓缩，在浓缩的过程中碲酸晶体析出。在本专利技术中，所述浓缩结晶的温度优选为100°C~115°C，更优选为103°C~108°C ;本专利技术优选在搅拌状态下，将所述碲酸溶液保温蒸发；所述浓缩结晶的浓缩溶液比重优选为1.85g/mL~2.10g/mL ;至溶液比重达到1.85g/mL~2.10g/mL后停止加热，溶液中析出大量白色晶体，本专利技术优选再将得到的混合物自然冷却至室温，继续结晶。完成所述浓缩结晶后，本专利技术优选将所述晶体与母液进行离心，得到晶体。本专利技术优选在所述混合物冷却至室温后，将所述晶体与母液进行离心，本专利技术对所述离心的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的离心的技术方案即可，如可以采用本领域技术人员熟知的不锈钢离心机对所述晶体与母液进行离心。完成所述第二过滤后，本专利技术优选将过滤得到的固体干燥，得到碲酸产品。本专利技术对所述干燥的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥的技术方案即可。在本专利技术中，所述干燥优选为真空干燥，本专利技术对所述真空干燥的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的真空干燥的设备即可，如可采用本领域技术人员熟知的不锈钢真空干燥机，具体的可以为双锥真空干燥机。在本专利技术中，所述真空干燥的真空度优选为0.6MPa~-0.1MPa,更优选为0.8MPa~-0.05MPa ;所述干燥的温度优选为70°C~85°C，更优选为75°本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备碲酸的方法，包括以下步骤：将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9％，所述碲粉的粒度小于325微米；将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。

【技术特征摘要】
1.一种制备碲酸的方法，包括以下步骤: 将碲粉与过氧化氢在水中混合，进行氧化还原反应，得到碲酸溶液，所述碲粉的纯度大于99.9%，所述碲粉的粒度小于325微米； 将所述碲酸溶液进行浓缩结晶，得到碲酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢在水中的质量浓度为15%~25%。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述碲粉与过氧化氢在水中混合得到溶液体系的液固比为(3~5):1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在沸腾条件下，进行所述氧化还原反应。5.根据权利要求1所述的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王波，朱刘，刘留，朱世明，朱世会，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44