本发明专利技术属于无卤阻燃剂技术领域，具体涉及一种磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂及其制备方法。先把浓磷酸加入反应釜中，加热至85-95℃，在搅拌下加入尿素，尿素溶解后升温至120-130℃，再加入磷酸改性纳米β分子筛，搅拌8-12min后，升温至150-170℃进行预聚合，保温至反应物粘稠后，转移到烘箱220-250℃进一步聚合反应20-30min，出料冷却粉碎，筛分、包装，即得。本发明专利技术所制备的磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂用作聚乙烯等高分子材料，具有分散性和相容性好、阻燃性能和抑烟性能好等优良的特点，同时还具有一定的优良的聚合物增韧、增强性能；制备方法无污染、能耗低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于无卤阻燃剂
，具体涉及一种。先把浓磷酸加入反应釜中，加热至85-95℃，在搅拌下加入尿素，尿素溶解后升温至120-130℃，再加入磷酸改性纳米β分子筛，搅拌8-12min后，升温至150-170℃进行预聚合，保温至反应物粘稠后，转移到烘箱220-250℃进一步聚合反应20-30min，出料冷却粉碎，筛分、包装，即得。本专利技术所制备的磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂用作聚乙烯等高分子材料，具有分散性和相容性好、阻燃性能和抑烟性能好等优良的特点，同时还具有一定的优良的聚合物增韧、增强性能；制备方法无污染、能耗低。【专利说明】
本专利技术属于无卤阻燃剂
，具体涉及一种。
技术介绍
目前，室内外装修及工业生产中使用的高分子材料越来越多，常用的高分子材料大多是易燃的，如常用的保温材料聚苯乙烯。因此，开发高分子材料用阻燃剂意义重大。常规阻燃剂可分为有卤阻燃剂和无卤阻燃剂。有卤阻燃剂具有阻燃效果好、与高分子材料分散性和相容性好，易于加工，不起霜等优点，代表性产品有多溴二苯醚等。有卤阻燃剂的最大缺点一是价格较高，二是燃烧时释放二噁英等致癌物，含有有卤阻燃剂的高分子聚合物在燃烧时会产生大量的有毒、腐蚀性气体，如烟雾，易使人窒息而死，其危害性比大火本身更严重，极大限制了其应用。因此，人们不得不开发不易产生毒烟的无卤阻燃剂。常见无卤阻燃剂有无机氢氧化物阻燃剂、膨胀型阻燃剂等。已有不少相关专利，如专利CN101851351A公开了一种制备无机氢氧化物复合阻燃剂和用其阻燃的高性能无卤阻燃聚甲醛材料的方法。无机阻燃剂也存在很多不足，如阻燃效率不高，与高分子材料相容性不好。已有人试图解决这一相容性问题，如专利CN102010619A公开了一种氢氧化镁阻燃剂制备方法及所制备的氢氧化镁阻燃剂，该专利通过用硅烷偶联剂对氢氧化镁改性，试图解决氢氧化镁在聚合物基体中的分散及相容性问题。总的来讲，这类阻燃剂阻燃性能低。目前，聚磷酸铵成为高性能阻燃剂，获得了极大推广。聚磷酸铵兼有酸源和气源的性质，添加合适炭源，构成膨胀型 阻燃体系。添加该类阻燃剂的材料燃烧时，在表面能形成一层均匀的多孔炭层，同时具有隔热、隔氧、抑烟，并能防止产生熔滴，因而阻燃性能优良。专利CN101891168B就公开了一种非五氧化二磷原料路线制备结晶II型聚磷酸铵的方法。单纯使用聚磷酸铵阻燃效果仍然较低，需要进一步改进工艺或进行复配。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂，具有分散性和相容性好、阻燃性能和抑烟性能好的特点，同时还具有优良的聚合物增韧、增强性能；本专利技术同时提供了磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法，无污染、能耗低。本专利技术所述的磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂，由如下原料制成:磷酸改性纳米级β分子筛10_20kg浓磷酸50-70L尿素80_90kg所述的磷酸改性纳米级β分子筛的制备方法是称取4_6kg纳米β分子筛，加入20L浓度为0.5-1.0mol/L的磷酸水溶液中，放入超声波振荡器中振荡8_12min，加热回流搅拌25-35min，过滤，滤渣放入烘箱于100-120°C下烘干，放入马弗炉于400-500°C焙烧3_4h，粉碎后即得。所述的纳米β分子筛的粒径为90-120nm。所述的浓磷酸的浓度为80-85%。本专利技术所述的磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂的制备方法是先把浓磷酸加入反应釜中，加热至85-95°C，在搅拌下加入尿素，尿素溶解后升温至120-130°C，再加入磷酸改性纳米β分子筛，搅拌8-12min后，升温至150-170°C进行预聚合，保温至反应物粘稠后，转移到烘箱220-250°C进一步聚合反应20-30min，出料冷却粉碎，筛分、包装，即得。本专利技术是通过将分子筛与聚磷酸铵进行共聚复配，提高分子筛与聚磷酸铵两者间的结合力，从而提升其协同效应。另外，采用纳米级β分子筛有两方面好处:一是β分子筛本身为酸性，用磷酸改性后，在磷酸中同尿素反应，不会破坏β分子筛结构；二是纳米级β分子筛颗粒小，以它为共聚中心容易得到粒径小的磷酸改性纳米级β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂，可以提高阻燃剂与高分子材料的相容性。另外，纳米级β分子筛吸收烟雾等有害物质能力强于普通分子筛。因而，本专利技术所制备的磷酸改性纳米级β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂将具有阻燃性能优良、与基体相容性好的优点。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果:本专利技术所制备的磷酸改性纳米β分子筛-聚磷酸铵复合阻燃剂用作聚乙烯等高分子材料，具有分散性和相容性好、阻燃性能和抑烟性能好等优良的特点。本专利技术制备的复合阻燃剂，同时还具有一定的优良的聚合物增韧、增强性能。本专利技术制备方法无污染、能耗低。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1称取4kg粒径为90nm的纳米β分子筛，加入20L浓度为0.5mol/L的磷酸水溶液中，放入超声波振荡器中振荡8min，加热回流搅拌25min，过滤，滤渣放入烘箱于100°C下烘干，放入马弗炉于400°C焙烧3h，粉碎即得磷酸改性纳米β分子筛。先把70L浓度为80%的浓磷酸加入体积为1000L的反应釜，加热至95°C，在搅拌下缓慢加入90kg尿素，尿素溶解后升温至130°C，再加入20kg磷酸改性纳米β分子筛，搅拌Smin后，升温至170°C进行预聚合，保温至反应物粘稠后，转移到烘箱250°C进一步聚合反应30min，出料冷却粉碎，筛分、包装，既得最终产品。实施例2:称取5kg粒径为IOOnm的纳米β分子筛，加入20L浓度为0.9mol/L的磷酸水溶液中，放入超声波振荡器中振荡lOmin，加热回流搅拌28min，过滤，滤渣放入烘箱于105°C下烘干，放入马弗炉于450°C焙烧3.5h，粉碎即得磷酸改性纳米β分子筛。把50L浓度为85%的浓磷酸加入体积为1000L的反应釜，加热至85°C，在搅拌下缓慢加入80kg尿素，尿素溶解后升温至120°C，再加入IOkg磷酸改性纳米β分子筛，搅拌IOmin后，升温至150°C进行预聚合，保温至反应物粘稠后，转移到烘箱220°C进一步聚合反应20min，出料冷却粉碎，筛分、包装，既得最终产品。实施例3:称取6kg粒径为120nm的纳米β分子筛，加入20L浓度为1.0mol/L的磷酸水溶液中，放入超声波振荡器中振荡12min，加热回流搅拌35min，过滤，滤渣放入烘箱于120°C下烘干，放入马弗炉于500°C焙烧4h，粉碎即得磷酸改性纳米β分子筛。把60L浓度为82%的浓磷酸加入体积为1000L的反应釜，加热至90°C，在搅拌下缓慢加入85kg尿素，尿素溶解后升温至125°C，再加入15kg磷酸改性纳米β分子筛，搅拌12min后，升温至160°C进行预聚合，保温至反应物粘稠后，转移到烘箱230°C进一步聚合反应25min，出料冷却粉碎，筛分、包装，既得最终产品。氧指数(阻燃性能)测试实验:将上述实施例1、2和3三种复合阻燃剂及对比例I市售聚磷酸铵分别与聚乙烯等原料混合，在120°C下双辊混炼5分钟，制成厚度为1mm的薄片状样品。氧指数测试按照GB/T2406-1993进行。实验结果见表1。其中，对比例2为不加阻本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸改性纳米β分子筛‑聚磷酸铵复合阻燃剂，其特征在于由如下原料制成：磷酸改性纳米级β分子筛 10‑20kg浓磷酸 50‑70L尿素 80‑90kg所述的磷酸改性纳米级β分子筛的制备方法是称取4‑6kg纳米β分子筛，加入20L浓度为0.5‑1.0mol/L的磷酸水溶液中，放入超声波振荡器中振荡8‑12min，加热回流搅拌25‑35min，过滤，滤渣放入烘箱于100‑120℃下烘干，放入马弗炉于400‑500℃焙烧3‑4h，粉碎后即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李德刚，唐守余，
申请(专利权)人：山东慧科助剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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