一种提高退极化温度的钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡三元陶瓷的制备方法，它涉及一种三元系陶瓷的制备方法。本发明专利技术要解决现有三元系压电陶瓷在准同型相界附近退极化温度较低的问题。本发明专利技术的制备方法如下：a)利用溶胶凝胶法制备NBT-KBT胶体，将BT纳米线加入到NBT-KBT胶体中，形成NBT-KBT-BT胶体；b)利用燃烧法点燃胶体，燃烧成超细粉末；c)将超细粉末冷压成片，在1140℃-1160℃温度下烧结成致密的陶瓷。本发明专利技术利用溶胶凝胶燃烧法制备出致密度较高的退极化温度明显提高的钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡三元系陶瓷，该方法在其他陶瓷的制备中从未出现。本发明专利技术应用于制备陶瓷领域。
【技术实现步骤摘要】
—种提高退极化温度的钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡三元陶瓷的制备方法
本专利技术涉及一种三元陶瓷的制备方法。
技术介绍
压电陶瓷以其独特的力、热、电、磁、光及声学等多功能性在许多领域有广泛的应用，例如压电、铁电、热释电、光电及光学器件等。目前，被广泛应用的是锆钛酸铅基压电陶瓷，但由于铅的毒性限制了其应用范围。无铅压电陶瓷因为具有无污染、无公害、利于环保等优点，近年来引起研究者的高度关注。钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡(NBT-KBT-BT)三元系压电陶瓷是目前研究较多的体系之一，但该体系在准同型相界处退极化温度较低，限制了其实际应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有三元系压电陶瓷的准同型相界处退极化温度较低的问题，而提供了。本专利技术的，将硝酸铋、硝酸钠、硝酸钾、钛酸四丁酯、钛酸钡纳米线按化学计量比(l-2x)NBT-xKBT-xBT称取，制 备三元系压电陶瓷，其中，0.04 ^ x ^ 0.07 ；具体操作如下:一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得硝酸铋的冰醋酸溶液；将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，溶解后置于硝酸铋的冰醋酸溶液中，得混合溶液；二、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，将溶解的钛酸四丁酯加入到步骤一的混合溶液中，然后室温下搅拌2~3h，即得NBT-KBT胶体；三、将钛酸钡纳米线加入到NBT-KBT胶体中，并在室温下搅拌2~3h，即得NBT-KBT-BT 胶体；四、将步骤三得到的NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，采用燃烧法点燃胶体，待自息后，得粉末；五、将步骤四得到的粉末放入烧结炉中，在温度为650°C~800°C的条件下预烧2h~3h，得晶化粉末；六、将步骤五得到的晶化粉末在压力为6MPa~SMPa的条件下冷压成片，然后放入烧结炉中，在温度为1140°C~1160°C的条件下烧结2~4h，即完成。本专利技术具有以下有益效果:本专利技术采用溶胶凝胶燃烧法制备钛酸铋钠-钛酸铋钾胶体，在钛酸铋钠-钛酸铋钾胶体中加入钛酸钡纳米线，形成钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡三元系压电陶瓷，该方法在其他陶瓷的制备中从未出现。钛酸钡纳米线具有钉扎畴壁的作用，其退极化温度得到明显提高并且压电性能仍保持较大的数值。利用掺杂钛酸钡纳米线的方法提高压电陶瓷的退极化温度，为制备具有优异电学性能的陶瓷材料提供技术保障。本专利技术通过加入钛酸钡纳米线与加入钛酸钡胶体的陶瓷退极化温度及电性能的对比，结果表明加入钛酸钡纳米线的陶瓷比加入钛酸钡胶体的陶瓷退极化温度及性能得到明显提高。矫顽场明显增大，由21.06kV/cm增加到34.99kV/cm，退极化温度由78°C提高到100°C，压电系数略有降低但其值与NBT基陶瓷相比仍然较大(d33 = 176pC/N)，这种现象的产生是由于在NBT-KBT陶瓷中加入了钛酸钡纳米线，纳米线钉扎畴壁，使畴的翻转变难，造成矫顽场增大，退极化温度提高。由于极化条件相同(极化电压为5kV/cm，极化时间为20分钟)，加入纳米线的陶瓷畴难翻转，压电系数降低。【附图说明】图1为实施例一加入BT胶体制备NBT-KBT-BT三元陶瓷的工艺示意图；图2为实施例一加入BT纳米线制备NBT-KBT-BT三元陶瓷的工艺示意图；图3为实施例一利用水热合成法所制备的BT纳米线的扫描电镜图。【具体实施方式】本
技术实现思路
不仅限于下述各实施方式的内容，其中一个或几个【具体实施方式】的组合同样也可以实现专利技术的目的。 【具体实施方式】一:本实施方式的，将硝酸铋、硝酸钠、硝酸钾、钛酸四丁酯、钛酸钡纳米线按化学计量比(l-2x)NBT-xKBT-xBT称取，制备三元系压电陶瓷，其中，0.04 ^ x ^ 0.07 ；具体操作如下:一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得硝酸铋的冰醋酸溶液；将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，溶解后置于硝酸铋的冰醋酸溶液中，得混合溶液；二、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，将溶解的钛酸四丁酯加入到步骤一的混合溶液中，然后室温下搅拌2~3h，即得NBT-KBT胶体；三、将钛酸钡纳米线加入到NBT-KBT胶体中，并在室温下搅拌2~3h，即得NBT-KBT-BT 胶体；四、将步骤三得到的NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，采用燃烧法点燃胶体，待自息后，得粉末；五、将步骤四得到的粉末放入烧结炉中，在温度为650°C~800°C的条件下预烧2h~3h，得晶化粉末；六、将步骤五得到的晶化粉末在压力为6MPa~SMPa的条件下冷压成片，然后放入烧结炉中，在温度为1140°C~1160°C的条件下烧结2~4h，即完成。本实施方式采用溶胶凝胶燃烧法制备钛酸铋钠-钛酸铋钾胶体，在钛酸铋钠-钛酸铋钾胶体中加入钛酸钡纳米线，形成钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡三元系压电陶瓷，该方法在其他陶瓷的制备中从未出现。钛酸钡纳米线具有钉扎畴壁的作用，其退极化温度得到明显提高并且压电性能仍保持较大的数值。利用掺杂钛酸钡纳米线的方法提高压电陶瓷的退极化温度，为制备具有优异电学性能的陶瓷材料提供技术保障。本实施方式通过加入钛酸钡纳米线与加入钛酸钡胶体的陶瓷退极化温度及电性能的对比，结果表明加入钛酸钡纳米线的陶瓷比加入钛酸钡胶体的陶瓷退极化温度及性能得到明显提高。矫顽场明显增大，由21.06kV/cm增加到34.99kV/cm，退极化温度由78°C提高到100°C，压电系数略有降低但其值与NBT基陶瓷相比仍然较大(d33 = 176pC/N)，这种现象的产生是由于在NBT-KBT陶瓷中加入了钛酸钡纳米线，纳米线钉扎畴壁，使畴的翻转变难，造成矫顽场增大，退极化温度提高。由于极化条件相同(极化电压为5kV/cm，极化时间为20分钟)，加入纳米线的陶瓷畴难翻转，压电系数降低。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤三中所述的钛酸钡纳米线的制备方法如下:一、将聚乙二醇加入到无水乙醇中，搅拌使其全部溶解，同时制备浓度为0.lmol/L的钛酸四丁酯的酒精溶液；二、将上述的两种溶液混合并搅拌均匀，得混合溶液；随后，将浓度为2M的氢氧化钾水/乙醇溶液加入到混合溶液中搅拌均匀，然后加入八水合氢氧化钡，再将混合溶液入釜，在200°C的温度下，反应10~12h，然后冷却到室温，沉淀物用无水乙醇、水和甲酸各洗涤3~5次，得到钛酸钡纳米线；其中，聚乙二醇与无水乙醇的质量比为3: (29~32)；氢氧化钾水/乙醇溶液中的水与乙醇的体积比为3:1 ;八水合氢氧化钡与氢氧化钾的物质的量的比为1: (20~24)。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:聚乙二醇与无水乙醇的质量比为3:30。其它与【具体实施方式】一或二相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:八水合氢氧化钡与氢氧化钾的物质的量的比为1: (22~23)。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤三中所述的钛酸钡纳米线中钾与钡的摩尔比为1:2。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:所述的0.05 < X < 0.07。其它与【具体实施方式】一本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高退极化温度的钛酸铋钠‑钛酸铋钾‑钛酸钡三元陶瓷的制备方法，其特征在于将硝酸铋、硝酸钠、硝酸钾、钛酸四丁酯、钛酸钡纳米线按化学计量比(1‑2x)NBT‑xKBT‑xBT称取，制备三元系压电陶瓷，其中，0.04≤x≤0.07；具体操作如下：一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得硝酸铋的冰醋酸溶液；将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，溶解后置于硝酸铋的冰醋酸溶液中，得混合溶液；二、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，将溶解的钛酸四丁酯加入到步骤一的混合溶液中，然后室温下搅拌2～3h，即得NBT‑KBT胶体；三、将钛酸钡纳米线加入到NBT‑KBT胶体中，并在室温下搅拌2～3h，即得NBT‑KBT‑BT胶体；四、将步骤三得到的NBT‑KBT‑BT胶体放入坩埚中，采用燃烧法点燃胶体，待自息后，得粉末；五、将步骤四得到的粉末放入烧结炉中，在温度为650℃～800℃的条件下预烧2h～3h，得晶化粉末；六、将步骤五得到的晶化粉末在压力为6MPa～8MPa的条件下冷压成片，然后放入烧结炉中，在温度为1140℃～1160℃的条件下烧结2～4h，即完成。
【技术特征摘要】
1.一种提高退极化温度的钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡三元陶瓷的制备方法，其特征在于将硝酸铋、硝酸钠、硝酸钾、钛酸四丁酯、钛酸钡纳米线按化学计量比(1-2X)NBT-xKBT-xBT称取，制备三元系压电陶瓷，其中，0.04 ^ x ^ 0.07 ； 具体操作如下: 一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得硝酸铋的冰醋酸溶液；将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，溶解后置于硝酸铋的冰醋酸溶液中，得混合溶液； 二、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，将溶解的钛酸四丁酯加入到步骤一的混合溶液中，然后室温下搅拌2~3h，即得NBT-KBT胶体； 三、将钛酸钡纳米线加入到NBT-KBT胶体中，并在室温下搅拌2~3h，即得NBT-KBT-BT胶体； 四、将步骤三得到的NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，采用燃烧法点燃胶体，待自息后，得粉末； 五、将步骤四得到的粉末放入烧结炉中，在温度为650°C~800°C的条件下预烧2h~3h，得晶化粉末； 六、将步骤五得到的晶化粉末在压力为6MPa~SMPa的条件下冷压成片，然后放入烧结炉中，在温度为1140°C~1160°C的条件下烧结2~4h，即完成。2.根据权利要求1所述的一种提高退极化温度的钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡三元陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中所述的钛酸钡纳米线的制备方法如下: 一、将聚乙二醇加入到无水乙醇中，搅拌使其全部溶解，同时制备浓度为0.lmol/L的钛酸四丁酯的酒精溶液； 二、将上述的两种溶液混合并搅拌均匀，得混合溶液；随后，将浓度为2M的氢氧化钾水/乙醇溶液加入到混合溶液中搅拌均匀，然后加入八水合氢氧化钡，再将混合溶液入釜，在200°C的温度下，反应10~12h，然后冷却到室温，沉淀物用无水乙醇、水和甲酸各洗...
【专利技术属性】
技术研发人员：李伟力，曹文萍，费维栋，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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