本发明专利技术公开了一种用于天然维生素E提纯的柱层析法，该柱层析法以二乙烯苯、苯乙烯为骨架的大孔吸附树脂为吸附树脂，包括吸附-冲洗1-解吸附-蒸馏-再生-冲洗2等步骤，通过该柱层析法能够将天然维生素E纯度达到80%以上，收率大于90%。并且层析柱经过再生-冲洗2等步骤，吸附吸附树脂能够重复使用。该柱层析法具有步骤少、操作条件温和，能连续生产等优点，并且对于天然VE的提取具有收率高，纯度高，成本低等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种用于天然维生素E提纯的柱层析法
本专利技术涉及一种天然维生素E的提纯工艺，特别通过一种用于天然维生素E提纯的柱层析法。
技术介绍
维生素E，又名抗不育维生素或生育酚，天然存在的维生素E是四中生育酚的同系物和四中生育三烯酚同系物。由于天然维生素E的生理活性大大高于合成生育酚，价格也较高，所以天然生育酚的用途主要在医药、化妆品、食品工业的营养增补剂和添加剂等与人体有关的方面。天然生育酚广泛存在于自然界中，生育酚存在于含油种子、叶、以及其他高等植物的绿色部分中，油料作物如大豆、菜籽、小麦胚芽、玉米胚芽、葵花籽等中均存在生育酚。我国天然生育酚的总产能已达1800t/a。但我国目前天然维生素E生产规模小，产品质量差，大部分为50%的混合生育酚，而且还存在产品混浊、透明性不高、比旋光度低的问题。现有技术中，天然维生素E的提纯方法主要分为溶剂萃取法、分子蒸馏法、真空蒸馏法、化学处理法和硅胶吸附法，但这几种方法各有优缺点。如在专利CN1253951A中公开了一种采用超临界C02提取和浓缩天然维生素E的方法其中包括萃取和精馏工艺，最终得到的维生素E含量为40-70%，但本法的收率较低，仅为48%-65%，并且超临界CO2萃取法设备要求和费用较高。专利CN1263096A中公开了一种以含量为42-52%的天然VE为原料，经酮、醇、烃等有机溶剂萃取，冷却析出，过滤分离，浓缩母液等步骤，该方法可将天然VE含量提高5-15个百分点，但所用溶剂消耗大、静置冷析时间长、提纯效率低。硅胶吸附法能够得到高含量的产品，但吸附剂再生较困难，难以重复利用成本高，要用到多种溶剂，溶剂回收利用困难，工业上难以实现。
技术实现思路
本专利技术目的是针对目前天然维生素E提纯步骤多，有机溶剂使用较多的问题，提供一种天然维生素E的提纯工艺。本专利技术采用柱层析工艺分离技术，通过吸附-解吸附的过程把不同理化性质的物质分离开来。本法专利技术以吸附树脂为填充剂提纯天然维生素E，得到的天然维生素E产品的总含量为80%以上，生育酚收率为95%以上。该工艺路线具有步骤少、收率高、操作条件温和的特点。本专利技术采用如下技术方案: 一种用于天然维生素E提纯的柱层析法，其特征在于所述柱层析工艺选用大孔非极性树脂为树脂为填料，所述树脂以苯乙烯和二苯乙烯的共聚物为骨架的非极性大孔树脂。所述树脂层析柱体积为110_150ml，所述柱层析工艺包括如下骤: (1)树脂的预处理:将树脂在水中充分溶胀24小时，装入层析柱中；用5%Na0H冲洗2_4h，用水冲洗至中性，然后用5%HC1冲洗2-4小时，水洗至中性，再用5%Na0H冲洗2_4h，用水冲洗至中性用水冲洗至中性，最后用无水乙醇置换树脂层中的水，至流出液不呈白色混浊，取出树脂，抽滤，真空干燥至恒重装入层析柱中。(2)吸附:将天然维生素E粗品含量为30%_40%，溶于无水乙醇中得到天然维生素E粗品乙醇溶液，以2.5-5ml/min速度通过层析柱，层析柱温度为20_35°C。(3)冲洗1:用无水乙醇以2.5-5ml/min对层析柱进行冲洗，吸取层析柱空隙中的杂质，冲洗时间为30min-60min，层析柱温度为20_35°C。(4)解吸:用解析剂在2.5-5ml/min条件下冲洗lh，把树脂上吸附的天然维生素E解吸出来，解析时间为l_3h，流出液即为去除杂质的天然维生素E产品，层析柱温度为20-35oC。(5)蒸馏:将解析后流出液进行蒸馏，蒸馏温度为80_120°C，除去解析剂及溶剂即获得高纯度天然维生素E产品。(6)再生:用氢氧化钠-无水乙醇溶液以5-10ml/min进行冲洗柱子，使树脂上残留的少量杂质解析出来，层析柱温度为20-35°C。(7)冲洗2:用无水乙醇冲洗柱子至中性，树脂可以重复利用。所述大孔非极性树脂为所述天然维生素E粗品乙醇溶液，其浓度为8mg/ml-14mg/ml ο 所述解析剂为乙酸的无水乙醇溶液，浓度为1_5%。所述再生工艺中，氢氧化钠-无水乙醇溶液浓度为3%_8%。采用本专利技术的天然维生素E提纯工艺的有益效果为: 采用柱层析工艺，特别是树脂柱层析工艺，能够大幅度减少工艺流程，获得高纯度的天然维生素E，并且收率更高，节约成本，同时采用树脂填料能够再生利用，有效节约资源，节约成本，有利于工业化生产。【具体实施方式】下面通过实施例进一步说明本专利技术: 实施例1 将大孔非极性树脂500g在水中充分溶胀24小时，装入层析柱中；用5%Na0H冲洗2h，用水冲洗至中性，然后用5%HC1冲洗2小时，水洗至中性，再用5%Na0H冲洗2h，用水冲洗至中性用水冲洗至中性，最后用无水乙醇置换树脂层中的水，至流出液不呈白色混浊，取出树月旨，抽滤，真空干燥至恒重装入层析柱中。将含量为30%的天然维生素E粗品，溶于无水乙醇中配制成8mg/mL的天然维生素E粗品乙醇溶液，以3ml/min速度通过层析柱，层析柱温度为35°C。用无水乙醇以2.5ml/min对层析柱进行冲洗，吸取层析柱空隙中的杂质，冲洗时间为40min，层析柱温度为35°C，天然维生素E被吸附在树脂表面。用2.5%乙酸的乙醇溶液，在层析柱温度为35°C，以2.5ml/min条件下冲洗lh，把树脂上吸附的天然维生素E解吸出来，解析时间为1.5h，流出液即为去除杂质的天然维生素E产品。将解析后流出液进行蒸馏，蒸馏温度为80°C，除去解析剂及溶剂即获得95%天然维生素E产品，总收率为95%。在层析柱温度为35°C条件下，用5%氢氧化钠-无水乙醇溶液以5ml/min进行冲洗柱子，使树脂上残留的少量杂质解析出来。实施例2 将大孔非极性树脂500g在水中充分溶胀24小时，装入层析柱中；用5%Na0H冲洗3h，用水冲洗至中性，然后用5%HC1冲洗3小时，水洗至中性，再用5%Na0H冲洗3h，用水冲洗至中性用水冲洗至中性，最后用无水乙醇置换树脂层中的水，至流出液不呈白色混浊，取出树月旨，抽滤，真空干燥至恒重装入层析柱中。将含量为40%的天然维生素E粗品，溶于无水乙醇中配制成10mg/mL的天然维生素E粗品乙醇溶液，以4ml/min速度通过层析柱，层析柱温度为25°C。用无水乙醇以3ml/min对层析柱进行冲洗，吸取层析柱空隙中的杂质，冲洗时间为60min，层析柱温度为25°C，天然维生素E被吸附在树脂表面。用5%乙酸的乙醇溶液，在层析柱温度为25°C，以4ml/min条件下冲洗2h，把树脂上吸附的天然维生素E解吸出来，解析时间为2h，流出液即为去除杂质的天然维生素E产品O将解析后流出液进行蒸馏，蒸馏温度为100°C，除去解析剂及溶剂即获得90%天然维生素E产品，总收率 为90%。用8%氢氧化钠-无水乙醇溶液以10ml/min进行冲洗柱子，使树脂上残留的少量杂质解析出来，层析柱温度为25°C。实施例3 使用再生后的大孔非极性树脂，将含量为50%的天然维生素E粗品，溶于无水乙醇中配制成12mg/mL的天然维生素E粗品乙醇溶液，以5ml/min速度通过层析柱,层析柱温度为30°C。用无水乙醇以5ml/min对层析柱进行冲洗，吸取层析柱空隙中的杂质，冲洗时间为60min，层析柱温度为30°C，天然维生素E被吸附在树脂表面。用5%乙酸的乙醇溶液，在层析柱温度为30°C，以4ml/min条本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于天然维生素E提纯的柱层析法，其特征在于所述柱层析工艺选用大孔非极性树脂为树脂为填料，所述大孔非极性树脂为以苯乙烯和二苯乙烯的共聚物为骨架的非极性大孔树脂，所述树脂层析柱体积为110‑150ml，所述柱层析工艺包括如下骤：树脂的预处理：将树脂在水中充分溶胀24小时，装入层析柱中；用5%NaOH冲洗 2‑4h，用水冲洗至中性，然后用5%HCl冲洗2‑4小时，水洗至中性，再用5%NaOH冲洗 2‑4h，用水冲洗至中性用水冲洗至中性，最后用无水乙醇置换树脂层中的水，至流出液不呈白色混浊，取出树脂，抽滤，真空干燥至恒重装入层析柱中；（2）吸附：将天然维生素E粗品含量为30%‑40%，溶于无水乙醇中得到天然维生素E粗品乙醇溶液，以2.5‑5ml/min速度通过层析柱，层析柱温度为20‑35oC；冲洗1：用无水乙醇以2.5‑5ml/min对层析柱进行冲洗，洗去层析柱空隙中的杂质，冲洗时间为30min‑60min，层析柱温度为20‑35oC；解吸：用解析剂在2.5‑5ml/min条件下冲洗，把树脂上吸附的天然维生素E解吸出来，解析时间为1‑3h， 流出液即为去除杂质的天然维生素E产品，层析柱温度为20‑35oC；蒸馏：将解析后流出液进行蒸馏，蒸馏温度为80‑120度，除去解析剂及溶剂即获得高纯度天然维生素E产品；再生：用氢氧化钠‑无水乙醇溶液以5‑10ml/min进行冲洗柱子，使树脂上残留的少量杂质解析出来，层析柱温度为20‑35oC； 冲洗2：用无水乙醇冲洗柱子至中性，树脂可以重复利用。...
【技术特征摘要】
1.一种用于天然维生素E提纯的柱层析法，其特征在于所述柱层析工艺选用大孔非极性树脂为树脂为填料，所述大孔非极性树脂为以苯乙烯和二苯乙烯的共聚物为骨架的非极性大孔树脂，所述树脂层析柱体积为110_150ml，所述柱层析工艺包括如下骤: 树脂的预处理:将树脂在水中充分溶胀24小时，装入层析柱中；用5%NaOH冲洗2_4h，用水冲洗至中性，然后用5%HC1冲洗2-4小时，水洗至中性，再用5%NaOH冲洗2_4h，用水冲洗至中性用水冲洗至中性，最后用无水乙醇置换树脂层中的水，至流出液不呈白色混浊，取出树脂，抽滤，真空干燥至恒重装入层析柱中； (2)吸附:将天然维生素E粗品含量为30%-40%，溶于无水乙醇中得到天然维生素E粗品乙醇溶液，以2.5-5ml/min速度通过层析柱，层析柱温度为20_35°C ； 冲洗1:用无水乙醇以2.5-5ml/min对层析柱进行冲洗，洗去层析柱空隙中的杂质，冲洗时间为30min-60min，层析柱温度为20_3...
【专利技术属性】
技术研发人员：印建国，
申请(专利权)人：江苏玺鑫维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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