本发明专利技术属于无机材料领域，具体涉及一种3.5水硼酸锌的制备方法。包括以下步骤：先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液；在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，得到产品。加入硝酸锌搅拌，搅拌速度为100rpm。硼酸：水：硼砂：硝酸锌的投料重量比为12-22：180-200：95-113：97-110。本发明专利技术的目的是提供一种3.5水硼酸锌的制备方法，工艺简单，反应快速稳定，反应时间短，能耗低，降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于无机材料领域，具体涉及一种。包括以下步骤：先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液；在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，得到产品。加入硝酸锌搅拌，搅拌速度为100rpm。硼酸：水：硼砂：硝酸锌的投料重量比为12-22：180-200：95-113：97-110。本专利技术的目的是提供一种，工艺简单，反应快速稳定，反应时间短，能耗低，降低了生产成本。【专利说明】
本专利技术属于无机材料领域，具体涉及一种。
技术介绍
硼酸锌是一种高效的无机协效阻燃剂，纳米硼酸锌颗粒具有热稳定性好，粒度细，比重小，易分散，无毒等优点，与聚磷酸铵、氢氧化镁、氢氧化铝等阻燃添加剂之间存在协同阻燃效果，能够大大降低无机添加量，使添加阻燃剂后的聚合物材料本身机械性能得以改善。无机纳米硼酸锌广泛应用于各类电缆塑料护套、电器塑料和阻燃涂料等产品中。硼酸锌在工业生产上主要有3种合成路线:①氢氧化锌-硼酸法，该法的缺点是所需氢氧化锌需要现场制备，此法生产的工艺繁琐，生产成本较高；②氧化锌-硼酸法，此法工艺简单，适宜小批量生产，但是该法的硼酸和氧化锌的价格都比较高，所以成本比较，成本较高；③硼酸盐-锌盐法，此法硼砂、锌盐原料易得，成本较低，在粒度控制上有一定的优势；但是该法的缺点是反应条件比较苛刻。硼砂是强碱弱酸盐，使得体系溶液显碱性，锌以氢氧化锌微溶物形式存在，使得复分解反应速度减慢，反应时间延长，在一定程度上增加了能耗，提闻了广品成本。 专利CN102417189A公开了一种柱状硼酸锌的合成方法，其制备得到的产品为2Ζη0.3BA.7H20，硼砂占溶液浓度的为2.92%~5.28 %，反应液浓度相当低，能耗高，且反应后需室温静置，周期长。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种，工艺简单，反应快速稳定，反应时间短，能耗低，降低了生产成本。本专利技术所述的，包括以下步骤:(I)先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液；(2)在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，得到产品。其中:步骤⑴中水的温度为80-90度。步骤(2)为将硼酸溶液升温至80-90度，在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，温度为85-95°C，反应时间为5-7小时，反应完毕后趁热过滤，水洗，烘干得产品。步骤(2)中加入硝酸锌搅拌，搅拌速度为lOOrpm。由于采用此搅拌速度搅动，搅拌桨叶对晶体的剪切力增强，容易形成细小的晶体。高温过滤时过滤速度快，可以使溶液和晶体快速分离，溶液中的杂质不会在晶体中积聚，所以所得硼酸锌白度和纯度都有所提高，白度达到98.5以上，粒度2-6微米。步骤(2)中烘干温度为98-110°C。硼酸:水:硼砂:硝酸锌的投料重量比为12-22 =180-200 =95-113:97_110。即硼砂占反应液浓度的22-26%，优选23% -25%:硝酸锌占反应液浓度的22-27 %，优选24%-26%。反应液在反应时，料液的pH值在5-7。优选的一种技术方案为:先把硼酸溶解于80_90°C的水中配成硼酸溶液，硼酸浓度为7-11 %。将硼酸溶液升温至80-90 V，加入硼砂搅拌，溶解，将温度升高到90 V，加入硝酸锌，强烈搅拌，搅拌速度lOOrpm，保温反应温度为85_95°C，反应时间为5-7小时，反应液趁热过滤，40_60°C水洗三遍，98-1IO0C烘干粉碎即得产品。本专利技术制备得到的硼酸锌产品微观形貌较好，经滴定法和灼烧减量法分析，产品的分子式为2Ζη0.3Β203.3.5H20，产品纯度高，白度达到98.5以上，粒度2_6微米，采用本专利技术所述的方法制得的硼酸锌粒度细、体积质量小、易分散，与高分子材料的相容性提高，硼酸锌与高分子化合物更紧密地结合在一起，进一步提高了材料的各项机械力学性能，减少了使用量，降低产品成本。综上所述，本专利技术具有以下优点:(I)反应温度低，反应周期短，能耗低；(2)不需要添加氧化锋和晶种,工艺简单；(3)采用本专利技术所述的方法制得的硼酸锌细度低，无需再粉碎，即可得到小粒径的硼酸锌，分散性好，与高分子材料相容性好。母液可以循环使用，无三废产生，环保节能；(4)工艺简单，反应快速稳定，反应时间短，能耗低，降低了生产成本。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1先把18g硼酸溶解于85°C的190g水中配成硼酸溶液。将硼酸溶液升温至90°C，加入100g硼砂搅拌，溶解，将温度升高到90°C，加入100g硝酸锌，强烈搅拌，搅拌速度lOOrpm，保温反应温度为90°C，反应时间为6小时，反应液趁热过滤，50°C水洗三遍，105°C烘干粉碎即得产品。母液和水洗液收集，代替水用于下一次反应。经检测所得硼酸锌白度为 99.0, D50 为 3.89 μ m。实施例2先把12g硼酸溶解于80°C的180g水中配成硼酸溶液。将硼酸溶液升温至85°C，加入95g硼砂搅拌，溶解，将温度升高到90°C，加入97g硝酸锌，强烈搅拌，搅拌速度lOOrpm，保温反应温度为85°C，反应时间为7小时，反应液趁热过滤，60°C水洗三遍，110°C烘干粉碎即得产品。经检测所得硼酸锌白度为98.9，D50为4.54 μ m。实施例3先把22g硼酸溶解于85°C的200g水中配成硼酸溶液。将硼酸溶液升温至88°C，加入113g硼砂搅拌，溶解，将温度升高到90°C，加入IlOg硝酸锌，强烈搅拌，搅拌速度lOOrpm，保温反应温度为95°C，反应时间为5小时，反应液趁热过滤，40°C水洗三遍，98°C烘干粉碎即得产品。经检测所得硼酸锌白度为99.7，D50为3.86 μ m。实施例4 先把16g硼酸溶解于90°C的200g水中配成硼酸溶液。将硼酸溶液升温至80°C，加入108g硼砂搅拌，溶解，将温度升高到90°C，加入105g硝酸锌，强烈搅拌，搅拌速度lOOrpm，保温反应温度为88°C，反应时间为6小时，反应液趁热过滤，55°C水洗三遍，102°C烘干粉碎即得产品。经检测所得硼酸锌白度为98.5，D50为4.59 μ m。一、对实施例1-4制备得到的产品做灼烧减量测试:采用现有技术，具体测试步骤如下:称取5g试样，精确至0.0002g，置于高温炉中，在450°C灼烧至质量恒定的瓷坩埚中。灼烧减量以质量分数W3计，按下式计算: 【权利要求】1.一种，其特征在于:包括以下步骤: (1)先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液； (2)在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，得到产品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(1)中水的温度为80-90度。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(2)为将硼酸溶液升温至80-90度，在硼酸 溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，温度为85-95°C，反应时间为5-7小时，反应完毕后趁热过滤，水洗，烘干得产品。4.根据权利要求1或3所述的，其特征在于:步骤(2)中加入硝酸锌搅拌，搅拌速度为lOOrpm。5.根据权利要求3所述的，其特征在于:步骤(2)中烘干温度为 98-110℃ ο6.根据权利要求1所述的，其特征在于:硼酸:水:硼砂:硝酸锌的投料重量比为 12-22:180-200:95-113:97_11本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3.5水硼酸锌的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)先把硼酸溶解于水中配成硼酸溶液；(2)在硼酸溶液中加入硼砂搅拌溶解，加入硝酸锌搅拌，保温反应，得到产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨金晓，杨忠军，
申请(专利权)人：山东川君化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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