一种活性酯化合物、其制备方法和用途技术

本发明专利技术公开了一种活性酯化合物、其制备方法和用途，活性酯化合物结构式为，式中，Z为酯基，X为含磷杂菲结构的基团，n为1～10的整数。该化合物在制备树脂层压板中作为阻燃剂应用。本发明专利技术的化合物与环氧树脂反应时，不产生极性较大的羟基，赋予了树脂体系较好的介电性能，同时含磷活性酯化合物耐湿热性好，大大提高了树脂体系的耐湿热性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，活性酯化合物结构式为，式中，Z为酯基，X为含磷杂菲结构的基团，n为1～10的整数。该化合物在制备树脂层压板中作为阻燃剂应用。本专利技术的化合物与环氧树脂反应时，不产生极性较大的羟基，赋予了树脂体系较好的介电性能，同时含磷活性酯化合物耐湿热性好，大大提高了树脂体系的耐湿热性能。【专利说明】
本专利技术涉及一种活性酯化合物，具体涉及一种含磷的具有阻燃作用的活性酯化合物。
技术介绍
欧盟的ROHS指令(即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令)提出后，覆铜板基材的无卤化，一直成为研发的重点，制备覆铜板的树脂基体中含磷化合物的引入，成为覆铜板无卤阻燃的主要技术路线。目前，覆铜板领域上广泛采用的磷系阻燃剂主要分为反应型与添加型两种。反应型主要为DOPO类化合物，以含磷环氧树脂、含磷酚醛树脂为主，磷含量在2-10%之间，然而，实际应用中发现，DOPO类化合物具有较大的吸水率和较高的介电常数，且其制成的板材的耐湿热性低；添加型主要为膦腈和磷酸酯类化合物，添加型阻燃剂的阻燃效率相对偏低，需要添加更多的量才能达到阻燃要求，同时，因其较低的熔点(一般低于150°C )，在层压板的加工过程中，易“迁移”至板材的表面，影响板材性能。含磷活性酯是一类新型的反应型阻燃剂，可作为环氧树脂的固化剂，因其固化过程中，不会与环氧基反应生成极性较高的羟基，因此，其固化后的树脂体系具有较低的吸水率与较低的介电常数。中国专利申请CN102838841A中公开了一种树脂组合物，其包含活性酯、含氮环氧树脂以及含磷无卤阻燃剂，具有较好的阻燃性能，但是其中的活性酯仅起到固化剂的作用，由于其采用了磷酸酯、含磷酚醛或磷腈等含磷阻燃剂，导致了电性能的下降，并增加了体系的吸湿率。因此，需要研发一种新的含磷阻燃的化合物一含磷活性酯，使其在提高树脂组合物阻燃性的前提下，保持组合物具有较低的吸湿率、较好的耐湿热性及优异的介电性能。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是提供一种含磷活性酯化合物，用于覆铜板中起到阻燃的作用。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是:一种活性酯化合物，其结构式为，【权利要求】1.一种活性酯化合物，其特征在于:该化合物的结构式为， 2.根据权利要求1所述的活性酯化合物，其特征在于:以质量计，磷含量为5.2~7.2%。3.权利要求1所述活性酯化合物的制备方法，其特征在于:将磷化合物与对羟基苯甲醛，加入50~70%质量浓度的H2SO4中，在90~130°C下加热，冷凝回流3~8hr，再将反应产物通过3~10次醇洗，在95~105°C的真空条件下，干燥3~6hr，得到预产物；将上述所得预产物溶入芳香族有机溶液中，加入苯甲酸或萘基、苯烷基苯甲酸化合物，在100~120°C的温度条件下，加入催化剂，冷凝回流2~8hr，洗涤后在95~105°C的真空条件下干燥3~6hr，即得到所需的含磷活性酯化合物，酯化率为65~85% ;其中，所述磷化合物选自9，10- 二氧-9-氧杂-10-憐杂菲-10-氧化物、10- (2, 5- 二羟基苯基)-10-氧-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、10- (2，5- 二羟基萘基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物或10- (2，5- 二羟基联苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物等磷杂菲化合物中的一种或一种以上的混合物。4.权利要求1所 述活性酯化合物在制备树脂层压板中作为阻燃剂的应用。【文档编号】C07F9/6574GK103965249SQ201410232250【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月28日 优先权日:2014年5月28日 【专利技术者】戴善凯, 崔春梅, 肖升高, 季立富, 黄荣辉, 谌香秀 申请人:苏州生益科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性酯化合物，其特征在于：该化合物的结构式为，，式中，R1为甲基、乙基或叔丁基；Y为H或CH3；Z为或，其中R为苯基、萘基或者C1~C5的烷基；n为1～10的整数；X为：、、或。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戴善凯，崔春梅，肖升高，季立富，黄荣辉，谌香秀，
申请(专利权)人：苏州生益科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32