一种多层氧化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，具体公开了一种多层氧化石墨烯的制备方法。将干燥的反应容器置于-40~-60ºC的低温冷却液中，在其中加入无机反应介质、还原剂、碳源，搅拌反应1~2h；反应结束后，自然冷却至室温，所得固体产品经后处理即得目标产物。本发明专利技术的制备方法具有反应温度低、能耗小、一步合成、所需设备简单、后处理简便和易于批量化生产的优点。所获得的多层氧化石墨烯在水和N,N-二甲基甲酰胺等溶剂中有良好的分散性，并可用作制备多层石墨烯的有效前驱体，由其所获得的多层石墨烯对有机染料显示了优异的吸附性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于纳米材料
，具体公开了。将干燥的反应容器置于-40~-60oC的低温冷却液中，在其中加入无机反应介质、还原剂、碳源，搅拌反应1~2h；反应结束后，自然冷却至室温，所得固体产品经后处理即得目标产物。本专利技术的制备方法具有反应温度低、能耗小、一步合成、所需设备简单、后处理简便和易于批量化生产的优点。所获得的多层氧化石墨烯在水和N,N-二甲基甲酰胺等溶剂中有良好的分散性，并可用作制备多层石墨烯的有效前驱体，由其所获得的多层石墨烯对有机染料显示了优异的吸附性能。【专利说明】—种多层氧化石墨烯的制备方法
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及。
技术介绍
石墨烯具有一系列独特的性能，如电学、力学、光学、热学等，这些决定了其广阔的应用前景。需要指出的是，当前在世界范围内围绕石墨烯的研究热潮主要集中在这种两维材料的物理性质，特别是电子结构和电学性质，但是关于石墨烯的化学研究还较少涉及。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种反应温度低、合成步骤简单及后处理非常简便的多层氧化石墨烯的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下: ，将干燥的反应容器置于-40--60 0C的低温冷却液中，在其中滴入无机反应介质，然后加入还原剂、碳源，搅拌反应广2 h ;反应结束后，自然冷却至室温，所得固体产品经后处理即得目标产物。所述无机反应介质为液氨。所述还原剂为钠 或钾。所述碳源为碳原子数为1、2或6的饱和或不饱和卤代烃。所述碳源为四溴化碳、四氯乙烯或六氯代苯。碳源和还原剂的用量依据化学计量摩尔比，无机反应介质的用量为反应容器总体积的30~60 %且Imol还原剂添加无机反应介质1000-2500ml。本专利技术采用新的bottom-up法，以碳源和还原剂为起始原料,在无机反应介质中经低温常压一步合成多层氧化石墨烯。本专利技术的制备方法具有反应温度低、能耗小、一步合成、所需设备简单、后处理简便和易于批量化生产的优点。所获得的多层氧化石墨烯在水和N, N-二甲基甲酰胺等溶剂中有良好的分散性，并可用作制备多层石墨烯的有效前驱体，由其所获得的多层石墨烯对有机染料显示了优异的吸附性能。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1所得多层氧化石墨烯的Raman图谱； 图2为实施例1所得多层氧化石墨烯的TEM照片； 图3为实施例1所得多层氧化石墨烯的XPS图谱:C Is谱(左图)，O Is谱(右图)，C Is和O Is峰的相关信息及C、O的百分含量(下图)； 图4为实施例1所得多层氧化石墨烯的FTIR图谱； 图5为实施例1煅烧后所得多层石墨烯的Raman图谱； 图6为实施例1煅烧后所得多层石墨烯的TEM图谱； 图7为实施例1煅烧后所得多层石墨烯的XPS图谱:C Is谱(左图)，0 Is谱(右图)，C Is和O Is峰的相关信息及C、O的百分含量(下图)； 图8为实施例1煅烧后所得多层石墨烯的FTIR图谱； 图9为实施例1煅烧后所得多层石墨烯(10 mg)在40 min内对不同浓度罗丹明B溶液(10 ml)的吸附照片(上图)和吸附结果图谱(下图)； 图10为实施例1煅烧后所得多层石墨烯(10 mg)在不同时间对罗丹明B溶液(10 mg/L)的吸附照片(上图)和吸附结果图谱(下图)。【具体实施方式】实施例1 将干燥的250 ml烧瓶置于零下40 °C的低温冷却液无水乙醇中，滴入液氨大约75 ml,把金属钾2.5 g切成小块加入烧瓶，形成深蓝色的液氨钾真溶液，然后缓慢滴入四氯乙烯1.6 ml，磁力搅拌，反应2 h;反应结束，自然冷却至室温，氨气用稀盐酸溶液吸收，所得固体产品经洗涤、离心、干燥和研磨后即可得到多层氧化石墨烯棕褐色粉末，它的Raman图谱、TEM照片、XPS图谱和FTIR图谱分别如图1、2、3和4所示。将所获得的多层氧化石墨烯粉末在氮气气氛中500 °C煅烧2 h，得到黑色的多层石墨烯，它的Raman图谱、TEM照片、XPS图谱和FTIR图谱分别如图5、6、7和8所示。收集黑色的多层石墨烯用于有机染料的吸附性能测试。Raman图谱图1和图5中在1355 cm 1 (D band)和1580 cm 1 (G band)处峰的存在，表明石墨烯的成功合成。TEM照片图2和图6有力证明了所获得的产品是多层的石墨烯。FTIR图谱图 4和图8则表明了样品中存在含氧官能团(见图中标注)，进一步表明了样品的氧化。XPS图谱图3和图7给出了石墨烯Sp2碳的位置和碳氧的百分含量。实施例2 将干燥的250 ml烧瓶置于零下50 0C的低温冷却液无水乙醇中，滴入液氨大约100ml，把金属钠1.85 g切成小块加入烧瓶,形成深蓝色的液氨钠真溶液,然后缓慢滴入四氯乙烯2.0 ml，磁力搅拌，反应I h;反应结束自然冷却至室温，氨气用稀盐酸溶液吸收，所得固体产品经洗涤、离心、干燥和研磨后即可得到多层氧化石墨烯粉末，其Raman图谱、TEM照片、XPS图谱和FTIR图谱与实施例1相同。多层石墨烯的制备及其对有机染料的吸附性能测试同实施例1。实施例3 将干燥的250 ml烧瓶置于零下60 0C的低温冷却液无水乙醇中，滴入液氨大约125ml，以四溴化碳代替四氯乙烯，其用量为5.3 g，其它同实施例1。产物的Raman图谱、TEM照片、XPS图谱和FTIR图谱与实施例1相同。多层石墨烯的制备及其对有机染料的吸附性能测试同实施例1。实施例4 将干燥的250 ml烧瓶置于零下60 0C的低温冷却液无水乙醇中，滴入液氨大约150ml,以六氯代苯代替四氯乙烯，其用量为3.04 g，其它同实施例1。产物的Raman图谱、TEM照片、XPS图谱和FTIR图谱与实施例1相同。多层石墨烯的制备及其对有机染料的吸附性能测试同实施例1。性能试验 1、分散性Img实施例1产品在IOml不同介质中的透光率测定结果见表1,由此可知:本专利技术所制备的多层氧化石墨烯在水和N，N-二甲基甲酰胺等溶剂中有良好的分散性。表1多层氧化石墨烯在不同介质中的透光率【权利要求】1.，其特征在于:将干燥的反应容器置于-4(T-60 0C的低温冷却液中，在其中加入无机反应介质、还原剂、碳源，搅拌反应广2 h;反应结束后，自然冷却至室温，所得固体产品经后处理即得目标产物。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述无机反应介质为液氨。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述还原剂为钠或钾。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述碳源为碳原子数为1、2或6的饱和或不饱和卤代烃。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述碳源为四溴化碳、四氯乙烯或六氯代苯。6.如权利要求1-5之任一所述的制备方法，其特征在于:碳源和还原剂的用量依据化学计量摩尔比，无机反应介质的用量为反应容器总体积的30~60 %且Imol还原剂添加无机反应介 质1000-2500ml。【文档编号】C01B31/04GK103964421SQ201410156270【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月18日 优先权日:2014年4月18日 【专利技术者】陶小军, 李志伟, 周少敏 申请人:河南大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多层氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：将干燥的反应容器置于‑40~‑60 ºC的低温冷却液中，在其中加入无机反应介质、还原剂、碳源，搅拌反应1~2 h；反应结束后，自然冷却至室温，所得固体产品经后处理即得目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陶小军，李志伟，周少敏，
申请(专利权)人：河南大学，
类型：发明
国别省市：河南;41