稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃及其制备方法，其摩尔百分组成为P2O5：35-45mol％、GeO2：10-20mol％、NaF：17-25mol％、Lu2O3：6-9mol％、Cs2LiLu(1-x)LnxCl6：14-20mol％，式中x＝0.05-0.2，Ln为Ce3+、Eu3+、Tb3+、Pr3+、Nd3+中的一种稀土离子，其制备方法是首先用熔融法制备出P2O5-GeO2-NaF-Lu2O3-Cs2LiLu(1-x)LnxCl6系玻璃，经热处理后得到透明的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，本发明专利技术的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，能抗潮解、机械性能好、短波长蓝紫光透过率较高，具有较强闪烁光发光输出，能量分辨率好等性能。该微晶玻璃的制备方法简单，生产成本较低。

【技术实现步骤摘要】
稀土离子掺杂的Cs2LILuCI6微晶玻璃及其制备方法
本专利技术涉及一种稀土离子掺杂的微晶玻璃，尤其是涉及一种用作闪烁材料的稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃及其制备方法。
技术介绍
闪烁材料是一种在高能射线(如X射线、Y射线)或其它放射性粒子的激发下能够发出可见光的光功能材料，被广泛应用于核医学诊断、高能物理与核物理实验研究、工业及地质勘探等领域。根据应用领域的不同对闪烁体的要求也不尽相同，但一般情况下闪烁材料应具备下列特性:发光效率高、荧光衰减快、密度较大、成本低和抗辐射性能好等特点。闪烁晶体一般具有耐辐照、快衰减、高光输出等优点，但闪烁晶体也存在以下严重的缺点:制备困难，价格昂贵。而稀土离子掺杂的闪烁玻璃虽然成本低，易制备大尺寸玻璃，但它在光输出、重复次数等方面难与晶体相比，因此其应用也受到很大限制。Cs2LiLuCl6晶体是一种可掺杂稀土离子的闪烁晶体基质，Ce3+掺杂的Cs2LiLuCl6晶体具有光输出高，快衰减，好的能量分辨率、时间分辨率和线性响应，具有比稀土离子掺杂的氟化物晶体与氧化物晶体更高的发光效率，可使闪烁探测仪效率大大提高。Eu3+、Tb3+掺杂Cs2LiLuCl6晶体的闪烁性能也较优异，可用于安检、闪烁荧光屏等领域。但Cs2LiLuCl6晶体极易潮解，机械性能较差，易解理成片状，大尺寸晶体生长困难，并且价格昂贵影响了其实际应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种抗潮解、机械性能好、具有较强的光输出、快衰减、能量分辨率和时间分辨率好的稀土离子掺杂Cs2LiLuCl6微晶玻璃及其制备方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，其摩尔百分组成为P2O5:35-45mol% GeO2:10-20mol% NaF:17-25mol%Lu2O3:6-9mol %Cs2LiLu(1_x)LnxCl6:14_20mol %,式中 x = 0.05-0.2, Ln 为Ce3+、Eu3+、Tb3+、Pr3+ 和 Nd3+ 中的一种稀土离子。该闪烁微晶玻璃原料组份为:P205:35mol % GeO2:20mol%, NaF:17mol%, Lu2O3:8mol %、Cs2LiLu0i 95Ce0 05Cl6:20mol %。该闪烁微晶玻璃原料组份为:P205:40mol%、GeO2:15mol%、NaF:25mol%、Lu2O3:6mol %、Cs2LiLu0 8Eu0 2C16: 14mol %。该闪烁微晶玻璃原料组份为:P205:45mol%、GeO2: IOmol NaF:20mol%、Lu2O3:9mol %、Cs2LiLu0 9Tb0 ^l6: 16mol %。所述的稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃的制备方法，包括下述步骤:(I) P2O5-GeO2-NaF-Lu2O3-Cs2LiLivx)LnxCl6 系玻璃的熔制: Cs2LiLu(1_x)LnxCl6原料由CsCl、LiCl、LuCl3、LnCl3混合烧结而成，按原料组份称取分析纯的各原料，各加占原料总重5%的NH4HF2、NH4HCl2，将原料混合均匀，然后倒进石英坩埚或刚玉坩埚中熔化，熔化温度1350-1450°C，保温1-2小时，将玻璃熔体倒入铸铁模内，然后置于马弗炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温I小时后，以10°C /小时的速率降温至50°C，关闭马弗炉电源自动降温至室温，取出玻璃，用于微晶化热处理。(2) Cs2LiLuCl6微晶玻璃的制备:根据玻璃的热分析(DTA)实验数据，将制得的玻璃置于氮气精密退火炉中在其第一析晶峰附近温度热处理4~6小时，然后再以5°C /小时的速率降温至50°C，关闭精密退火炉电源，自动降温至室温，得到透明的稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃。与现有技术相比，本专利技术的优点在于:该微晶玻璃由氟氯氧化合物组成，短波长的透过性能好，具有Cs2LiLuCl6晶体基质材料的优越闪烁性能和氧化物玻璃的机械强度、稳定性和易于加工的特点，克服了 Cs2LiLuCl6单晶体极易潮解、机械性能较差、易解理成片状等缺点；经实验证明:按本专利技术配方和制备方法，析出稀土离子掺杂到Cs2LiLuCl6晶相，制得的稀土离子掺杂Cs2LiLuCl6微晶玻璃透明，能抗潮解、机械性能好、短波长蓝紫光透过率较高，具有较强的光输出，快衰减，好的能量分辨率和时间分辨率等性能，可使闪烁探测仪效率大大提高。该微晶玻璃的制备方法简单，生产成本较低。【附图说明】图1为实施例一 微晶化热处理后样品的X射线衍射(XRD)图。图2为实施 例一 X射线激发的Ce =Cs2LiLuCl6微晶玻璃的荧光光谱。图3为实施例二 X射线激发的Eu =Cs2LiLuCl6微晶玻璃的荧光光谱。图4为实施例三X射线激发的Tb =Cs2LiLuCl6微晶玻璃的荧光光谱。【具体实施方式】以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例一:表1为实施例一的玻璃配方及第一析晶温度值。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，其摩尔百分组成为：P2O5：35‑45mol％    GeO2：10‑20mol％    NaF：17‑25mol％Lu2O3：6‑9mol％     Cs2LiLu(1‑x)LnxCl6：14‑20mol％，式中x＝0.05‑0.2，Ln为Ce3+、Eu3+、Tb3+、Pr3+、Nd3+中的一种稀土离子。

【技术特征摘要】
1.一种稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，其摩尔百分组成为: P2O5:35-45mol% GeO2:10-20mol% NaF:17-25mol%Lu2O3:6-9mol% Cs2LiLu(1_x)LnxCl6:14_20mol %，式中 x = 0.05-0.2，Ln 为 Ce3+、Eu3+、Tb3+、Pr3+、Nd3+ 中的一种稀土离子。2.权利要求1所述的稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，其特征在于该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:35mol GeO2:20mol NaF:17mol Lu2O3:8molCs2LiLu0 95Ce0.Q5Cl6:20mol%。3.权利要求1所述的稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，其特征在于该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:40mol GeO2:15mol NaF:25mol Lu2O3:6molCs2LiLu0 8Eu0 2C16:14mol%。4.权利要求1所述的稀土离子掺杂的Cs2LiLuCl6微晶玻璃，其特征在于该闪烁微晶玻璃原料组份为=P2O5:45mol GeO2:1Omol NaF:20mol Lu2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨斌，张约品，夏海平，王倩，欧阳绍业，张为欢，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33