一种快速定量白酒中氰化物的方法技术

一种快速定量白酒中氰化物的方法，属于白酒分析检测技术领域。本发明专利技术采用两步反应对白酒中的氰化物进行显色，首先用氧化剂将白酒中的CN–氧化成CN+，再用显色剂与CN+反应生成有色物质，然后用分光光度计测定其吸光度；其中氧化剂为N–氯代琥珀酰亚胺–琥珀酰亚胺，显色剂为巴比妥酸–吡啶试剂。本发明专利技术建立的方法的检测限可低至7.10μg/L，线性相关系数大于0.99，回收率为93%~98%，相对标准偏差在2%以内。说明白酒中的氰化物可利用本方法检测，操作简单，检测灵敏度高，精确性好，结果直观可靠；可利用该检测方法对不同香型、不同年份、不同等级的白酒成品酒和原酒中的氰化物进行检测，从而对白酒的安全性进行更好的控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体涉及一种应用N-氯代琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺试剂为氧化剂、巴比妥酸-吡啶试剂为显色剂，对白酒中的氰化物进行显色反应，然后运用分光光度计测定吸光度的方法定量白酒中氰化物的含量，本专利技术属于白酒分析检测
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技术介绍
氰化物是严重危害食品安全的剧毒化合物，可通过呼吸道、消化道及皮肤进入人体内。其毒性主要由在体内解离出的CN_引起，CN_与细胞色素氧化酶aa3中的Fe3+结合，使酶丧失活性，导致细胞内呼吸中断，阻断电子传递和氧化磷酸化，从根本上抑制三磷腺苷的合成，从而抑制了细胞内氧的利用，造成机体缺氧以致产生中毒效应。氰化物也是酒类的一项重要的食品安全检测指标。为了保障食品安全和人民的身体健康，维护中国白酒的声誉，中国白酒中氰化物的研究十分必要。而为了控制白酒中氰化物的含量，研究其方便、快速、准确的定量方法十分必要。目前氰化物的检测方法主要有分光光度法、荧光光度法、磷光法、原子吸收光谱法、色谱法、电化学法、流动注射分析法等。目前，检测酒中氰化物含量的方法在国内主要有以下几种，化学分析法、光谱法、色谱法、电化学方法和其他方法。但是各种方法都各有其优缺点，例如，化学分析法虽然不需要昂贵的仪器设备，操作过程简单易行，条件容易实现，但是其精度不高；色谱法所需仪器较昂贵，不适合较小的城市使用和现场的快速监测；电化学法在处理电极时的具体操作繁琐，而且干扰因素较多，故在实际应用中也不是很理想；化学发光测定法，间隔流动分析仪测定法虽然显示出准确性较高、相关系数在>0.9995以上，变异系数小、人为误差基本可消除的多项优势，可以较好的保证分析结果的准确性，但在实际工作中不常用，难以推广到所有城市及县市。白酒中的氰化物最经典的检测方法是国标GB5009.48 - 2003规定了蒸馏酒与配制酒卫生标准的检测方法，但是该方法中由于对化学试剂的用量和浓度有明确的限制，在调节溶液的pH值只有0.8mL的量，这样在做实验的会很容易超出10mL。同时在实验中样品中加入异烟酸-吡唑啉酮溶液时会出现白色浑浊现象，干扰测定样品中氰化物的浓度。经过查找相关的资料知道干扰物质是醛、高级醇等物质。本专利技术采用分光光度法快速定量白酒中的氰化物，不需要昂贵的仪器设备，操作过程简单易行，条件容易实现，且该反应依赖于CN+和吡啶生成戊烯二醛的特定反应和随后的高选择性偶联反应，测定过程中的可能干扰因素较少，测定的灵敏度和精确度较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立白酒中氰化物的定量分析方法，包括化学反应中氧化剂和显色剂的添加量、反应时间的优化及可能干扰条件的确认，得到一套完整的快速定量白酒中氰化物的方法。本方法具有操作简单，检测灵敏度高，精确性好，结果直观可靠等优点。本专利技术的技术方案，一种利用分光比色法快速定量白酒中氰化物的方法，采用两步反应对白酒中的氰化物进行显色，首先用氧化剂N-氯代琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺试剂将白酒中的CN_氧化成CN+，再用显色剂巴比妥酸-吡啶试剂与CN+反应生成有色物质，然后用分光光度计测定其吸光度；该方法包括如下步骤: (1)溶液配制:配制400mg/L的氰化钾贮存液，4°C冰箱保存；氧化剂:将5g琥珀酰亚胺溶于150mL实验专用水中，再加入0.5g N-氯代琥珀酰亚胺并搅拌至溶解，然后用实验专用水定容至500mL，4°C下避光保存；显色剂:将3g巴比妥酸溶于15~20mL实验专用水中，并加入15mL吡啶，而后用实验专用水稀释至50mL，4°C下避光保存，溶液的pH值是;所述实验专用水为超纯水煮沸5~10 min后冷却； (2)白酒样品预处理:将酒精度在38%vol以上的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为46%vol ;酒精度15%~37%νο1的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为30%vol ;酒精度在15%vol以下的酒样不进行处理； (3)显色反应:量取20mL经步骤(2)预处理的白酒样品，向其中加入ImL步骤(1)制备的氧化剂N-氯代 琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺和I mL显色剂巴比妥酸-吡唆，在25 ± 0.5°C下反应25 min,然后在575nm下测定其吸光度； (4)标准曲线的建立:分别绘制0、30%、46%vol酒精度下的三条标准曲线；将400mg/L的氰化钾贮存液作为最高浓度，用实验专用水将其稀释至2mg/L作为标准使用液，并用相应酒精度的溶液将氰化钾标准使用液稀释成一系列梯度标准液；取上述梯度标准液各20mL,向其中加入ImL氧化剂N-氯代琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺和I mL显色剂巴比妥酸-批啶，在25±0.5°C下反应25 min，然后在575nm下测定其吸光度；并以吸光度值为横坐标，相应的氰化钾溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线； (5)白酒样品的测定:量取20mL经步骤(2)预处理的白酒样品，向其中加入ImL氧化剂N-氯代琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺和I mL显色剂巴比妥酸-吡唆，在25±0.5°C下反应25min，然后在575nm下测定其吸光度，对比步骤(4)绘制的标准曲线，得到白酒样品中氰化物的含量。本专利技术的有益效果:本专利技术建立的方法定量白酒中氰化物的检测限可低至7.10 μ g/L，线性相关系数大于0.99，回收率为93%~98%，相对标准偏差在2%以内。说明白酒中的氰化物可利用本方法检测，操作简单，检测灵敏度高，精确性好，结果直观可靠；可利用该检测方法对不同香型、不同年份、不同等级的白酒成品酒和原酒中的氰化物进行检测，从而对白酒的安全性进行更好的控制。【附图说明】图1不同酒精度对氰化钾的响应情况的影响曲线。图2不同酒精度下的定量氰化物的标准曲线。【具体实施方式】实施例1酱香型白酒成品酒中氰化物定量 (I)溶液配制:配制400mg/L的氰化钾贮存液，4°C冰箱保存；氧化剂:将5g琥珀酰亚胺溶于150mL实验专用水中，再加入0.5g N-氯代琥珀酰亚胺并搅拌至溶解，然后用实验专用水定容至500mL，4°C下避光保存；显色剂:将3g巴比妥酸溶于15~20mL实验专用水中，并加入15mL吡啶，而后用实验专用水稀释至50mL，4°C下避光保存，溶液的pH值是;所述实验专用水为超纯水煮沸5~10 min后冷却； (2)白酒样品预处理:将酒精度在38%vol以上的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为46%vol ;酒精度15%~37%νο1的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为30%vol ;酒精度在15%vol以下的酒样不进行处理； (3)显色反应:量取20mL经步骤(2)预处理的样品，向其中加入ImL步骤(1)制备的氧化剂N-氯代琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺和I mL显色剂巴比妥酸-吡啶，在25 ± 0.5°C下反应25 min,然后在575nm下测定其吸光度； (4)标准曲线的建立:分别绘制0、30%、46%vol酒精度下的三条标准曲线；将400mg/L的氰化钾贮存液作为最高浓度，用实验专用水将其稀释至2mg/L作为标准使用液，并用相应酒精度的溶液将氰化钾标准使用液稀释成一系列梯度标准液；取上述梯度标准液各20mL,向其中加入ImL氧化剂N-氯代琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺和I mL显色剂巴比妥酸-批啶，在25±0.5°C下反应25 min，然后在575nm下测定其吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速定量白酒中氰化物的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）溶液配制：配制400mg/L的氰化钾贮存液，4℃冰箱保存；氧化剂：将5g琥珀酰亚胺溶于150mL实验专用水中，再加入0.5g N‑氯代琥珀酰亚胺并搅拌至溶解，然后用实验专用水定容至500mL，4℃下避光保存；显色剂：将3g巴比妥酸溶于15~20mL实验专用水中，并加入15mL吡啶，而后用实验专用水稀释至50mL，4℃下避光保存，溶液的pH值是7~8；所述实验专用水为超纯水煮沸5~10 min后冷却；（2）白酒样品预处理：将酒精度在38%vol以上的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为46%vol；酒精度15%~37%vol的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为30%vol；酒精度在15%vol以下的酒样不进行处理；（3）显色反应：量取20mL经步骤（2）预处理的白酒样品，向其中加入1mL步骤（1）制备的氧化剂N‑氯代琥珀酰亚胺‑琥珀酰亚胺和1 mL显色剂巴比妥酸‑吡啶，在25±0.5℃下反应25 min，然后在575nm下测定其吸光度；（4）标准曲线的建立：分别绘制0、30%、46%vol酒精度下的三条标准曲线；将400 mg/L的氰化钾贮存液作为最高浓度，用实验专用水将其稀释至2mg/L作为标准使用液，并用相应酒精度的溶液将氰化钾标准使用液稀释成一系列梯度标准液；取上述梯度标准液各20mL，向其中加入1mL氧化剂N‑氯代琥珀酰亚胺‑琥珀酰亚胺和1 mL显色剂巴比妥酸‑吡啶，在25±0.5℃下反应25 min，然后在575nm下测定其吸光度；并以吸光度值为横坐标，相应的氰化钾溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线；（5）白酒样品的测定：量取20mL经步骤（2）预处理的白酒样品，向其中加入1mL氧化剂N‑氯代琥珀酰亚胺‑琥珀酰亚胺和1 mL显色剂巴比妥酸‑吡啶，在25±0.5℃下反应25min，然后在575nm下测定其吸光度，对比步骤（4）绘制的标准曲线，得到白酒样品中氰化物的含量。...

【技术特征摘要】
1.一种快速定量白酒中氰化物的方法，其特征在于具体步骤如下: (1)溶液配制:配制400mg/L的氰化钾贮存液，4°C冰箱保存；氧化剂:将5g琥珀酰亚胺溶于150mL实验专用水中，再加入0.5g N-氯代琥珀酰亚胺并搅拌至溶解，然后用实验专用水定容至500mL，4°C下避光保存；显色剂:将3g巴比妥酸溶于15~20mL实验专用水中，并加入15mL吡啶，而后用实验专用水稀释至50mL，4°C下避光保存，溶液的pH值是;所述实验专用水为超纯水煮沸5~10 min后冷却； (2)白酒样品预处理:将酒精度在38%vol以上的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为46%vol ;酒精度15%~37%νο1的酒样用实验专用水或酒精调节至酒精度为30%vol ;酒精度在15%vol以下的酒样不进行处理； (3)显色反应:量取20mL经步骤(2)预处理的白酒样品，向其中加入ImL步骤(1)制备的氧化剂N-氯代琥珀酰亚胺-琥珀酰亚胺和I mL显色剂巴...

【专利技术属性】
技术研发人员：范文来，徐岩，张庄英，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32