一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将硅氧化物晶体放入水或乙醇溶液中进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污渍和油渍。步骤2、把步骤1洗净的硅氧化物晶体在80-120℃条件下烘干4h。步骤3、把步骤2烘干的硅氧化物晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1300℃后保温6h，升温速率2-15℃/min，在保温阶段通入氢氩混合气体，通气时间2h，通气流量15cm3/s。步骤4、待步骤3反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为10-15℃/min降至室温。步骤5、将步骤4中降至室温的硅纳米线收集，用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于半导体纳米材料制备
，具体涉及。
技术介绍
—维半导体纳米材料由于其特殊的结构与物理性能，不仅在基础物理中作为重点研究对象，在实际的介观和纳米光电子器件领域也受到广泛的重视。由于硅材料在微电子行业等众多领域的重要地位，一维纳米线的制备研究受到极大的关注。目前硅纳米线制备的主要方法有:热化学气相沉积(CVD)，低压化学气相沉积(LPCVD)，等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，激光烧蚀沉积(LAD)，热蒸发，电子束蒸发(EBE)水热法和溶剂热法等。硅纳米线的生长机理主要有:气-液-固(VLS)，气-固(VS)，固-液-固(SLS)。由于传统方法制备的硅纳米线在直径、长度和形状上都具有较大的分散性和无序性，而且制备的硅纳米线表面易覆盖有二氧化硅薄层或催化剂杂质，造成硅纳米线纯度降低，影响硅线的应用。
技术实现思路
本专利技术设计了，其解决了传统方法制备的硅纳米线在直径、长度和形状上都具有较大的分散性和无序性，而且制备的硅纳米线表面易覆盖有二氧化硅薄层或催化剂杂质，造成硅纳米线纯度降低，影响硅线的应用的问题。为了解决上述存在的技术问题，本专利技术采用了以下方案: ，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1、将硅氧化物晶体清洗干净，除去硅氧化物晶体表面的污溃和油溃； 步骤2、把步骤I洗净的硅氧化物晶体烘干； 步骤3、将步骤2中烘干的硅氧化物晶体放入载体，送入高温管式炉的中段进行还原反应；还原反应前先排净设备管路中的氧化性气体，再进行还原反应； 步骤4、待步骤3反应结束后，设置高温管式炉降温至室温； 步骤5、待步骤4降温至室温后，取出载体，将载体上还原的硅纳米线收集、清洗并干燥后，获得尺寸一致，排列有序的闻纯度娃纳米线。进一步，步骤I中清洗所用的清洗液为水或乙醇溶液，同时利用超声波震动清洗。进一步，步骤2中硅氧化物晶体在80_120°C条件下烘干4小时。进一步，步骤3中将设备管路中的氧化性气体排净的方法是通入氮气或惰性气体。进一步,步骤3中还原反应的条件是:温度升至1100-1400°C,并保温l_6h,在保温阶段通入还原性气体，通气时间l_4h，通气流量l-40cm3/s。进一步,还原反应的温度升温至1300°C ,并保温6h。进一步，还原反应的温度升温速率2-15°C /min。进一步，还原性气体的通气时间为2h，通气流量15cm3/s。进一步，在保温阶段通入的还原性气体是氢氩混合气体。进一步,氢気混合气体中氢气含量5%。进一步，步骤4中设置高温管式炉的降温速率为10_15°C /min降温至室温。进一步，步骤5中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线，用去离子水洗净并真空干燥。进一步，硅氧化物晶体是二氧化硅晶体，载体采用耐高温瓷舟。该高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法具有以下有益效果: (I)本专利技术中采用硅氧化物晶体直接制备硅纳米线，可以获得尺寸一致且排列有序的材料；用还原性气氛制备硅纳米线，未采用催化剂或者引入其它元素，产物的纯度高，无污染，且为单晶状态，性能优异。(2)本专利技术高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，还原反应的条件是温度缓慢升至1100-1400°C，并保温l_6h，在保温阶段通入还原性气体，通气时间l_4h，通气流量l-40cm3/so由于硅的熔点在1410°C，在接近熔点温度采用氢气还原二氧化硅，获得的硅单晶纯度高，杂质成分少，而且 缓慢升温有利于二氧化硅晶体受热均匀，为还原反应做好充分的准备。保温l_6h，并通入还原性气体l_4h，保证了还原反应充分、完全的进行，提高生成硅线的纯度，效果好。采用较小的通气量l-40cm3/s，既安全又避免在管路中形成大气流，使生成的娃线被气流带出高温区。(3)本专利技术高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，还原反应后采用10_15°C /min缓慢降温，能够使硅纳米线结晶稳定，避免了出现硅线断裂破碎。(4)本专利技术高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线并用去离子水洗，可将硅线上附着的杂质，或者将细小的硅颗粒在高速离心过程中洗脱。【附图说明】图1:本专利技术实施例1所制备的高纯度有序半导体硅纳米线扫描电镜图片； 图2:本专利技术实施例1所制备种高纯度有序半导体硅纳米线高分辨透射电镜图片。【具体实施方式】为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细描述。实施例1: 第一步、将5.0g 二氧化硅晶体放入乙醇溶液中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污溃和油溃。第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在100°C条件下烘干4h。第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1300°C后保温6h，升温速率5°C /min,在保温阶段通入氢IS混合气体,通气时间2h,通气流量15cm3/s。第四步、步骤三反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为10°C /min降温至室温。第五步、将步骤四降至室温的载体上还原的硅纳米线收集，再用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。本实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线。实施例2: 第一步、将6.0g 二氧 化硅晶体放入乙醇溶液中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污溃和油溃。第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在120°C条件下烘干4h。第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1400°C后保温4h，升温速率5°C /min,在保温阶段通入氢IS混合气体,通气时间1.5h,通气流量20cm3/s。第四步、步骤三反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为15°C /min降温至室温。第五步、将步骤四降至室温的载体上还原的硅纳米线收集，再用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。本实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线。实施例3: 第一步、将3.6g 二氧化硅晶体放入去离子水中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污溃和油溃。第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在80°C条件下烘干4h。第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气体排除干净，然后程序升温至1100°c后保温6h，升温速率2°C /min,在保温阶段通入氢IS混合气体,通气时间Ih,通气流量40cm3/s。第四步、步骤三反应结束后，设置高温管式炉的降温速率为10°C /min降温至室温。第五步、将步骤四降至室温的载体上还原的硅纳米线收集，再用去离子水洗净、真空干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。本实施例中采用离心收集法收集载体上还原的硅纳米线。实施例4: 第一步、将6.0g 二氧化硅晶体放入乙醇溶液中并接通超声波进行超声波清洗，除去二氧化硅晶体表面污溃和油溃。第二步、把上述步骤一洗净的二氧化硅晶体在100°C条件下烘干4h。第三步、把上述洗净烘干的二氧化硅晶体放入载体，送入高温管式炉的中段，先通入氮气将管路中的氧化性气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、将硅氧化物晶体清洗干净，除去硅氧化物晶体表面的污渍和油渍；步骤2、把步骤1洗净的硅氧化物晶体烘干；步骤3、将步骤2中烘干的硅氧化物晶体放入载体，送入高温管式炉的中段进行还原反应；还原反应前先排净设备管路中的氧化性气体，再进行还原反应；步骤4、待步骤3反应结束后，设置高温管式炉降温至室温；步骤5、待步骤4降温至室温后，取出载体，将载体上还原的硅纳米线收集、清洗并干燥后，获得尺寸一致，排列有序的高纯度硅纳米线。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 步骤1、将硅氧化物晶体清洗干净，除去硅氧化物晶体表面的污溃和油溃； 步骤2、把步骤I洗净的硅氧化物晶体烘干； 步骤3、将步骤2中烘干的硅氧化物晶体放入载体，送入高温管式炉的中段进行还原反应；还原反应前先排净设备管路中的氧化性气体，再进行还原反应； 步骤4、待步骤3反应结束后，设置高温管式炉降温至室温； 步骤5、待步骤4降温至室温后，取出载体，将载体上还原的硅纳米线收集、清洗并干燥后，获得尺寸一致，排列有序的闻纯度娃纳米线。2.根据权利要求1所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于:步骤3中将设备管路中的氧化性气体排净的方法是通入氮气或惰性气体。3.根据权利要求1或2所述的高纯度有序半导体硅纳米线的制备方法，其特征在于:步骤3中还原反应的条件是:温度升至1100-1400°C，并保温l_6h，在保温阶段通入还原性气体，通气时间l-4h,通气流量l_40cm3/s。4.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢磊，海滨，朱广燕，刘三兵，陈效华，
申请(专利权)人：奇瑞汽车股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34