本发明专利技术涉及红外光谱化学分析技术领域，具体涉及一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法。本发明专利技术通过将固体吸附材料填充到原位红外反应池中，并将卷烟烟气挥发或者半挥发性成分通过载气及管路引入原位红外反应池中，使用红外光谱仪测定，对红外谱图进行分析解读，从而可以得到卷烟烟气挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面的吸附形式。本发明专利技术提供的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，判定不同固体吸附材料表面吸附活性位的吸附能力，为卷烟滤嘴固体吸附材料的改性和开发提出更有价值的信息，满足卷烟减害技术发展的需求，具有非常重要的现实意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及红外光谱化学分析
，具体涉及。
技术介绍
随着吸烟与健康问题争议的日益突出，烟草行业面临着巨大挑战，降焦减害已成为当前烟草行业发展的方向和趋势。其中，卷烟滤嘴吸附材料对于有害烟气成分的吸附应用作为降焦减害的重要手段之一，一直备受研究者们的关注。因此，如何判断固体吸附材料的吸附特性，即烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式，对于吸附材料在卷烟滤嘴上的应用具有极其重要的现实意义。目前，在烟草行业中测定某种固体吸附材料的吸附特性，一般从烟气出发，利用比较法直接测定卷烟烟气成分中某些挥发性成分的去除率，从而确定吸附材料的吸附性能。而XRD、XPS、TEM、SEM、BET等仪器也只能起到分析测定固体吸附材料的本身性质的辅助作用。对于考察卷烟烟气和固体吸附材料之间的相互作用方式的表征尚未见报道。由此可见，目前仅单方面考虑研究开发固体吸附材料，而不注意烟气和固体吸附材料之间的相互作用关系的情况，存在很大的局限性，亟待解决。红外光谱法作为一种利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物进行定性和定量分析的方法。当成键原子或者化学键和固体吸附材料相互作用而发生吸附反应后，成键原子周围的电子云发生变化，导致成键原子的振动能级跃迁发生位移，采用红外光谱法测定分子中成键原子的振动能级跃迁，可以用来作为判定有机物特殊官能团的特征表征手段。目前，利用红外光谱表征的是一些非可逆吸附物质在固体材料表面的吸附形式，通常采用常规的压片制样后进行红外光谱分析。而卷烟烟气成分中挥发或者半挥发性物质采用压片制样后表征卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式不可行。而原位红外光谱作为一种研究气体和固体材料之间相互作用的重要分析工具，已广泛应用在催化反应中表征原位条件下气体分子在固体吸附材料表面的吸附形式，特别是在催化反应中捕捉一些反应中间态的物质，从分子原子角度理解催化反应的机理。但采用原位红外光谱来考察卷烟烟气中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面以物理吸附和化学吸附并存时的相互作用方式尚未见报道。因此，如何采用原位红外光谱考察卷烟烟气中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面的吸附形式，从而探究固体吸附材料吸附特性，满足卷烟降焦减害技术发展的需求，非常值得本领域从业者研究和探讨。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供，采用原位红外光谱，用于解决现有技术中只能测定非可逆吸附物种在固体吸附材料表面的吸附形式，克服测定可逆吸附在固体吸附材料表面吸附形式表征技术上存在的不足，进而研究卷烟烟气成分中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料上的吸附形式，同时能定性分析不同吸附活性位的的表面吸附量，为卷烟滤嘴固体吸附材料的改性和开发提出更有价值的信息，满足卷烟减害技术发展的需求的问题。为实现上述目的，本专利技术提供，包括以下步骤:所述原位红外光谱是指在测试过程中，原位不动还原吸附材料在实际吸附环境的情况下，用红外线连续扫描并采集微观的反应变化的红外谱图等数据，并根据采集的数据进行定量定性分析的技术。I)将卷烟烟气成分与载气混合，并将混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应；较佳的，所述固体吸附材料选自活性炭、分子筛、白炭黑、离子交换树脂等。进一步的，所述分子筛选自分子筛3A、4A、5A、13X、13Z、AA。较佳的，混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应的具体方法为:所述固体吸附材料填充于原位红外反应池中，将混合后的气体通过管路引入原位红外反应池中，与位于原位红外反应池中固体吸附材料进行吸附反应。进一步的，所述原位红外反应池安装在红外光谱仪中。进一步的，所述管路通过六通阀来控制进样，并通过质量流量计来控制气体流速。具体的，如图1中所示，气体从钢瓶减压阀出来，通过连接在管路上的质量流量计控制气体流速，并通过六通阀来控制进样，其中，在脉冲进样时，通过第一个六通阀来控制取样和进样的切换；而与原位红外反应池相连的第二个六通阀，则是控制脉冲进样和连续进样的切换。所述原位红外反应池是指:一种放置固体粉末吸附材料，且可以控制红外光路在固体吸附材料表面发生漫反射，同时可以通反应气体以及控制反应温度的装置。所述高温原位红外反应池是指:反应温度可以控制在室温及其以上的原位红外反应池。所述原位红外反应池安装在红外光谱仪中是指:原位红外反应池安装在红外光谱仪的红外光路中，可以使红外光在固体吸附材料(填充在原位红外反应池内)表面发生漫反射。较佳的，所述卷烟烟气成分选自一氧化碳、巴豆醛、丙烯醛、乙醛。进一步的，所述混合气体中卷烟烟气成分一氧化碳、巴豆醛、丙烯醛、乙醛的浓度与实际卷烟烟气中的浓度相近。以便考察的固体吸附材料在实践使用时的效果表现。较佳的,所述载气选自氦气、氩气、氮气。所述载气为不会在红外区域有吸收的惰性气体。较佳的，所述吸附反应前需要对固体吸附材料表面脱附处理。具体的，所述的脱附处理是在一个比吸附温度高的温度处理一定时间，使得固体吸附材料表面容易分解以及易挥发的成分脱附，避免在吸附实验过程中影响基线稳定性。进一步的,所述脱附处理条件为:通载气30min,载气流速为20mL/min,将固体吸附材料以10°c /min的速度加热至120°C，并保持30min，使固体吸附材料表面吸附物种脱附，降温至30-90 °C,稳定30min。较佳的，所述吸附反应的反应条件为:吸附反应测试温度:10-100°C ;混合气体中卷烟烟气成分与载气的体积百分含量之比为0.01~2%:98~99.99% ;混合气体的流速为20mL/min ;反应时间:30min。优选的，所述吸附反应测试温度:30-90°C。所述卷烟烟气成分与固体吸附材料吸附反应的原理为:固体吸附材料吸附主要分为色散吸附和极性吸附。色散吸附为固体吸附材料和被吸附气体相互靠近，其偶极距发生改变，从而发生的吸附行为，多为物理吸附；极性吸附为固体吸附材料和被吸附气体由于极性相互作用，电子云转移而而发生的吸附行为，多为化学吸附。当发生极性吸附是，被吸附气体在固体吸附表面富集，同时官能团的电子对发生了转移，很容易利用红外光谱的方法判定官能团和固体吸附材料之间的相互作用的吸附形式。2)采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，获得红外谱图；较佳的，所述红外光谱仪为傅里叶红外光谱仪。所述红外光谱仪测定固体吸附材料表面，获得红外谱图是指:采用红外光谱仪原位连续测定并采集固体吸附材料表面物种的红外谱图。较佳的，所述混合气体与固体吸附材料进行吸附反应时，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面。进一步的，所述同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，当所述混合气体与固体吸附材料进行吸 附反应达到饱和吸附后，停止采谱。具体的，所述饱和吸附是指:在混合气体与固体吸附材料进行吸附反应时，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，连续采谱。当测定获得的红外谱图中峰强度随时间变化不再发生变化时，即气体分子在固体吸附材料表面达到饱和吸附状态。较佳的，所述红外光谱仪测定条件为:光谱范围:4000-650(31^1 ;最高分辨率:0.4cm—1 ;信噪比:20000: I (P-P);分束器=KBr ;检测器=MCT ;光源:长寿命冷红外；灵敏度:IOppm ;连续采样间隔:6-60本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，包括以下步骤：1)将卷烟烟气成分与载气混合，并将混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应；2)采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，获得红外谱图；3)对步骤2)测定获得的红外谱图进行分析，从而测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式。
【技术特征摘要】
1.一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，包括以下步骤: 1)将卷烟烟气成分与载气混合，并将混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应； 2)采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，获得红外谱图； 3)对步骤2)测定获得的红外谱图进行分析，从而测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式。2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应的具体方法为:所述固体吸附材料填充于原位红外反应池中，将混合后的气体通过管路引入原位红外反应池中，与位于原位红外反应池中固体吸附材料进行吸附反应。3.根据权利要求2所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述管路通过六通阀来控制进样，并通过质量流量计来控制气体流速。4.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述载气选自氦气、氩气、氮气。5.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述吸附反应前需要对固体吸附材料表面脱附处理。6.根据权利要求5所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述脱附程序条件为:通载气30min，载气流速为20mL/min，将固体吸附材料以10°C /min的速度...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑赛晶，华青，刘百战，陈敏，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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