一种生物质基磁性生物炭的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种生物质基磁性生物炭的制备方法，该方法直接以农林废弃物为原料，经限氧热解或水热炭化方法制得生物炭为基体，在多元醇溶液中，将铁前体高温分解成磁性纳米材料Fe3O4负载于生物炭基体上，并在氮气保护下进行烧结，制得结晶度高且稳定的磁性纳米颗粒。与现有技术相比，本发明专利技术通过高温分解的方法实现了原位合成Fe3O4纳米材料负载于生物炭表面，反应选择性强，效率高，Fe3O4纳米颗粒的尺寸和在生物炭表面的负载面积可控的，操作简单方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农林废弃物二次资源化利用
，具体涉及一种生物炭的制备方法，尤其是涉及。
技术介绍
生物炭是生物质在限氧条件下低温裂解产生的富碳固体，其原料来源广泛，包括稻壳、樟树枝条、竹子、畜禽粪质等许多农林废弃物。与其它炭化材料(如活性炭)不同，生物炭主要被用作土壤添加剂以提升土壤肥力和增加土壤碳汇，其能影响重金属和有机污染物等有毒有害污染物的迁移转化行为和生物有效性。然而，生物炭在吸附去除污染物后往往难以分离回收，容易造成资源浪费和二次污染，而磁性纳米颗粒的引入可以快速分离生物炭。目前制备的磁性炭材料，如磁性活性炭，磁性多壁碳纳米管等，大多是通过化学沉淀法或浸溃法将上述磁性纳米颗粒沉积于生物质表面再通过限氧炭化而制得的，但磁性介质一般为Y-Fe2O3磁性不够强。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种旨在解决现有技术制备过程繁琐，生产周期长的缺陷的生物质基磁性生物炭的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现:，其特征在于，该方法是将生物炭与含铁前体的醇溶液混合，含铁前体高温分解制得磁性纳米颗粒负载于生物炭上，得到产品。所述的方法具体包括以下步骤:(I)将生物炭过筛30?120目，得到不同粒径的生物质颗粒；(2)酸洗生物质颗粒，去除表面杂质；(3)将步骤(2)处理后的生物质颗粒加入到多元醇溶液中，超声5min，再将铁前体加入到上述溶液中,铁前体与生物质颗粒质量比为2: I,超声IOmin,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至270?280°C，反应0.5?lh，制得磁性生物炭；(4)将步骤(3)制得的磁性生物炭冷却至室温，并进行清洗、干燥；(5)将干燥后的磁性生物炭置于100?500°C氮气保护氛围中进行烧结。烧结可获得一定的晶形、微晶粒度、孔径和比表面积，磁性生物炭的机械强度更大。所述的生物炭是以农林废弃物为原料直接以农林废弃物为原料，经限氧热解或水热炭化方法制得；所述的农林废弃物为稻壳、樟树枝条、竹子或牛粪中的一种或几种。所述的生物炭的表面积为50.35?130.34m2/g，孔容为0.0592?0.1522cm3/g，所述的磁性纳米颗粒尺寸和覆盖密度通过以下方法控制:改变铁前体的浓度和铁前体与生物炭的质量比。磁性纳米颗粒在水中分散性好。磁性纳米颗粒是以有机铁为前体在多元醇体系中进行高温分解所得，制得的纳米颗粒尺寸小。所述的铁前体为乙酰丙酮铁或羰基铁。所述的多元醇为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇或四乙二醇中的一种或多种。本专利技术制备的磁性生物炭材料直接以农林废弃物(如稻壳、樟树枝条、竹子等)为原料，在多元醇溶液中，将铁前体高温分解成的磁性纳米材料Fe3O4负载于生物炭上，然后在氮气保护下进行烧结，磁性纳米颗粒结晶度高且稳定。与现有技术相比，本专利技术具有以下特点:1.本专利技术以农林废弃物为原料，制备方法简单，成本低廉；2.本专利技术制得的磁性生物炭容易分解在水溶液中，作为吸附剂，因其具有强磁性也容易集中回收再利用；3.本专利技术通过高温分解的方法实现了原位合成Fe3O4纳米材料负载于生物炭表面，反应选择性强，效率高，Fe3O4纳米颗粒的尺寸、晶型、微晶粒度、孔径、比表面积和在生物炭表面的负载面积均是可控的。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1将制备的生物炭过筛30目，酸洗；称取Ig生物炭置于300mL乙二醇溶液中，超声5min ;然后再加入2g乙酰丙酮铁(Fe(acac)3),在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至275°C反应0.5h，冷却、清洗、干燥，然后于100°C氮气保护下烧结。实施例2将制备的生物炭过筛60目，酸洗；称取Ig生物炭置于150mL乙二醇溶液中，超声5min ;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe (acac) 3,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至275°C反应0.5h，冷却、清洗、干燥，然后于200°C氮气保护下烧结。实施例3将制备的生物炭过筛90目，酸洗；称取Ig生物炭置于IOOmL乙二醇溶液中，超声5min ;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe (acac) 3,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至275°C反应0.5h，冷却、清洗、干燥，然后于300°C氮气保护下烧结。实施例4将制备的生物炭过筛120目，酸洗；称取Ig生物炭置于IOOmL 二乙二醇溶液中，超声5min ;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe (acac) 3，在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至275°C反应0.5h，冷却、清洗、干燥，然后于400°C氮气保护下烧结。实施例6将制备的生物炭过筛120目，酸洗；称取Ig生物炭置于IOOmL三乙二醇溶液中，超声5min ;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe (acac) 3，在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至275°C反应lh，冷却、清洗、干燥，然后于500°C氮气保护下烧结。实施例7将制备的生物炭过筛120目，酸洗；称取Ig生物炭置于IOOmL四乙二醇溶液中，超声5min ;然后再加入2g乙酰丙酮铁Fe (acac) 3，在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至275°C反应lh，冷却、清洗、干燥，然后于300°C氮气保护下烧结。实施例8将制备的生物炭过筛120目，酸洗；称取Ig生物炭置于IOOmL三乙二醇溶液中，超声5min ;然后再加入2g羰基铁Fe (CO)5，在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至275°C反应lh，冷却、清洗、干燥，然后于30(TC氮气保护下烧结。实施例9，该方法是将生物炭与含铁前体的醇溶液混合，含铁前体高温分解制得磁性纳米颗粒负载于生物炭上，得到产品。所述的方法具体包括以下步骤:(I)以农林废弃物为原料直接以农林废弃物为原料，经限氧热解或水热炭化方法制得生物炭，所得生物炭的表面积为50.35m2/g，孔容为0.0592cm3/g，将生物炭过筛30?120目，得到不同粒径的生物质颗粒；所述的农林废弃物为稻壳、樟树枝条、竹子或牛粪中的一种或几种。(2)酸洗生物质颗粒，去除表面杂质；(3)将步骤(2)处理后的生物质颗粒加入到乙二醇溶液中，超声5min，再将铁前体乙酰丙酮铁加入到上述溶液中，铁前体与生物质颗粒质量比为2: 1，超声lOmin，在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至270°C，反应lh，制得磁性生物炭；gp磁性纳米颗粒，改变铁前体的浓度和铁前体与生物炭的质量比，可以控制磁性纳米颗粒尺寸和覆盖密度；(4)将步骤(3)制得的磁性生物炭冷却至室温，并进行清洗、干燥；(5)将干燥后的磁性生物炭置于100°C氮气保护氛围中进行烧结。烧结可获得一定的晶形、微晶粒度、孔径和比表面积，磁性生物炭的机械强度更大。实施例10，该方法是将生物炭与含铁前体的醇溶液混合，含铁前体高温分解制得磁性纳米颗粒负载于生物炭上，得到产品。所述的方法具体包括以下步骤:(I)以农林废弃物为原料直接以农林废弃物为原料，经限氧热解或水热炭化方法制得生物炭，所得生物炭的表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物质基磁性生物炭的制备方法，其特征在于，该方法是将生物炭与含铁前体的醇溶液混合，含铁前体高温分解制得磁性纳米颗粒负载于生物炭上，得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种生物质基磁性生物炭的制备方法，其特征在于，该方法是将生物炭与含铁前体的醇溶液混合，含铁前体高温分解制得磁性纳米颗粒负载于生物炭上，得到产品。2.根据权利要求1所述的一种生物质基磁性生物炭的制备方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤: (1)将生物炭过筛30?120目，得到不同粒径的生物质颗粒； (2)酸洗生物质颗粒,去除表面杂质； (3)将步骤(2)处理后的生物质颗粒加入到多元醇溶液中，超声5min，再将铁前体加入到上述溶液中，铁前体与生物质颗粒质量比为2: I,超声IOmin,在磁力搅拌通氮气的状态下加热至180°C反应0.5h，继续加热至270?280°C，反应0.5?lh，制得磁性生物炭； (4)将步骤(3)制得的磁性生物炭冷却至室温，并进行清洗、干燥； (5)将干燥后的磁性生物炭置于100?500°C氮气...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良，严丽丽，沈国清，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31