本发明专利技术公开了CdS半导体光催化剂的制备方法及制得产品的应用，制备方法为：在20-30℃条件下，将硫化氢和强酸混合，剧烈搅拌，反应3-20h，得到硫化氢的强酸溶液；将镉盐溶液逐滴加入到所述硫化氢的强酸溶液于20-30℃反应0.5-20h，经过滤、水洗涤、过滤、干燥等处理工艺，得到CdS粉体；将CdS粉体在氮气保护下进行热处理，然后产物经研磨、酸洗涤、水洗涤、过滤、干燥等处理工艺，得到CdS半导体光催化剂。该方法提高了CdS的分散效果，缩短了CdS颗粒之间的传递距离，减缓CdS表面的光腐蚀速率，提高了CdS的光催化活性。CdS半导体光催化剂应用在有机污染物降解方面，具有更优异的光催化降解活性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了CdS半导体光催化剂的制备方法及制得产品的应用，制备方法为：在20-30℃条件下，将硫化氢和强酸混合，剧烈搅拌，反应3-20h，得到硫化氢的强酸溶液；将镉盐溶液逐滴加入到所述硫化氢的强酸溶液于20-30℃反应0.5-20h，经过滤、水洗涤、过滤、干燥等处理工艺，得到CdS粉体；将CdS粉体在氮气保护下进行热处理，然后产物经研磨、酸洗涤、水洗涤、过滤、干燥等处理工艺，得到CdS半导体光催化剂。该方法提高了CdS的分散效果，缩短了CdS颗粒之间的传递距离，减缓CdS表面的光腐蚀速率，提高了CdS的光催化活性。CdS半导体光催化剂应用在有机污染物降解方面，具有更优异的光催化降解活性。【专利说明】—种CdS半导体光催化剂的制备方法及制得产品的应用
本专利技术涉及光催化材料领域，具体涉及一种CdS半导体光催化剂的制备方法及制得产品的应用。
技术介绍
随着纺织、印染、造纸等领域废水排放量日益增大，如何有效治理其对环境的污染，一直是环境领域研究的热点之一。太阳能是一种取之不尽、用之不竭的可再生清洁能源，利用太阳能进行光催化降解有机污染物，一直是光催化领域的研究热点之一。光催化剂是一种可以将有机污染物降解为CO2和H2O的物质。科研工作者在许多半导体光催化剂光催化性能的基础上对半导体光催化剂进行了研究，如Ti02、Cu2S、ZnO,NiFe204、CdS, Bi2S3、CdS/CoFe04、ZnS/CdS 和 CdS/Ti02 等。在众多半导体光催化剂中，CdS由于其独特的优势而备受关注。CdS(硫化镉)的禁带宽度为2.4 eV左右，并且具有优异的可见光响应特性。大量研究结果表明，虽然CdS具有一定的光催化活性，但是，CdS存在光催化降解活性低、易于团聚等缺陷，极大地限制其在光催化领域的应用。为了解决CdS存在的缺陷，科研工作者在改善CdS的团聚和光催化降解活性等方面进行了大量的研究工作。目前，CdS制备的方法主要有:①固相法液相法；③原位合成等，但制备后CdS的光催化性能提高不明显。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种CdS半导体光催化剂的制备方法及制得产品的应用，该方法提高了 CdS的分散效果，缩短了 CdS颗粒之间的传递距离，减缓CdS表面的光腐蚀速率，不仅可以降低CdS的团聚现象，而且提高了 CdS的光催化活性。CdS半导体光催化剂应用在有机污染物降解方面，具有更优异的光催化降解活性。本专利技术的目的通过以下技术方案实现: 一种CdS半导体光催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法如下: (1)在20-30°C条件下，将硫化氢和强酸混合，剧烈搅拌，反应3_20h，得到硫化氢的强酸溶液； (2)将镉盐溶液逐滴加入到所述硫化氢的强酸溶液于20-30°C反应0.5-20 h，经过滤、水洗涤、过滤、干燥处理，得到CdS粉体； (3)将CdS粉体在氮气保护下进行热处理，热处理的方法为:200°C~250°C热处理3h ~10 h，300 °C~ 350 °C 焙烧 3 h ~10 h，400 °C~450 °C 下焙烧 3 h ~10 h，450 °C~500 °C下焙烧3 h~10 h ;然后经研磨、酸洗涤、水洗涤、过滤、干燥处理，得到CdS半导体光催化剂。本专利技术中，所用强酸为硫酸、磷酸中的任一种或者两种混合。硫化氢的强酸溶液中S2-离子浓度通过强酸中氢离子浓度调节来维持恒定。所述硫化氢和酸的质量百分比为(0.001 ~10): (0.001 ~90)。搅拌的转速为 50-100 r/min。所述镉盐溶液为无水亚硫酸镉、无水溴化镉、无水磷酸镉、无水亚磷酸镉、无水次憐Ife铺、无水硫Ife铺、无水乙Ife铺、无水油Ife铺、无水早Ife铺、结晶亚硫Ife铺、结晶漠化铺、结晶憐酸铺、结晶亚憐酸铺、结晶次憐酸铺、结晶硫酸铺、结晶乙酸铺、结晶油酸铺、结晶草酸镉中的任一种或两种以上。硫化氢和镉盐的质量比为(0.001~50): (0.001~90)。一种制得的CdS半导体光催化剂在有机污染物降解和水分解制氢方面的应用。本专利技术原理如下:其一，硫化氢在水中存在弱电离，产生H+、HS1PS2_离子，而，制备CdS所需的离子为S2_离子，H+和HS_对其合成没有影响。强酸存在下，强酸可以提高溶液中H+含量，硫化氢的电离将会受到抑制，进而，硫化氢电离产生的离子量将会减少。因此，可以通过提高溶液中H+含量来控制溶液中S2_离子含量。其二，当乙酸镉加入到硫化氢的强酸溶液中之后，Cd2+和S2-离子形成CdS需要满足一定条件，即Cd2+和S2-离子浓度乘机大于8 X 10_27，才有可能形成CdS。因此，可以通过控制S2_离子含量和乙酸镉的滴加速度来控制CdS颗粒粒径。因此，本专利技术CdS半导体光催化剂在可见光下，可以有效降低CdS颗粒粒径，将会具有更优异的光催化降解活性。本专利技术CdS半导体光催化剂制备过程中，首先，配制硫化氢强酸溶液和乙酸镉溶液，然后，缓慢向硫化氢强酸溶液中滴加乙酸镉溶液，有利于降低CdS颗粒的粒径，增大CdS粉末的比表面积；最后，在氮气保护下，采用程序控温的焙烧方式，200 0C -300 °C焙烧3~10 h，300 °C~ 400 °C下焙烧3~10 h，400 °C~480 °C下焙烧3~10 h，目的为了提高CdS结晶度的同时，降低CdS的团聚现象，最终提高CdS的光催化降解活性。该方法提高了 CdS的分散效果，缩短了 CdS颗粒之间的传递距离，减缓CdS表面的光腐蚀速率，不仅可以降低CdS的团聚现象，而且提高了 CdS的光催化活性。CdS半导体光催化剂应用在有机污染物降解方面，具有更优异的光催化降解活性。【专利附图】【附图说明】图1是实施例1制备的光催化剂的XRD图。图2是实施例1制备的光催化剂的SEM图。图3是采用实施例1中光催化剂催化降解曲线图。【具体实施方式】实施例1 将硫化氢与硫酸按照质量比为1:110混合，在25°C剧烈搅拌3 h，镉盐溶液为乙酸镉水溶液；向反应器中缓慢滴加1%乙酸镉溶液，剧烈搅拌6 h，依次经超声分散、过滤、水洗涤、过滤、干燥等处理工艺，得到CdS粉体。将所述硫化镉前驱体在氮气保护下处理:在200 °C热处理3 h,300 °C下焙烧3h,400 °C下焙烧3 h,480 °C下焙烧3 h。在氮气保护下处理后，冷却，依次经研磨、酸洗涤、水洗涤、过滤、干燥和研磨等处理工艺，得到CdS半导体光催化剂。经过XRD测试，本专利技术CdS半导体光催化剂只含有CdS。图1是实施例1制备的CdS光催化剂的XRD图。通过SEM表征说明，本专利技术CdS半导体光催化剂具有较小的颗粒粒径。图2是实施例1制备的CdS光催化剂的SEM图。实施例2将硫化氢与硫酸按照质量比为1:100混合，在26°C剧烈搅拌4 h，向反应器中缓慢滴加0.9%乙酸镉溶液，剧烈搅拌7 h，依次经超声分散、过滤、水洗涤、过滤、干燥等处理工艺，得到CdS粉体。将所述硫化镉前驱体在氮气保护下处理:在200 °C热处理7 h,300 °C下焙烧7h,400 °C下焙烧7 h,480 °C下焙烧7 h。在氮气保护下处理后，冷却，依次经研磨、酸洗涤、水洗涤、过滤、干燥和研磨等处理工艺，得到CdS半导体光催化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种CdS半导体光催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法如下：（1）在20‑30℃条件下，将硫化氢和强酸混合，剧烈搅拌，反应3‑20h，得到硫化氢的强酸溶液；（2）将镉盐溶液逐滴加入到所述硫化氢的强酸溶液于20‑30 ℃反应0.5‑20 h，经过滤、水洗涤、过滤、干燥处理，得到CdS粉体；（3）将CdS粉体在氮气保护下进行热处理，热处理的方法为：200℃～250℃热处理3 h～10 h，300 ℃～350 ℃焙烧3 h～10 h，400 ℃～450 ℃下焙烧3 h～10 h，450 ℃～500 ℃下焙烧3 h～10 h；然后产物经研磨、酸洗涤、水洗涤、过滤、干燥处理，得到CdS半导体光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余旺旺，
申请(专利权)人：南京工业职业技术学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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