一种恶二唑化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将2-偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中，然后加入烷基酮或苄基丙酮，在温度20℃-40℃下搅拌反应12h-24h，反应完成后蒸除醇，粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑，其中2-偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5-5；所述醇为甲醇或乙醇；所述的烷基酮为C3-C7的烷基酮。本发明专利技术主要用于合成的3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑化合物。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将2-偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中，然后加入烷基酮或苄基丙酮，在温度20℃-40℃下搅拌反应12h-24h，反应完成后蒸除醇，粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑，其中2-偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5-5；所述醇为甲醇或乙醇；所述的烷基酮为C3-C7的烷基酮。本专利技术主要用于合成的3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑化合物。【专利说明】
本专利技术涉及一种3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑化合物的合成方法。
技术介绍
恶二唑官能团作为药物分子的重要组成结构，具有明显的生物活性，通常用于取代药物分子中的不稳定的肽键，达到抗水解和提高活性的目的。在恶二唑类化合物中，1，2，4-恶二唑类衍生物在药物化学方面得到了广泛的应用。研究显示，在恶二唑环的不同位置发生不同取代后，药物的抗细菌和抗真菌活性会产生很大变化。此外，1，2，4-恶二唑环氮、氧含量丰富，经修饰后有望应用于含能材料当中。目前，对于含有饱和1，2，4-恶二唑环的化合物研究已经较为成熟，有多种合成手段可实现饱和1，2，4-恶二唑环的合成，而对于不饱和1，2，4-恶二唑环的研究则相对较少° 例如 Morrocchi S，Ricca A.Catalytic action of boron trifluoridein the cycloaddition of benzonitriIe oxide with the oxime.Chimicae I’ Industria, 1967,49(6):629-630 公开了 3-苯基-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1, 2，4-恶二唑化合物的合成，方法是以酮肟和氧化腈作为原料，在路易斯酸BF3催化下发生缩合成环反应得到目标化合物。其合成路线如下:【权利要求】1.，3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑化合物的结构如式I所示: 2.根据权利要求1所述恶二唑化合物的合成方法，包括以下步骤: 在温度20°C下将0.462g2-偕二肟基吡嗪和6mL甲醇加入到反应瓶中。经搅拌溶解后加入0.435g丙酮，于20°C下搅拌反应24小时，反应完成后蒸除甲醇，粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5，5- 二甲基-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑。【文档编号】C07D413/04GK103951660SQ201410113629【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2014年3月24日 【专利技术者】刘宁, 王伯周, 葛忠学, 朱勇, 廉鹏, 来蔚鹏, 尉涛, 李亚南, 翟连杰, 黄小梧 申请人:西安近代化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种恶二唑化合物的合成方法，3‑(吡嗪‑2‑基)‑5‑甲基‑5‑取代‑4‑羟基‑4H，5H‑1，2，4‑恶二唑化合物的结构如式I所示： 式I 式II 以2‑偕二肟基吡嗪为原料，其结构式如式II所示，包括以下步骤： 在温度20℃～25℃搅拌下将2‑偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中，然后加入烷基酮或苄基丙酮，在温度20℃‑40℃下搅拌反应12h‑24h，反应完成后蒸除醇，粗产物经柱层析分离得到3‑(吡嗪‑2‑基)‑5‑甲基‑5‑取代‑4‑羟基‑4H，5H‑1，2，4‑恶二唑，其中2‑偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5‑5；所述醇为甲醇或乙醇；所述的烷基酮为C3‑C7的烷基酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宁，王伯周，葛忠学，朱勇，廉鹏，来蔚鹏，尉涛，李亚南，翟连杰，黄小梧，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61