本发明专利技术涉及制造合成石英玻璃的方法，其包括步骤：(A)提供液体SiO2原料(105)，其包含多于70重量%的聚烷基硅氧烷D4，(B)将SiO2原料(105)汽化成气态SiO2原料蒸气(107)，(C)将SiO2原料蒸气(107)转化成SiO2颗粒，(D)使所述SiO2颗粒沉积在沉积表面(160)上，同时形成SiO2灰料体(200)，(E)使SiO2灰料体(200)玻璃化，同时形成合成石英玻璃。根据本发明专利技术提出，汽化加热的SiO2原料(105)包括在膨胀室(125)中的注射阶段，在此将SiO2原料(105)雾化成微滴，所述微滴具有小于5微米，优选小于2微米的平均直径。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】通过由蒸汽相沉积和借助液体硅氧烷原料制造合成石英玻璃的方法本专利技术涉及制造合成石英玻璃的方法，其包括方法步骤：(A)提供液体SiO2原料，其具有多于70重量%的聚烷基硅氧烷D4，(B)将液体SiO2原料(105)汽化成气态SiO2原料蒸气(107)，(C)将SiO2原料蒸气(107)转化成SiO2颗粒，(D)使所述SiO2颗粒沉积在沉积面(160)上，形成SiO2灰料体(200)，(E)使SiO2灰料体玻璃化，形成合成石英玻璃。现有技术为了制造用于商业用途的合成石英玻璃，测试无氯原料。可提及单硅烷、烷氧基硅烷和硅氧烷作为实例。例如从EP463045A1中获知的聚烷基硅氧烷（也简称为“硅氧烷”）构成特别令人感兴趣的一类无氯原料。该硅氧烷物质类可细分为开链聚烷基硅氧烷和闭链聚烷基硅氧烷。该聚烷基硅氧烷具有通用总式SipOp(R)2P，其中P是>2的整数。残基“R”是烷基，在最简单的情况中是甲基。聚烷基硅氧烷以每重量份额特别高的硅含量为特征，这有助于它们用于制造合成石英玻璃时的经济性。由于其能以高纯度大规模供应，当前优选使用八甲基环四硅氧烷（OMCTS）。这种物质根据GeneralElectricInc.引入的标记法也被称作“D4”，其中“D”代表基团[(CH3)2Si]-O-。技术目的该含硅原料可以以液体形式供应给消耗器（Verbraucher），例如沉积燃烧器。但是，通常，借助汽化器将该液体原料转化成气相或蒸气相并作为连续气流供应给消耗器。在已知汽化系统中，待汽化的液体与热表面接触。在有机原料的情况中，热表面可能导致不可预见的改变，如分解或聚合，以致不容易确定该蒸气的组成在多大程度上仍与液体的组成相符。由此导致工艺控制中一定的变异性和不可再现性，这可能在颗粒形成过程中造成缺陷并造成灰料结构的不均匀性。本专利技术的目的是实现用于制造具有高材料均匀性的SiO2灰料体的方法，由此避免所述缺点。专利技术概述由上述方法开始，根据本专利技术如下实现这一目的：汽化加热的SiO2原料包括在膨胀室中的注射阶段，在该阶段中将SiO2原料雾化成微滴，其中所述微滴具有小于5微米，优选小于2微米的平均直径。不同于使用由尽可能纯的单种指定的硅化合物构成的原料的已知方法，本专利技术提出含有八甲基环四硅氧烷（在此也称作D4）作为主要组分的SiO2原料。本专利技术的方法的特殊之处在于，SiO2原料的汽化以特别均匀的热输入为特征。现有技术中已知的是使液体流过热表面以实现热输入和汽化。但是，在基于聚烷基硅氧烷D4的SiO2原料的情况中，这种方法导致凝胶形成，这可能堵塞汽化器和/或热表面。为了克服该缺点，根据本专利技术提出在膨胀室中将SiO2原料汽化。SiO2原料在此经进料管线流入膨胀室。不同于已知方法，本专利技术的方法的特征在于使用雾化喷嘴。这能将液体SiO2原料雾化成具有微米尺寸的液体球。这种液体球，也称作微滴，具有与体积相比大的表面积。此外，通过球形确保热均匀输入液体中。因此将含D4分子的液滴均匀加热并防止聚烷基硅氧烷的热解离。由此显著降低在汽化过程中形成的凝胶量，这导致灰料体和因此石英玻璃的更均匀的密度分布。为了实现本专利技术的优点，雾化器头必须确保将液体SiO2原料雾化成其平均直径小于5微米（下文也称作“µm”）的微滴。在许多测量中可以确定，如果微滴具有0.5微米至2微米的平均直径，则特别强烈地降低灰料材料中的凝胶形成和不均匀性。特别优选地，测量系列得到0.5微米至20纳米（d50值）。该中值或d50值在此是用于度量平均粒度的最重要的特征值。d50值描述的是50%微滴比d50细微而另外50%比d50粗的值。此外，平均微滴尺寸的波动范围应尽可能小。如果微滴尺寸在2σ方差中仅波动+1µm和–0.35µm，可以实现特别优选的结果。这种小的波动范围导致非常均匀的微滴雾喷到膨胀室内。SiO2原料的这些均匀的液滴随后通过膨胀室内壁的热辐射和/或来自加热的载气的传热而转化成气相。在此，本专利技术的方法的目的还在于防止SiO2原料的微滴出现在膨胀室的内壁上并在所述壁上才汽化。相反，汽化应仅在膨胀室的自由空间中进行。尽管膨胀室的内壁可能被加热且热辐射可能有助于SiO2原料的液滴的汽化，但必须避免在加热的—金属的—内壁与SiO2原料之间发生直接接触。因为如已经解释的那样，SiO2原料与膨胀室的加热的内壁的接触导致凝胶形成，根据本专利技术这应该防止。在本专利技术的范围内，术语聚烷基硅氧烷包含线性和环状分子结构。但如果SiO2原料具有D4作为主要组分，则是优选的。标号D3、D4、D5来自GeneralElectricInc.引入的标记法，其中“D”代表基团[(CH3)2Si]-O-。因此D3描述六甲基环三硅氧烷，D4描述八甲基环四硅氧烷，D5描述十甲基环五硅氧烷，且D6描述十二甲基环六硅氧烷。在一个优选方案中，SiO2原料的主要组分是D4。因此D4的比例为SiO2原料的至少70重量%，特别是至少80重量%，优选至少90重量%，特别优选至少94重量%。在本专利技术的范围内，术语“露点”描述冷凝的与蒸发的液体出现平衡状态时的温度。在本专利技术的范围内，术语“稀释剂”和“载气”作为同义词使用。在本专利技术的范围内，使用由多于70重量%的聚烷基硅氧烷八甲基环四硅氧烷D4及其线性同系物构成的液体SiO2原料。此外，该液体SiO2原料还可包含其它聚烷基环硅氧烷的附加组分，如D3、D5、D6、D7和D8。因此概括在术语“附加组分”下的原料的附加成分具有向上和/或向下不同于D4的相对分子量（大约297g/mol）和D4的沸点温度（大约175℃）的分子量和沸点温度。可能包含附加组分的液体SiO2原料以气体形式供应至反应区并由此通过氧化和/或水解和/或热解分解成SiO2。借助这里公开的本专利技术的方法，也可以均匀快速地汽化非常大的量的SiO2原料。因此可以减少为形成外径大于300毫米的大体积圆柱形灰料体所需的汽化器的数量。根据本专利技术，汽化器具有15-25kg/小时的聚烷基硅氧烷D4汽化速率。只有借助本专利技术的方法才能将如此大量的SiO2原料转化成气相。已知汽化技术的使用以在汽化中使用大的强加热的金属表面为条件。但是，在SiO2原料与强加热的金属表面接触的范围内，D4会聚合和/或热解离。这些缺点随后可能导致汽化器的堵塞和/或性能变差以及导致灰料体和石英玻璃中的不均匀性。只有将SiO2原料以其液体形式汽化成具有小直径的小液滴才能均匀加热大量SiO2原料而不会形成可能对汽化器的作用和/或对灰料体的均匀性造成不利影响的凝胶或其它废物。为了实现SiO2原料的液滴均匀转化成SiO2原料蒸气，有利地使用流经汽化器的膨胀室的载气。有利地，在此使用8至20立方米/小时的量的惰性气体，如氮气或氩气。这种载气应具有2至8巴的最大预压，从而一方面以足够快的速率流经膨胀室，另一方面不损害雾化喷嘴。有利地，将载气预热并具有130℃至180℃范围的温度。由此可以生成也具有130℃至180℃的温度的SiO2原料蒸气和载气的混合物并以1.1至2巴的压力从膨胀室向汽化器方向输送。汽化器内的温度不应超过200℃，因为否则D4可能聚合。可通过对液体射流施加相同的循环干扰降低微滴尺寸范围的宽度。这可以通过对雾化喷嘴施以机械振动或超声源实现。这种干扰造成沿着射本文档来自技高网...
【技术保护点】
制造合成石英玻璃的方法，其包括方法步骤：(A) 提供液体SiO2原料(105)，其具有多于70重量%的聚烷基硅氧烷D4，(B) 将SiO2原料(105)汽化成气态SiO2原料蒸气(107)，(C) 将SiO2原料蒸气(107)转化成SiO2颗粒，(D) 使所述SiO2颗粒沉积在沉积面(160)上，形成SiO2灰料体(200)，(E) 使SiO2灰料体玻璃化，形成合成石英玻璃，其特征在于，所述加热的SiO2原料(105)的汽化包括在膨胀室(125)中的注射阶段，在其中将SiO2原料(105)雾化成微滴，其中所述微滴具有小于5微米，优选小于2微米的平均直径。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.11.25 DE 102011119339.5;2011.12.09 US 61/569,1.制造合成石英玻璃的方法，其包括方法步骤：(A)提供液体SiO2原料(105)，其具有多于70重量%的聚烷基硅氧烷D4（八甲基环四硅氧烷）和附加组分D3（六甲基环三硅氧烷）和/或附加组分D5（十甲基环五硅氧烷），其中D3和D5在液体SiO2原料的总重量中的重量比例之和在0.5重量%至3重量%的范围，(B)将SiO2原料(105)汽化成气态SiO2原料蒸气(107)，(C)将SiO2原料蒸气(107)转化成SiO2颗粒，(D)使所述SiO2颗粒沉积在沉积面(160)上，形成外径大于300毫米的SiO2灰料体(200)，(E)使SiO2灰料体玻璃化，形成合成石英玻璃，其特征在于，所述SiO2原料(105)的汽化包括在膨胀室(125)中的注射阶段，在其中将SiO2原料(105)雾化成微滴，其中所述微滴具有小于5微米的平均直径，其中所述汽化包括步骤：·加热SiO2原料(105)，·将加热的SiO2原料(105)引入膨胀室(125)中，以使至少第一部分的SiO2原料(105)因压降而汽化，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：H法比安，J勒佩尔，
申请(专利权)人：赫罗伊斯石英玻璃股份有限两合公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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