一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法技术

本发明专利技术属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法。本发明专利技术以稀盐酸对氧化锌粉末进行溶解，用硝酸将试样中盐酸不溶解部分试样溶解完全。通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽；采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量镓元素，分析误差最小，方法重复性好；低含量镓元素分析，直接测量可以得到较好分析结果；采用内标元素的测量方法，可以较好地进行高含量元素分析，相对标准偏差小，回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、方法复验及与其他单位分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量、常量分析的要求。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于合金常量元素分析技术，涉及。本专利技术以稀盐酸对氧化锌粉末进行溶解，用硝酸将试样中盐酸不溶解部分试样溶解完全。通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽；采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量镓元素，分析误差最小，方法重复性好；低含量镓元素分析，直接测量可以得到较好分析结果；采用内标元素的测量方法，可以较好地进行高含量元素分析，相对标准偏差小，回收率、精密度较好；通过标准样品的分析、方法复验及与其他单位分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量、常量分析的要求。【专利说明】
本专利技术属于合金常量元素分析技术，涉及。
技术介绍
氧化锌是新的一种氧化物，作为一种添加剂广泛应用塑料、合成橡胶、油漆涂料、电子陶瓷、化妆品、化纤及日用品等领域。随着新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中各种元素的含量对材料性能的影响至关重要。目前，国内外对氧化锌粉末中镓的分析还没有检测标准方法，可查到的关于镓的方法多为萃取分离罗丹明B光度法，丁基罗丹明B分光光度法，石墨炉原子吸收法等，这些方法操作步骤多，劳动强度大，需时冗长，不利于快速测定；查到的电感耦合等离子体质谱法，电感耦合等离子体光谱法分别针对钢铁及合金、贵金属合金中镓元素的检测，与氧化锌粉末材料差异很大，如果采用上述方法需要进行大量试验验证，因此从两方面看现有方法不适用于氧化锌粉末中镓的分析需要。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。镓元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、ICP-MS法(电感耦合等离子体原子发射质谱法)、石墨炉原子吸收法等。针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于氧化锌粉末中镓的分析，目前国内外均无准确分析该元素的方法，基本都是套用镍基、铁基高温合金、贵金属或其他合金方法，套用方法存在溶解试样不完全、分析线的选择不确定等导致分析周期较长等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是:提出一种分析元素含量较高、范围宽、能够精确进行镓分析的测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法。本专利技术的技术方案是:采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:0.95?1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:12?20L/min ;护套气流量:0.1?0.6L/min ;样品提升量:1.0?1.5ml/min ;积分时间:I?IOs ；(I)、在测定过程中所使用的试剂如下:(1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；(1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；(1.3)、盐酸，1+1 ;(1.4)、铝标准溶液:1.00mg/mL ;称取 1.0OOOg ; > 99.99% 纯铝，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.3)，加热至铝完全溶解，补加5滴硝酸(1.2)，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.5)、铝标准溶液:0.10mg/mL ;移取20.0OmL铝标准溶液(L 4)，置于200mL容量瓶中，补加IOmL盐酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.6)、铁标准溶液:0.10mg/mL;称取 0.1OOOg ; > 99.99% 纯铁，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.3)，加热至铁完全溶解，补加2mL硝酸(1.2)，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.7)、铁标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加IOmL盐酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.8)、钙标准溶液:0.10mg/mL ;称取0.2497g预先在105°C _110°C干燥至恒重的碳酸钙于200mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸(1.3)至完全溶解，加入5mL盐酸(1.3)，加热煮沸，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.9)、钙标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL钙标准溶液(1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.10)、镁标准溶液:0.10mg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯镁，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.3)，加热至镁完全溶解，补加ImL硝酸(1.2)，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.11)、镁标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL镁标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加IOmL盐酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.12)、铜标准溶液:0.10mg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯铜，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至铜完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.13)、铜标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL铜标准溶液(1.12)，置于200mL容量瓶中，补加IOmL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.14)、镓标准溶液:1.00mg/mL ;称取 1.0OOOg ；> 99.99% 纯镓，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.3)，加热至镓完全溶解，补加5滴硝酸(1.2)，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；(1.15)、镓标准溶液:0.10mg/mL ;移取20.0OmL镓标准溶液(L 14)，置于200mL容量瓶中，补加IOmL盐酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.16)、镓标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL镓标准溶液(L 15)，置于200mL容量瓶中，补加IOmL盐酸(1.3)，用水稀释至刻度，摇匀；(1.17)、锌基体溶液，10.0mg/mL ;称取 0.500g ； > 99.99% 纯锌，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.3)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(1.18)、钇内标溶液，0.2mg/mL ;称取 0.127g，> 99.95% 氧化钇，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.3)，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；( 3 )元素分析谱线选择:配制系列单一溶液，5.0mL锌基体溶液(1.17)、8.0mL锌基体溶液(1.17),5.0mL铝标准溶液(1.5),5.0mL铝标准溶液(1.4),5.0mL铁标准溶液(1.7),5.0mL钙标准溶液(1.9),5.0mL 镁标准溶液(1.11 )、5.0mL 铜标准溶液(1.13)、15本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定氧化锌粉末中镓元素的分析方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；（1.3）、盐酸，1+1；（1.4）、铝标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯铝，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铝完全溶解，补加5滴硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.5）、铝标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL铝标准溶液(1.4)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.6）、铁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至铁完全溶解，补加2mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.7）、铁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.8）、钙标准溶液：0.10mg/mL；称取0.2497g预先在105℃‑110℃干燥至恒重的碳酸钙于200mL烧杯中，加入20mL水，滴加盐酸（1.3）至完全溶解，加入5mL盐酸（1.3）,加热煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.9）、钙标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL钙标准溶液(1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（1.10）、镁标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯镁，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至镁完全溶解，补加1mL硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.11）、镁标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镁标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.12）、铜标准溶液：0.10mg/mL；称取0.1000g；＞99.99%纯铜，置于250mL烧杯中，吹入10mL二次水，加入10mL硝酸（1.2），加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.13）、铜标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL铜标准溶液(1.12)，置于200mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，摇匀；（1.14）、镓标准溶液：1.00mg/mL；称取1.0000g；＞99.99%纯镓，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热至镓完全溶解，补加5滴硝酸（1.2），冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；（1.15）、镓标准溶液：0.10mg/mL；移取20.00mL镓标准溶液(1.14)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.16）、镓标准溶液：0.01mg/mL；移取20.00mL镓标准溶液(1.15)，置于200mL容量瓶中，补加10mL盐酸（1.3），用水稀释至刻度，摇匀；（1.17）、锌基体溶液，10.0mg/mL；称取0.500g；＞99.99%纯锌，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（1.18）、钇内标溶液，0.2mg/mL；称取0.127g，＞99.95%氧化钇，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.3），低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（2）、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；（3）元素分析谱线选择：配制系列单一溶液，5.0mL锌基体溶液（1.17）、8.0mL锌基体溶液（1.17）、5.0mL铝标准溶液（1.5）、5.0mL铝标准溶液（1.4）、5.0mL铁标准溶液（1.7）、5.0mL钙标准溶液（1.9）、5.0mL镁标准溶液（1.11）、5.0mL铜标准溶液（1.13）、15mL盐酸（1.1）、6mL硝酸（1.2）、2.00mL钇内标溶液（1.18）、0.50mL镓标准溶液（1.16）及5.00mL镓标准溶液（1.14）分别于100mL容量瓶中，分别将上述溶液在5‑6条镓的分析谱线...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶晓英，
申请(专利权)人：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11