一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其是先向原煤粉溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，得到偶联改性煤粉；之后在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，反应得到胺化煤粉；其次是向胺化煤粉中先后加入氢氧化钠与二硫化碳，反应得到煤基螯合吸附剂，先将二乙烯三胺偶联接枝到煤粉颗粒表面，再将改性煤粉与氢氧化钠、二硫化碳进行反应，在煤粉表面生成具有强螯合性能的二硫代氨基甲酸盐，制备成吸附性能良好、物理化学性质稳定的煤基螯合吸附剂，其提供了一种新型的煤基螯合吸附剂的制备方法，而且制备简单易行，兼具煤基体良好的吸附性能和优异的物理化学稳定性、易于固液分离、应用范围广等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法
本专利技术属于废水污染处理所用螯合吸附剂的研究
，特别涉及一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法。
技术介绍
水体重金属污染主要是人类活动所造成，原因是工业重金属废水的排放，采矿、选矿、化工、电镀、冶金、制革和造纸等工业在生产中，都会产生富含汞(Hg)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)、铁(Fe)、锌(Zn)等重金属的废水。实践中常用的水体重金属污染处理方法有：沉淀法、离子交换法、膜分离法技术、萃取法、生物处理、螯合吸附法等的手段。螯合吸附法因具有很多优点，比如高分子螯合吸附剂由于高分子效应，其合成简便、价格低廉、吸附容量干扰少和稳定性好等，而得到广泛的应用。在螯合吸附法中螯合吸附剂的性能直接影响废水中重金属离子的处理效果，越来越多的专家学者致力于螯合吸附剂制备方法的研究，特备是通过化学接枝等方法将螯合官能团固定在某些颗粒表面，从而形成吸附效果较好的螯合吸附剂。但是目前大多数人选择的基体是采用高分子树脂、硅胶微粒、纳米金属氧化物等，其制造成本较高并且改性方法、条件的控制也较为复杂，因此，选择一种性价比高且自身特性优异的基体是当前研究的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供工艺简单、条件可控、成本低廉，所制备的复合螯合吸附剂化学性质稳定、无二次污染，对处理重金属有良好效果的一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是由以下步骤组成：(1)称取粒径为0.075～0.113mm的原煤粉，按照每100mL的蒸馏水中加入10g原煤粉的量溶于蒸馏水中，向煤粉溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，煤粉与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.01～1，优选1:0.03，50～90℃搅拌偶联反应2～5小时，优选70℃搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉；(2)在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.25～0.64，40～80℃胺化反应1.5～4小时，得到胺化煤粉；(3)向胺化煤粉中先后加入氢氧化钠与二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1：0.3～0.8：0.378～1.01，35℃反应1～4小时，得到煤基螯合吸附剂。上述步骤(2)中优选原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.4～0.6，50～65℃胺化反应2～3小时，得到胺化煤粉。上述步骤(2)中原煤粉与二乙烯三胺的最佳质量比为1：0.515，优选60℃胺化反应2小时，得到胺化煤粉。上述步骤(3)中原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳优选的质量比为1：0.5～0.7：0.63～0.832，35℃反应1～4小时，得到煤基螯合吸附剂。上述步骤(3)中原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳最佳的质量比为1：0.6：0.76，35℃反应2小时，得到煤基螯合吸附剂。本专利技术所提供的一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其是以煤粉颗粒为基体，采用偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷将二乙烯三胺偶联接枝到煤粉颗粒表面，再将改性煤粉与氢氧化钠、二硫化碳进行反应，在煤粉表面生成具有强螯合性能的二硫代氨基甲酸盐，制备成吸附性能良好、物理化学性质稳定的煤基螯合吸附剂，其提供了一种新型的煤基螯合吸附剂的制备方法，而且制备简单易行，兼具煤基体良好的吸附性能和优异的物理化学稳定性、易于固液分离、应用范围广等特点。附图说明图1为γ-氨丙基三乙氧基硅烷的投加量对Ni2+去除率的影响曲线；图2为γ-氨丙基三乙氧基硅烷的反应温度对Ni2+去除率的影响曲线；图3为γ-氨丙基三乙氧基硅烷的反应时间对Ni2+去除率的影响曲线；图4为二乙烯三胺用量对Ni2+去除率的影响曲线；图5为二乙烯三胺的反应温度对Ni2+去除率的影响曲线；图6为二乙烯三胺的反应时间对Ni2+去除率的影响对比图；图7为二硫化碳的反应时温度对Ni2+去除率的影响曲线；图8为CS2的投加量对Ni2+去除率的影响对比图；图9为CS2的反应时间对Ni2+去除率的影响曲线；图10为氢氧化钠的用量对Ni2+去除率的影响对比图；图11为原煤粉、偶联剂改性煤粉以及煤基螯合吸附剂的红外光谱图。具体实施方式现结合实验对本专利技术的技术方案进行进一步说明，但是本专利技术不仅限于下述实施的情形。实施例1本实施例是以10g煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现：(1)称取粒径为0.075～0.113mm的原煤粉10g，加入100mL的蒸馏水中，混匀，称取0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入煤粉溶液中，使原煤粉与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.03，70℃搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉。(2)量取5.15g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.515，在60℃胺化反应2小时，得到胺化煤粉；(3)向步骤(2)的胺化煤粉中加入6g氢氧化钠与7.6g二硫化碳，即原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1：0.6：0.76，35℃反应2小时，得到煤基螯合吸附剂。实施例2本实施例是以10g煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现：(1)与实施例1的步骤(1)相同。(2)量取4g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.4，在50℃胺化反应3小时，得到胺化煤粉；(3)向步骤(2)的胺化煤粉中加入5g氢氧化钠与6.3g二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1：0.5：0.63，35℃反应1小时，得到煤基螯合吸附剂。实施例3本实施例是以10g煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现：(1)与实施例1的步骤(1)相同。(2)量取6g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.6，在65℃胺化反应2小时，得到胺化煤粉；(3)向步骤(2)的胺化煤粉中加入7g氢氧化钠与8.32g二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1：0.7：0.832，35℃反应4小时，得到煤基螯合吸附剂。实施例4本实施例是以10g煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现：(1)称取粒径为0.075～0.113mm的原煤粉10g，加入100mL的蒸馏水中，混匀，称取0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入煤粉溶液中，使原煤粉与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.01，50℃搅拌偶联反应5小时，得到偶联改性煤粉。(2)量取2.5g的二乙烯三胺，加入偶联改性煤粉中，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.25，在40℃胺化反应4小时，得到胺化煤粉；(3)向步骤(2)的胺化煤粉中加入3g氢氧化钠与3.78g二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1：0.3：0.378，35℃反应1小时，得到煤基螯合吸附剂。实施例5本实施例是以10g煤粉为例，制备以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的方法，由以下步骤实现：(1)称取粒径为0.075～0.113mm的原煤粉10g，加入100mL的蒸馏水中，混匀，称取10gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入煤粉溶液中，使原煤粉与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:1，90℃搅拌偶联反应2小时，得到偶联改性煤粉。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于由以下步骤实现：(1)称取粒径为0.075～0.113mm的原煤粉，按照每100mL的蒸馏水中加入10g原煤粉的量溶于蒸馏水中，向煤粉溶液中加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，煤粉与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.01～1，50～90℃搅拌偶联反应2～5小时，得到偶联改性煤粉；(2)在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，使原煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.25～0.64，40～80℃胺化反应1.5～4小时，得到胺化煤粉；(3)向胺化煤粉中先后加入氢氧化钠与二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1：0.3～0.8：0.378～1.01，35℃反应1～4小时，得到煤基螯合吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种以二乙烯三胺为原料的煤基螯合吸附剂的制备方法，其特征在于由以下步骤实现：(1)称取粒径为0.075～0.113mm的神府煤粉，按照每100mL的蒸馏水中加入10g神府煤粉的量溶于蒸馏水中，向煤粉溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，神府煤粉与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.03，70℃搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉；(2)在偶联改性煤粉中加入二乙烯三胺，使神府煤粉与二乙烯三胺的质量比为1：0.4～0.6，50～65℃胺化反应2～3小时，得到胺化煤粉；(3)向胺化煤粉中先后加入氢氧化钠与二硫化碳，使神府煤粉与氢氧化钠、二硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘转年，刘亦平，张焕，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61