一种低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术使用固相合成法制备低介电常数微波介质陶瓷材料，属于低温共烧陶瓷(LTCC)领域内生瓷粉制备技术。本发明专利技术采用低温共烧陶瓷领域的常规工艺和设备，通过配料、球磨、熔融、破碎、复配、二次球磨、造粒等工序制备得到陶瓷粉体材料。该陶瓷材料具有介电常数低，介质损耗低，良好的温度稳定性和加工性能，而且原料便宜，制备工艺简单，生产成本低，对设备车间环境无特殊要求等诸多优点。本发明专利技术提供的低介电微波介质陶瓷材料可作为电子线路基板、谐振器、滤波器、微波基板与微带线的核心材料使用，在电子线路、微波通信，卫星通信与雷达系统上也具有重要的应用前景和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术使用固相合成法制备低介电常数微波介质陶瓷材料，属于低温共烧陶瓷(LTCC)领域内生瓷粉制备技术。本专利技术采用低温共烧陶瓷领域的常规工艺和设备，通过配料、球磨、熔融、破碎、复配、二次球磨、造粒等工序制备得到陶瓷粉体材料。该陶瓷材料具有介电常数低，介质损耗低，良好的温度稳定性和加工性能，而且原料便宜，制备工艺简单，生产成本低，对设备车间环境无特殊要求等诸多优点。本专利技术提供的低介电微波介质陶瓷材料可作为电子线路基板、谐振器、滤波器、微波基板与微带线的核心材料使用，在电子线路、微波通信，卫星通信与雷达系统上也具有重要的应用前景和经济效益。【专利说明】
本专利技术使用固相合成法制备低介电常数微波介质陶瓷材料，属于低温共烧陶瓷(LTCC)领域内生瓷粉制备技术。
技术介绍
近年来，低介电常数微波介质陶瓷材料由于能用于制作微波通讯系统和微波电路中的介质天线、介质基板和其它相关器件，所以在民用和军事上得到广泛应用。这些应用对低介电常数微波介质陶瓷材料有如下要求:(I)稳定的介电常数ε ^ (2)低介电损耗(即高品质因数Q*f(GHz)值)；(3)趋于零的谐振频率温度系数r,，用以保证器件在温度波动时具有很好的稳定性。这些要求极大地限制了陶瓷材料应用于实际器件。大部分现有的低介电LTCC体系微波介质材料是由硼硅酸盐玻璃、陶瓷填料和提供高强度的氧化铝填料所组成的。然而，硼硅酸盐玻璃体系通常含有铅，高频下会导致介电损耗增大，这将影响陶瓷材料在高频范围内的损耗率，从环境保护角度上看，也不适合未来电子材料的发展。本专利技术使用硼酸盐玻璃再复合少量氧化铝和二氧化硅，能够让陶瓷材料的介电损耗、高导电性、高力学性能实现和谐统一。现今，国际上成熟生产并能提供数种低介电常数瓷料的公司主要有DuPont、Ferro和Heraeus三家，国内尚处于跟踪研发阶段，绝大多数LTCC产品依赖于进口这些瓷料。例如IBM公司研发的MgO-Al2O3-SiO2系材料，其介电常数为5.3~5.7，Ferro公司的CaO-B2O3-SiO2系材料，其介电常数为7.0~9.0，DuPont公司的901系列材料，其介电常数为5.2~5.9。然而， 随着未来电子元件的模块化以及电子终端产品的过剩，价格成本的竞争必定会更加激烈，国内厂家最初采用的原料设计直接从国外打包进口的做法将难以满足价格战的要求。由此可见，摆脱对国外LTCC瓷料的依赖，开发本国的LTCC瓷料及先进的生产制备工艺对于我国电子材料产业的发展具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术提供，本专利技术提供的陶瓷材料具有低介电常数、低损耗与良好的温度稳定性和加工性能。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。，其工艺如下: O配料、混合、球磨 将玻璃粉前驱体原料按照 Ca(OH)2 37.1~38.4wt% ； H3BO3 43.42~45.70wt% ；Li2C033.34~6.95wt% ；La2O3 11.21~12.53wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨8~10小时； 2)烘干、熔融、破碎 经步骤I)球磨后的前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于10(T12(TC烘干，然后在1475±25°C熔融水淬，再破碎研磨成粒径为200-300 μ m的玻璃粉粒；3)瓷料复配、球磨、造粒、压片、烧结 将步骤2)配好的玻璃粉与Al2O3按照玻璃粉3(T40wt% ；A1203 5~10wt% ；Si0245~60被％称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10~12小时；然后加入l(Tl5wt%的高分子粘结剂水溶液，球磨4飞小时，混合均匀，造粒，压片，排胶烧结。所述低介电常数微波介质陶瓷材料的介电常数为3.5~5.001MHz~4GHz，介电损耗为0.0010~0.0050ilMHz~4GHz，谐振温度系数τ f =0~20ppm/°C，绝缘电阻率P为2.1Χ1012Ω.αιι ~4.0Χ1012Ω.αιι。所述步骤I)中所述溶剂为去离子水或无水乙醇。所述步骤I)中所述玻璃粉前驱体原料、溶剂、氧化锆球的重量配比为1:广2:1~4。所述步骤3)中所述混合粉料、溶剂、氧化锆球的重量配比为1:广2:1~4。所述步骤3)中所述所添加的高分子粘结剂水溶液为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或聚乙烯醇(PVA)的水溶液，浓度为l(Tl5wt%。步骤3)中所述的排胶烧结工艺:将压好的陶瓷片以2°C /min的升温速度升温到450°C保温2小时，再升温到650°C保温2小时，以3°C /min的升温速度升温到850~900°C保温30min,以3°C /min的降温速度降温到400°C,随炉冷却至室温。与现有技术相比较，本专利技术的陶瓷材料具有如下优势: 1.介电常数低、介质损耗低，满足高频高速要求； 2.良好的温度稳定性； 3.二次加工性能优越； 4.原料便宜，制备工艺简单，生产成本低，对设备车间无特殊要求； 5.本专利技术产品绿色、环保，符合欧盟RoHS指令，不含铅、镉、汞、六价铬Cr6+、多溴联苯PBBs、多溴联苯醚PBDEs等有害物质，最大程度上降低了原料、废料和生产过程中带来的环境污染。【具体实施方式】本专利技术通过下面的实施例来进一步说明。实施例1称取 37.1g Ca(OH)2 ；43.42g H3BO3 ；6.95g Li2CO3 ；11.21g La2O3 混合，加入 200g 去离子水及400g氧化错球,采用湿法球磨8小时； 经球磨后的玻璃原材料出料后，于100°C烘干，然后在1475°C熔融水淬，再破碎研磨成粒径为200 μ m的玻璃粉粒； 称取60g已配好的玻璃粉、IOg Al203、120g 5丨02混合，加入200g去离子水及400g氧化锆球，采用湿法球磨10小时；加入38ml 10wt%的PVA高分子粘结剂水溶液，球磨4小时，混合均匀、造粒压片成型；将压好的陶瓷片在窑式烧结炉中以2°C /min的升温速度升温到450°C保温2小时，再升温到650°C保温2小时；以3°C /min的升温速度升温到850°C保温30min,以3°C /min的降温速度降温到400°C，随炉冷却至室温，得到低介电常数微波介质陶瓷材料。实施例2称取 37.5g Ca(OH)2 ；44.5g H3BO3 ；5.5g Li2CO3 ；11.5g La2O3 混合，加入 200 g 去离子水及400g氧化锆球，采用湿法球磨9小时； 经球磨后的玻璃原材料出料后，于110°C烘干，然后在1480°C熔融水淬，再破碎研磨成粒径为250 μ m的玻璃粉粒； 称取64g已配好的玻璃粉、14g Al2O3,120g SiO2混合,加入360g去离子水及720g氧化锆球，采用湿法球磨10小时；加入36ml 12wt%的PVA高分子粘结剂水溶液，球磨5小时，混合均匀、造粒压片成型；将压好的陶瓷片在窑式烧结炉中以2°C /min的升温速度升温到450°C保温2小时，再升温到650°C保温2小时；以3°C /min的升温速度升温到850°C保温30min,以3°C /min的降温速度降温到400°C，随炉冷却至室温，得到低介电常数微波介质陶瓷材料。实施例3称取 38g Ca(OH)2 ；45.2g本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）配料、混合、球磨将玻璃粉前驱体原料按照Ca(OH)2 37.1~38.4wt%； H3BO3 43.42~45.70wt%；Li2CO3 3.34~6.95wt%；La2O3 11.21~12.53wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨8~10小时；2）烘干、熔融、破碎经步骤1）球磨后的前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于100~120℃烘干，然后在1475±25℃熔融水淬，再破碎研磨成粒径为200~300μm的玻璃粉粒；3）瓷料复配、球磨、造粒、压片、烧结将步骤2）配好的玻璃粉与Al2O3 按照玻璃粉 30~40wt%；Al2O3 5~10wt%；SiO2 45~60wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10~12小时；然后加入10~15wt%的高分子粘结剂水溶液，球磨4~6小时，混合均匀，造粒，压片，排胶烧结。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢孟江，
申请(专利权)人：云南银峰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53