本发明专利技术公开了一种Nd‑Fe‑B磁性材料定量分析用标准样品，该标准样品的本体包含Nd、Fe和B，并且以标准样品的本体的总重量计，Nd的含量为a，B的含量为b，余量为Fe，其中，0＜a≤60wt%；0＜b≤2wt%；任选地，所述标准样品中还包含含量如下的一种或多种组分：La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga。以本发明专利技术的标准样品作为测试用标准样品，采用X射线荧光光谱仪对Nd‑Fe‑B磁性材料进行检测，可以快速、高效、准确地对所述Nd‑Fe‑B磁性材料的组分和含量进行分析。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种Nd-Fe-B磁性材料定量分析用标准样品，该标准样品的本体包含Nd、Fe和B，并且以标准样品的本体的总重量计，Nd的含量为a，B的含量为b，余量为Fe，其中，0＜a≤60wt%；0＜b≤2wt%；任选地，所述标准样品中还包含含量如下的一种或多种组分：La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga。以本专利技术的标准样品作为测试用标准样品，采用X射线荧光光谱仪对Nd-Fe-B磁性材料进行检测，可以快速、高效、准确地对所述Nd-Fe-B磁性材料的组分和含量进行分析。【专利说明】
本专利技术涉及Nd-Fe-B磁性材料的定量分析，具体涉及标准样品及制备方法，以及利用该标准样品建立的对Nd-Fe-B磁性材料的快速定量分析方法。
技术介绍
钕铁硼(Nd-Fe-B)磁性材料出现于20世纪80年代，属第三代稀土永磁材料，具有体积小、重量轻和磁性强的特点，是迄今为止性价比最佳的磁体，因此被广泛应用于音响、手机、照相机、计算机，汽车、医疗仪器、机电设备、磁悬浮列车、航空航天等各个领域。目前，主要采用ICP-OES对Nd-Fe-B磁性材料的成分进行定量分析，但前处理相对复杂，测试周期长，且部分元素谱线之间有干扰。近几年也有一些文献研究消除这些谱线干扰的方法，其中除了用到基体匹配外，还用到MSF谱线校正及ICP-MS来测定其中的部分元素含量，但因Nd-Fe-B磁性材料中大部分元素的含量较高，用ICP-MS稀释倍数过高，所以并不理想。因此，急需一种快速、高效、准确的分析测试手段来弥补或代替原来前处理繁琐、测试周期长的化学分析方法。X射线荧光光谱仪(XRF)具有定量分析速度快，无损检测且谱线干扰相对较少的优点，可进行常量和微量成分分析，特别是对化学分析很难分析的稀土元素具有得天独厚的优势。随着新材料的不断推陈出新，建立相应的XRF定量分析方法，以取代传统化学分析较困难繁复的分析过程，既环保又节约成本，具有非常重要的意义。但是，因缺乏标准样品，XRF在很多领域无法发挥其特长。目前，国内尚无XRF定量分析Nd-Fe-B磁性材料的标准分析方法和标准样品，国际上也几乎没有标准方法和标样。相关文献极少，北京有色金属研究总院测试所张淑英完成的项目“XRF分析Nd-Fe-B磁性材料的成分-溶液-粉末压片法”，自制一套参考标样，建立了 Nd-Fe-B合金常见主量和痕量杂质元素的快速分析方法。但其操作过程相当繁琐，劳动强度大，要经过溶解-加入滤纸蒸干-马弗炉烧结-碾磨-压片等一系列程序，且被测样品也需要经过与标样制备相同的复杂程序，即使标准样品已经制备好，测试一个未知样品也需要近一天的时间，使XRF快速分析的优势没有得到发挥。因此，本领域急需一种新型的标准样品，完全能发挥出XRF快速、高效、准确的定量优势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型的Nd-Fe-B磁性材料的XRF定量分析标准样品和快速的定量分析方法。本专利技术的第一方面，提供一种标准样品，所述标准样品的本体包含Nd、Fe、和B，并且以标准样品的本体的总重量计，Nd的含量为a，B的含量为b，余量为Fe，其中，O<a ^ 60wt% ；0 < b ^ 2wt% ；任选地，所述标准样品中还包含含量如下的一种或多种组分:La0-10wt%；Ce0-10wt%；Pr0-20wt%；Dy0-20wt%；Tb0-20wt%；Gd0-10wt%；Ho0-10wt%；Al0-2wt%；Co0-10wt% ；Cu0-2 wt%；Nb0-2 wt%；Zr0-2 wt%；Ga0-2wt%o在另一优选例，所述标准样品还包括标准样品的本体外的防氧化层。在另一优选例，所述防氧化层包覆在所述本体的外周，露出待测面或完全包覆所述本体。在另一优选例中，所述防氧化层为胶木粉防氧化层、电玉粉防氧化层或其他镶嵌料构成的防氧化层。在另一优选例中，所述防氧化层为环氧树脂膜层。在另一优选例中，所述环氧树脂膜层的厚度为1-10微米。本专利技术的第二方面，提供第一方面所述的标准样品的制备方法，所述方法包括以下步骤:(a)制备金属锭:提供金属混合物，所述金属混合物包含Nd、Fe、和B，以及任选地La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种，将所述金属混合物制备成金属徒;(b)切割:将步骤(a)获得的金属锭进行切割，得到样品锭；(c)清洗:将步骤(b)获得的样品锭进行清洗，得到以所述样品锭作为本体的第一方面所述的标准样品。在另一优选例中，步骤(C)中采用有机溶剂进行清洗，较佳地，所述有机溶剂选自^4-12 脂肪烃、C4_12环烃。在另一优选例中，所述步骤(C)中还可采用乙醇或丙酮进行进一步超声清洗。在另一优选例中，所述步骤(a)中在惰性气氛下进行称量金属或合金以提供金属混合物，所述惰性气氛选自:氩气、氮气、氦气。在另一优选例中，所述步骤(a)中在惰性气氛下将金属混合物进行熔炼制备成金属锭，熔炼次数为1-10次。在另一优选例中，将步骤(C)的标准样品的本体真空封装放入手套箱中保存。在另一优选例中，所述方法还包括以下步骤:(d)包覆步骤，得到包覆防氧化层且露出待测面的样品锭；和(e)抛光封装步骤，对所述待测面进行抛光，从而得到所述标准样品。在另一优选例中，所述待测面包含Φ1-50πιπι的区域，较佳地，所述待测面包含Φ 1 -30mm的区域。在另一优选例中，所述待测面包含Φ1_、Φ2_、Φ5_、ΦΙΟι?πι、Φ15ι?πι、Φ20_、Φ 25mm、或 Φ30ι?πι 的区域。在另一优选例中，所述的包覆步骤是:将步骤(C)获得的所述样品锭的外表面镶嵌胶木粉或电玉粉作为防氧化层，或镀环氧树脂作为防氧化层，露出待测面不进行镶嵌；和/或所述的抛光封装步骤为:经步骤(d)包覆防氧化层后，将待测面进行打磨，抛光至镜面。在另一优选例中，抛光至镜面后，用有机溶剂清洗拭干后对标准样品进行真空封装。在另一优选例中，所述有机溶剂选自乙醇、丙酮。在另一优选例中，所述方法还包括以下步骤:(d’ )抛光:将步骤(C)获得的所述样品锭的外表面或待测面进行打磨，抛光至镜面；和(e’)包覆:清洗所述样品锭后，在所述样品锭的外表面镀环氧树脂作为防氧化层。在另一优选例中，所述镀环氧树脂作为防氧化层的厚度为1-10微米。在另一优选例中，所述方法还包括对所述标准样品进行定值的步骤:采用ICP-OES检测步骤(b)获得的样品锭，确定所述样品锭所含组分及含量。本专利技术的第三方面，提供一种检测Nd-Fe-B磁性材料的方法，所述方法包括步骤:采用X射线荧光光谱仪，以第一方面所述的标准样品作为测试用标准样品，对Nd-Fe-B磁性材料进行检测，与所述标准样品进行比对，得到所述Nd-Fe-B磁性材料的组分和含量。本专利技术的第四方面，提供第一方面所述的标准样品的用途，用作检测Nd-Fe-B磁性材料的测试标准样品。在另一优选例中，所述检测Nd-Fe-B磁性材料采用X射线荧光光谱仪进行检测。在另一优选例中，所述检测Nd-Fe-B磁性材料采用火花直读光谱仪进行检测。本专利技术的标准样品，制备工艺不仅简单、实用，而且成本低、易普及，得到的标准样品成分均勻(质量百分含量< 1%的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种标准样品，其特征在于，所述标准样品的本体包含Nd、Fe和B，并且以标准样品的本体的总重量计，Nd的含量为a，B的含量为b，余量为Fe，其中，0＜a≤60wt%；0＜b≤2wt%；任选地，所述标准样品中还包含含量如下的一种或多种组分：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：田旭玲，李勇，严长江，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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