【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种制备丙二酸酯的绿色清洁工艺，可以使用涉氯合成工业的副产氯化氢尾气或制成氯化氢醇溶液加入反应体系，不仅加快了反应进程，还减少了副反应，提高了收率；同时大大增加了副产氯化氢的经济附加值，无三废产生，只是副产氯化铵，做到了资源的合理利用，是环境友好型的生产工艺，所以此工艺有很好的社会经济效益。【专利说明】制备丙二酸酯的绿色清洁工艺
本专利技术涉及有机化学合成领域，是一种涉及生产制备丙二酸酯的绿色清洁工艺，是一种以氰乙酸和氯化氢醇溶液为原料制备丙二酸酯的工艺方法，属资源合理利用清洁生产领域。
技术介绍
丙二酸酯类产品，广泛用于医药、农药、香精香料和化妆品等的工业原料，传统的生产工艺是以氯乙酸为原料，通过中和、氰化、酸化、脱水、酯化等步骤实现，但收率比较低，废水量大且难以处理。还有许多改进工艺采用将氰乙酸盐，以减少氰乙酸的高温分解，然后在萃取剂甲苯存在下加醇酯化得到丙二酸酯的工艺；或是把氰乙酸钠用盐酸酸化，脱水后加硫酸水解，再加入甲醇和甲苯酯化，此工艺存在成本高，增加废水污染的风险。还有使用氰乙酸钠碱性水解生成丙二酸钠，再与硫酸反应生成丙二酸，再酯化工艺；或是采用一氯乙酸、氢氧化钙和氰化氢为原料，经由丙二酸钙，再得到丙二酸酯。此外，W099/ 08988、JP-A-59-7135、JP-A-59-7136、JP-B-55-41227、US-A-2337858还公开了有氰乙酸或其盐在强酸如硫酸、盐酸存在下水解，生产出丙二酸，再酯化的方法。上述工艺均存在成本高，废水量大，后处理难等问题，因此仍需要一种更经济、更环保的工艺来替代。专...
【技术保护点】
制备丙二酸酯的工艺，涉及的丙二酸酯用下述通式表示为：式中R是C1～10烷基，同时ROH的醇类制备氯化氢醇溶剂，其特征在于步骤如下：(1)酯化反应工序把水份含量≤5％的氰乙酸和相应的醇加入反应系统，控制温度在10℃～80℃，再将定量的氯化氢气体或氯化氢醇溶液加入到混合液中，接着在此温度下保持1～4h；而后使料液缓慢升温至70℃～200℃反应1～3h，酯化完毕；(2)脱醇除盐工序把上述酯化完毕的料液降温到20℃～50℃，用氨水中和至Ph值6～7，后常减压脱醇，而后降温到20℃～50℃，过滤除盐，并用同样的醇洗盐，洗盐醇套入下批脱醇工序，得到外观白色，氮含量大于25％的工业氯化铵；(3)后处理工序滤液用定量一次水洗涤一次，静置分水后得到粗酯，粗酯经过减压精馏，即得到醇和丙二酸酯，醇可直接套用于酯化或洗盐步骤；分出的水集中蒸发处理提出工业氯化铵，与酯化盐一同销售。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张辰亮，程丽华，彭艳丽，郭翠红，董津，陈银霞，张朝纯，李燕，姚立国，张海燕，
申请(专利权)人：河北诚信有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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