本发明专利技术公开了一种芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系及制备方法和应用，通过先制备Ru-Cr(Ⅲ)配合物，再将Ru-Cr(Ⅲ)配合物载入海藻酸钠微囊中形成芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系；将芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系按比例置于水体中，并调节pH可以实现污水中Cr(Ⅵ)的去除。本发明专利技术的体系有效、环保、安全且具有一定缓释能力；制备方法通过内部凝胶法得到载有Ru-Cr(Ⅲ)配合物的微囊体系，制备原材料廉价易得，制备设备和条件简单；该体系能有效去除水体中的Cr(Ⅵ)，并且该去除过程只需Ru-Cr(Ⅲ)ACM体系与受污水体有充分的接触即可，不会对水体造成二次污染，对设备也没有要求。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系及制备方法和应用，通过先制备Ru-Cr(Ⅲ)配合物，再将Ru-Cr(Ⅲ)配合物载入海藻酸钠微囊中形成芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系；将芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系按比例置于水体中，并调节pH可以实现污水中Cr(Ⅵ)的去除。本专利技术的体系有效、环保、安全且具有一定缓释能力；制备方法通过内部凝胶法得到载有Ru-Cr(Ⅲ)配合物的微囊体系，制备原材料廉价易得，制备设备和条件简单；该体系能有效去除水体中的Cr(Ⅵ)，并且该去除过程只需Ru-Cr(Ⅲ)ACM体系与受污水体有充分的接触即可，不会对水体造成二次污染，对设备也没有要求。【专利说明】芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系及制备方法和应用
本专利技术属于微囊体系的环境重金属污染治理领域，具体的说，是涉及芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系(Ru-Cr(III)ACM体系)及其制备方法，和利用该体系去除污水中Cr (VI)的应用。
技术介绍
重金属污染是目前最为严重的环境问题之一，该污染会对人体及其他生物造成不可逆转的危害。Cr(VI)作为重金属的典型代表，在环境中具有较强的富集性，不会通过自然界本身物理的、化学的或生物的自净作用而降低或消除对生物和环境的危害。铬主要用于电镀、采矿、冶炼等行业，当前国内外对其处理方法主要有:(I)化学法:化学还原沉淀法和电解法都是通过氧化还原反应将Cr ( VI)从环境中沉淀分离出来而去除，但该方法成本较高，且易造成二次污染。(2)物理化学法:阴离子交换树脂上的阴离子可与污水中的Cr2O72-交换而将其去除，但该法的缺点是树脂易被氧化和污染，而且对污水的预处理要求也比较高。(3)生物法:微生物的代谢产物是天然的絮凝剂，能有效的吸附Cr(VI)等金属离子，然而，该方法对微生物种类的选取条件很苛刻，需通过遗传工程、驯化等手段获得具有特殊功能的菌株。就实际的发展情形来看，当前对含Cr( VI)污水的处理手段多种多样，但各方法均存在一定的弊端。海藻酸钠(Sodium Alginate)和壳聚糖(Chitosan)因其独特的物理、化学及生物学特性，目前已成为十分理想的制备缓释和控释制剂的天然高分子材料，并且海藻酸钠壳聚糖结合使用可以提高膜的机械强度，因此，它们作为新型缓控释制剂也受到越来越多的关注。芦丁(Rutin)是一种来源很广的天然黄酮类化合物，具有很好的抗氧化等药学活性，作为一种具有广阔发展前景的药物同样受到越来越多的研究。但芦丁较难溶于水，因此很难参与水均相溶液的反应。
技术实现思路
本专利技术要解决的是有效、环保、安全的去除污水中Cr(VI)的技术问题，提供了一种芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系及制备方法和应用，该体系有效、环保、安全且具有一定缓释能力；该制备方法通过内部凝胶法得到载有Ru-Cr (III)配合物的微囊体系；该体系能对Ru-Cr (III)配合物起到缓释的作用，从而使Ru-Cr (III)配合物能持续的还原水中Cr (VI)，以实现对Cr (VI)的有效去除。为了解决上述技术问题，本专利技术通过以下的技术方案予以实现:—种芦丁 -三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系，该体系由以下制备方法得到:(I)将20-60g/L的芦丁无水乙醇溶液和40_120g/L的CrCl3.6H20无水乙醇溶液按17:5的体积比混合，30-60°C水浴搅拌至恒温；(2)用乙醇胺将步骤(I)所得混合溶液的pH值调节至5.5-6.5，70°C回流2_4h ；(3)用乙醇胺将步骤(2)所得回流溶液的pH值调节至6-8，冷却至室温，抽滤得沉淀；(4)将步骤(3)所得沉淀用水和体积百分数为95%的乙醇分别洗涤三次，真空干燥，得Ru-Cr (III)配合物；(5)在30_60°C条件下向质量浓度为1-2%的海藻酸钠溶液中加入纳米级碳酸钙，充分混匀作为水相，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与纳米级碳酸钙的质量比为1:0.67 ；(6)称取步骤(4)所得Ru-Cr (III)配合物，加入步骤(5)所得水相中，并使之均匀分散，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与Ru-Cr(III)配合物的质量比为1:0.33 ;(7)在30_45°C水浴条件下，配置体积浓度为0.5-2%的Span-80液体石蜡溶液作为油相；(8)在电子机械搅拌速度为200-400r/min的搅拌条件,5_10cm的滴加高度下,用带针头注射器将步骤(6)所得水相以10-60滴/min的速度滴入步骤(7)所得油相中，其中水相与油相的体积比为1:5，继续搅拌10-20min，用带针头注射器滴加0.2-0.8ml冰乙酸；(9)停止搅拌，静置分离至微球沉淀，TWeen80溶液和纯水清洗去除微球表面油相，离心分离，收集微球；(10)将步骤(9)所得微球置于5_15g/L的壳聚糖醋酸缓冲溶液中，使微球与壳聚糖醋酸缓冲溶液的体积比为1:3-1:10，振荡10-50min，离心分离，收集微球；其中壳聚糖醋酸缓冲溶液以体积浓度为0.5-2%的醋酸为缓冲剂，以NaOH调节其pH为4.5-6.5 ；(11)将步骤(10)得到的微球置于40_70mM的柠檬酸钠溶液中，使微球与柠檬酸钠溶液的体积比为1:4-1:12，其中柠檬酸钠溶液是用NaCl溶液配制的，且柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠与NaCl的质量比为3:1 ;振荡使微球得以液化，离心分离，收集微球，真空冷冻干燥，得芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系。一种芦丁-三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系的制备方法，该方法按照以下步骤进行:(I)将20-60g/L的芦丁无水乙醇溶液和40_120g/L的CrCl3.6H20无水乙醇溶液按17:5的体积比混合，30-60°C水浴搅拌至恒温；(2)用乙醇胺将步骤(I)所得混合溶液的pH值调节至5.5-6.5，70°C回流2_4h ；(3)用乙醇胺将步骤(2)所得回流溶液的pH值调节至6-8，冷却至室温，抽滤得沉淀；(4)将步骤(3)所得沉淀用水和体积百分数为95%的乙醇分别洗涤三次，真空干燥，得Ru-Cr (III)配合物；(5)在30_60°C条件下向质量浓度为1_2%的海藻酸钠溶液中加入纳米级碳酸钙，充分混匀作为水相，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与纳米级碳酸钙的质量比为1:0.67 ；(6 )称取步骤(4 )所得Ru-Cr (III)配合物，加入步骤(5 )所得水相中，并使之均匀分散，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与Ru-CrUII)配合物的质量比为1:0.33 ;(7)在30_45°C水浴条件下，配置体积浓度为0.5-2%的Span-80液体石蜡溶液作为油相；(8)在电子机械搅拌速度为200-400r/min的搅拌条件,5_10cm的滴加高度下,用带针头注射器将步骤(6)所得水相以10-60滴/min的速度滴入步骤(7)所得油相中，其中水相与油相的体积比为1:5，继续搅拌10-20min，用带针头注射器滴加0.2-0.8ml冰乙酸；(9)停止搅拌，静置分离至微球沉淀，TWeen80溶液和纯水清洗去除微球表面油相，离心分离，收集微球；(10)将步骤(9)所得微球置于5_15g/L的壳聚糖醋酸缓冲溶液中，使微球与壳聚糖醋酸缓冲溶液的体积比为1:3-1:10，振荡10-50min，离本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种芦丁‑三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系，其特征在于，该体系由以下制备方法得到：（1）将20‑60g/L的芦丁无水乙醇溶液和40‑120g/L的CrCl3·6H2O无水乙醇溶液按17:5的体积比混合，30‑60℃水浴搅拌至恒温；（2）用乙醇胺将步骤（1）所得混合溶液的pH值调节至5.5‑6.5，70℃回流2‑4h；（3）用乙醇胺将步骤（2）所得回流溶液的pH值调节至6‑8，冷却至室温，抽滤得沉淀；（4）将步骤（3）所得沉淀用水和体积百分数为95%的乙醇分别洗涤三次，真空干燥，得Ru‑Cr(Ⅲ)配合物；（5）在30‑60℃条件下向质量浓度为1‑2%的海藻酸钠溶液中加入纳米级碳酸钙，充分混匀作为水相，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与纳米级碳酸钙的质量比为1:0.67；（6）称取步骤（4）所得Ru‑Cr(Ⅲ)配合物，加入步骤（5）所得水相中，并使之均匀分散，其中海藻酸钠溶液中海藻酸钠与Ru‑Cr(Ⅲ)配合物的质量比为1:0.33；（7）在30‑45℃水浴条件下，配置体积浓度为0.5‑2%的Span‑80液体石蜡溶液作为油相；（8）在电子机械搅拌速度为200‑400r/min的搅拌条件，5‑10cm的滴加高度下，用带针头注射器将步骤（6）所得水相以10‑60滴/min的速度滴入步骤（7）所得油相中，其中水相与油相的体积比为1:5，继续搅拌10‑20min，用带针头注射器滴加0.2‑0.8ml冰乙酸；（9）停止搅拌，静置分离至微球沉淀，Tween80溶液和纯水清洗去除微球表面油相，离心分离，收集微球；（10）将步骤（9）所得微球置于5‑15g/L的壳聚糖醋酸缓冲溶液中，使微球与壳聚糖醋酸缓冲溶液的体积比为1:3‑1:10，振荡10‑50min，离心分离，收集微球；其中壳聚糖醋酸缓冲溶液以体积浓度为0.5‑2%的醋酸为缓冲剂，以NaOH调节其pH为4.5‑6.5；（11）将步骤（10）得到的微球置于40‑70mM的柠檬酸钠溶液中，使微球与柠檬酸钠溶液的体积比为1:4‑1:12，其中柠檬酸钠溶液是用NaCl溶液配制的，且柠檬酸钠溶液中柠檬酸钠与NaCl的质量比为3:1；振荡使微球得以液化，离心分离，收集微球，真空冷冻干燥，得芦丁‑三价铬海藻酸钠壳聚糖微囊体系。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：齐云，蒋萌，刘宪华，刘涉江，赵林，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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