烧结钕铁硼回收料的再利用方法技术

烧结钕铁硼回收料的再利用方法，回收料经破碎、氢破、过筛、混料、气流磨破碎成一定粒度的粉料，在氩气氛围中，用喷气式法向过筛粉料中添加Pr-Nd或Nd稀土纳米添加剂，并混匀；取粉料经磁场取向成型、等静压、烧结，后烧结样品进行性能检测，根据样品检测结果和性能要求，添加0～60wt%相关牌号的粉料并混匀，再经磁场取向成型、等静压、烧结制成钕铁硼成品；该回收方法不需焙烧和再熔炼，仅需在回收料粉体中直接添加稀土纳米粉并均匀混合即可按常规工艺制备产品，工艺流程简单，节省了工时与能耗；稀土相对用量减少50%，矫顽力相对增加15～20%；由于稀土纳米添加剂的效应，在烧结中增加了液相流动性，提高了磁体一致性，降低了烧结温度与缩短了时间。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，回收料经破碎、氢破、过筛、混料、气流磨破碎成一定粒度的粉料，在氩气氛围中，用喷气式法向过筛粉料中添加Pr-Nd或Nd稀土纳米添加剂，并混匀；取粉料经磁场取向成型、等静压、烧结，后烧结样品进行性能检测，根据样品检测结果和性能要求，添加0～60wt%相关牌号的粉料并混匀，再经磁场取向成型、等静压、烧结制成钕铁硼成品；该回收方法不需焙烧和再熔炼，仅需在回收料粉体中直接添加稀土纳米粉并均匀混合即可按常规工艺制备产品，工艺流程简单，节省了工时与能耗；稀土相对用量减少50%，矫顽力相对增加15～20%；由于稀土纳米添加剂的效应，在烧结中增加了液相流动性，提高了磁体一致性，降低了烧结温度与缩短了时间。【专利说明】
本专利技术涉及一种直接添加稀土纳米添加剂生成晶界相的烧结钕铁硼回收料再利用
，尤其是一种制备高矫顽力钕铁硼永磁材料的。
技术介绍
我国的稀土资源经过几十年的采挖，资源量越来越少，稀土元素回收利用成为实现稀土循环利用的重要手段。由于生产工艺及使用因素，钕铁硼永磁材料的生产、应用、废弃环节都产生大量的含稀土回收料。2013年，我国生产钕铁硼33.5万吨，由此所产生的钕铁硼废料6.7万多吨，其中磁选领域每年可回收的钕铁硼废料约占废料总量的5%左右，达到3500吨。目前钕铁硼的年产量以大于20%速度增长，预计到2020年我国钕铁硼的产量将超过120万吨,将产生钕铁硼废料约24万吨。目前现有的利用钕铁硼回收料重新制备钕铁硼永磁材料的方法主要是:(I)用高稀土含量的钕铁硼合金粉同废料按照一定的比例进行混合后制备钕铁硼永磁材料；(2)利用稀土氢化物同钕铁硼废料按一定的比例混合后制备制备钕铁硼永磁材料，以上两种方法存在稀土用量大、工艺流程复杂、耗时、耗电等缺点。因此，烧结钕铁硼回收料再利用的方法还需进一步改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述技术发展现状提供一种工艺简单、稀土利用率高、节能环保、低成本利用钕铁硼回收料的。本专利技术的技术方案是:直接向钕铁硼回收料粉体中添加稀土纳米添加剂制备钕铁硼的一种方法，具体步骤包括: a、将钕铁硼回收料采用颚式破碎机粗破碎成2(T40mm的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成10_以下粒径的小颗粒； b、将粉料在氢碎炉的反应爸内常温吸氢2?4小时后加热至550?650°C脱氢6?7小时，制备出粒度为60?80目的粗颗粒并用10目的振动筛筛料，后加入广5%。的防氧化剂均匀混合10?30分钟后备用；C、将b步骤混后的废料粉由QLM-400型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为3.0?5.0 μ m的细粉末，所得粉料在氮气保护下经振动筛筛料，以去除废料粉中的杂质； d、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c步过筛的粉料中添加l?6wt%平均粒径为4(T60nm的Pr-Nd或Nd稀土纳米级添加剂,并在混料机中均勻混合2?4小时,而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉末； e、取适量经d步骤制成的粉料在氮气保护下经磁场取向成型、等静压、真空烧结制成钕铁硼毛坯样品后，进行磁性能测试； f、根据e步骤毛坯样品检测结果和产品性能要求，向c步骤粉料中添加(T60wt%相关牌号的钕铁硼粉料，在混料机上混合2?4小时；g、将f步骤制成的粉料在氮气保护下经磁场取向成型、等静压、真空烧结制成钕铁硼磁体。本专利技术所采用的防氧化剂为聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚。平均粒径为4(T60nm的Pr-Nd或Nd粉采用快速一原位包装稀土纳米粉电弧法制备；钕铁硼磁体样品的检测数量为5~10块；相关牌号的钕铁硼粉料可采用现有常规工艺生产，例如:N54、N52、N48、N45、N42、MO、N38、N35、N33 及高矫顽力牌号粉料。本专利技术所述稀土纳米级添加剂Pr-Nd的优化添加量为f 2wt%。本专利技术所述稀土纳米级添加剂Nd的优化添加量为3飞wt%。本专利技术与现有技术相比具有如下优点: 1、烧结钕铁硼回收料的再利用不需进行焙烧和再熔炼； 2、仅需在回收料粉体中直接添加稀土纳米粉并均匀混合即可按常规工艺制备产品，工艺流程简单，节省了大量的工时与能耗； 3、同稀土氢化物再利用方法相比，同等性能产品稀土相对用量减少50%;同等稀土添加量，矫顽力相对增加1 5~20% ； 4、由于稀土纳米添加剂的小尺寸效应，在烧结过程中增加了液相的流动性，进而提高了磁体的一致性，同时降低了烧结温度与缩短了烧结时间。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的工艺流程图； 下面将通过实例并结合工艺流程图对专利技术作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本专利技术其中的例子而已，并不代表本专利技术所限定的权利保护范围，本专利技术的权利保护范围以权利要求书为准。【具体实施方式】实施例1:N38 先采用快速一原位包装稀土纳米粉电弧法将金属块状Pr或Pr-Nd加工成平均粒径为40~60nm纳米级粉体。将钕铁硼回收料采用颚式破碎机粗破碎成2(T40mm的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成IOmm以下粒径的小颗粒。将粉料在氢碎炉的反应爸内常温吸氢2~4小时后加热至550~650°C脱氢6~7小时，制备出粒度为60~80目的粗颗粒并用10目的振动筛筛料，后加入广5%。的防氧化剂(聚环氧乙烷烷基醚)均匀混合10-30分钟。将氢破碎混后的废料粉由QLM-400型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为3.0~5.0 μ m的细粉末，所得粉料在氮气保护下经振动筛筛料，以去除废料粉中的杂质。在氩气保护氛围中，采用喷气式法向过筛的粉料中添加lwt%平均粒径为4(T60nm的Pr-Nd稀土纳米级添加剂，并在混料机中均匀混合2~4小时，而得到纳米级添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉末。取适量混合均匀的粉料在氮气保护下经磁场取向成型、等静压、真空烧结制成51X51X25.5规格5~10块钕铁硼毛坯样品后，进行磁性能测试。测试的数据为:Br:1.25~1.28T, Hcb:955~987kA/m，Hcj:1130~1178kA/m，(BH)max:300~318kJ/m3，根据 GB/T13560-2009判定其性能符合048004 (NdFeB300/96)牌号的性能要求，该批回收料可用于批量生产048004 (NdFeB300/96)牌号的产品。实施例2:N40 先采用快速一原位包装稀土纳米粉电弧法将金属块状Pr或Pr-Nd加工成平均粒径为40~60nm纳米级粉体。将钕铁硼回收料采用颚式破碎机粗破碎成2(T40mm的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成IOmm以下粒径的小颗粒。将粉料在氢碎炉的反应爸内常温吸氢2~4小时后加热至550~650°C脱氢6~7小时，制备出粒度为60~80目的粗颗粒并用10目的振动筛筛料，后加入广5%。的防氧化剂(聚环氧乙烷单脂肪酸酯)均匀混合10-30分钟。将氢破碎混后的废料粉由QLM-400型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为3.0~5.0 μ m的细粉末，所得粉料在氮气保护下经振动筛筛料，以去除废料粉中的杂质。在氩气保护氛围中，采用喷气式法向过筛的粉料中添加1.5wt%粒径为4(T60nm的Pr-Nd稀土纳米级添加剂，并在混料机本文档来自技高网...

【技术保护点】
烧结钕铁硼回收料的再利用方法，其特征包括以下步骤：a、将钕铁硼回收料采用颚式破碎机粗破碎成20~40mm的块状大颗粒，再用锤破机将大颗粒进一步破碎成10mm以下粒径的小颗粒；b、将粉料在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2~4小时后加热至550～650℃脱氢6～7小时，制备出粒度为60～80目的粗颗粒并用10目的振动筛筛料，后加入1~5‰的防氧化剂均匀混合10~30分钟后备用；c、将b步骤混后的废料粉由QLM‑400型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为3.0～5.0μm的细粉末，所得粉料在氮气保护下经振动筛筛料，以去除废料粉中的杂质；d、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c步过筛的粉料中添加1~6wt%平均粒径为40~60nm的Pr‑Nd或Nd稀土纳米级添加剂，并在混料机中均匀混合2～4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉末；e、取适量经d 步骤制成的粉料在氮气保护下经磁场取向成型、等静压、真空烧结制成钕铁硼毛坯样品后，进行磁性能测试；f、根据e 步骤毛坯样品检测结果和产品性能要求，向c 步骤粉料中添加0~60wt%相关牌号的钕铁硼粉料，在混料机上混合2~4小时；g、将f 步骤制成的粉料在氮气保护下经磁场取向成型、等静压、真空烧结制成钕铁硼磁体。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张宪伟，张喜，张强，刘迎，张俊飞，
申请(专利权)人：辽宁五寰科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21