杀微生物剂制造技术

本发明专利技术的目的在于提供一种杀微生物剂，其是含有5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮作为有效成分的杀微生物剂，该杀微生物剂的特征在于，有机溶剂及其水解物的合计含量与上述有效成分的浓度满足下式：由ppm表示的有机溶剂及其水解物的合计含量×(10/B)≤200ppm，其中，B表示由重量%表示的有效成分浓度的数值，所述杀微生物剂含有1～30重量%的所述有效成分。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术的目的在于提供一种杀微生物剂，其是含有5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮作为有效成分的杀微生物剂，该杀微生物剂的特征在于，有机溶剂及其水解物的合计含量与上述有效成分的浓度满足下式：由ppm表示的有机溶剂及其水解物的合计含量×(10/B)≤200ppm，其中，B表示由重量%表示的有效成分浓度的数值，所述杀微生物剂含有1～30重量%的所述有效成分。【专利说明】杀微生物剂本申请是分案申请，其原申请的申请号为201080014769.9，申请日为2010年3月29日，专利技术名称为“杀微生物剂”。
本专利技术涉及以5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮作为有效成分的杀微生物剂，更详细地说，涉及在该有效成分的制造工序中所使用的有机溶剂的残留物及其水解物的含量得以降低的杀微生物剂。
技术介绍
5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮具有抑制微生物增殖的生物活性，因此被用作各种工业用制品的防腐剂或杀菌剂。另外，也可以作为用于防止由衍生自水处理装置或冷却水系统中产生的细菌等微生物或藻类的有机物等构成的粘菌的杀粘菌剂(slimecontrol agent)的有效成分来使用。特别是在水处理装置或冷却水系统中，根据水处理的目的或冷却水系的装置形态(封闭系统或开放系统等)等，对于水处理工序，除了抑制粘菌之外，还要求不同的性能。例如，在用于排放水的高度净化或各种排水的再利用的水处理中，由于被处理水中所含有的污染性物质的影响，分离膜的网眼堵塞被视为很大的问题，因此要求降低作为其原因的多价金属离子(例如，参照专利文献I。)，或是，作为分离膜的流量下降的要因，被处理水中的蛋白质等的存在被视为问题，因此要求将其凝聚除去(例如，参照专利文献2)。另外，在为了工厂排水的再利用而对生物处理水进行膜分离处理的水处理中，氯所致膜劣化或氯所致微生物灭活导致总有机碳(TOC)增加，这被视为问题，要求对其进行处理(例如，参照专利文献3。)。另外，在半导体装置制造中所使用的清洗用超纯水的制造中，需要在2个以上的膜装置的每个中添加杀粘菌剂，难以进行控制，针对该问题，要求简便地进行(例如，参照专利文献4。)。进一步地，在反渗透膜(R0膜)处理方法中，对于将浓缩水作为排水被排出到系统外的问题，要求对水进行高度地回收(例如，参照专利文献5)。而且进一步提出了，在使用了 RO膜分离装置的纯水制造装置中，为了进一步降低RO膜透过水的浓度，设置离子交换装置(例如，参照专利文献6)。由此可知，在包括粘菌控制的水处理工序中所要求的性能或被视为问题的课题是各种各样的。近年来，作为新的课题，要求进一步降低高度处理水中的T0C。无论是在RO膜的处理系统中，还是在要求高度水质的纯水制造中，根据用途，数PPb~数十PPb程度的TOC被视为问题，特别是在用于半导体等电子材料制造的需要极高纯度纯水的用途中，近年来正在成为深刻的问题。另外，在冷却水系统中的军团菌属细菌的杀菌处理和粘菌控制中，会存在低分子的有机化合物在水系中分解反而被供给为粘菌的营养源的问题。特别是对于封闭系统中的粘菌控制来说，由于与开放循环冷却水系统相比排水量少，从而使滞留时间变长，因此有时难以发挥粘菌控制效果。由于在这种体系中所混入的低分子有机化合物成分会很快地进入到微生物中，因此需要尽可能使低分子有机化合物不混入到体系内。为了对其进行处理，例如，可以对提高膜分离装置的性能的情况进行研究，但从技术层面来看，很难充分降低T0C。另外，为了降低处理水的T0C，也可以对追加后处理工序的情况进行研究，但这样不仅使处理作业繁杂，而且会使处理成本上升。因此，需要一个可以简便地适用于以往的处理工序的对策。另外，对于5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮来说，以往是通过包括硫醚酰胺中间体的卤化环化工序和由该工序得到的具有3-异噻唑酮环的化合物的卤化氢盐的中和工序的制造工序(例如，参照专利文献7、8。)来制造、市售的。在该制造方法中，乙酸酯由于其反应转化率高，因此在工业上将其作为硫醚酰胺中间体的卤化环化反应溶剂来使用。另外，在化合物的清洗?提取工序中，也使用有机溶剂。这些有机溶剂在制造工序的最终工序中被除去，但很难完全地除去，有可能作为杂质残留在最终制品中。但是，这种残留物是微量的，例如，在水处理用途中，对于粘菌控制中所使用的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度来说，在被处理水中通常为数mg/L左右，因此被处理水中的残留物的浓度也低，以往并不特别被视为问题。现有技术文献 专利文献专利文献1:日本特开2006-95425号公报专利文献2:日本特开2004-267830号公报专利文献3:日本特开平11-33371号公报专利文献4:日本特开平09-294989号公报专利文献5:日本特开平10-202066号公报专利文献6:日本特开2000-317457号公报专利文献7:日本特开昭59-31772号公报专利文献8:日本特公昭45-38330号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题但是，经本专利技术人确认，无论是在水处理用途中，还是在微量的残留物会成为问题的用途、例如在用于纯水制造装置中的用途中，这样的残留物中的低分子有机化合物成分会透过膜分离装置，泄露至处理水中。在RO膜的处理系统中，也确认到存在这种泄露。但是以往很少将杀微生物剂自身的性能改善作为课题，已知有具有3-异噻唑酮环的化合物的挥发成分含量少从而用于防止由涂布剂或接合剂引起的空气污染的情况，但以作为杀粘菌剂使用为目的的情况并不被公众所知。因此，本专利技术的目的在于提供一种杀微生物剂，其为以5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮作为有效成分的杀微生物剂，与现有产品相比，可以充分地减少该有效成分的工业制造工序中所用的有机溶剂的残留物及其水解物的含量。 用于解决问题的手段本专利技术涉及杀微生物剂，其是含有5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮作为有效成分的杀微生物剂，该杀微生物剂的特征在于，有机溶剂及其水解物的合计含量与上述有效成分的浓度满足下述式(I)。由ppm表示的有机溶剂及其水解物的合计含量X (10/B) ( 200ppm (I)式(I)中，B表示由重量％表示的有效成分浓度的数值。另外，在本说明书中，ppm、ppb为重量比浓度。在本专利技术的一个方式中，有机溶剂为乙酸酯和/或烃化合物。在本专利技术的另一个方式中，有机溶剂为乙酸酯、或为乙酸酯和烃化合物。另外，在本专利技术的一个方式中，烃化合物为甲苯。在本专利技术的一个方式中，乙酸酯特别为选自由乙酸乙酯和乙酸丁酯组成的组中的至少一种。进一步地，在本专利技术的一个方式中，乙酸酯及其水解物的合计含量与上述有效成分的浓度满足下述式(P )。由ppm表示的乙酸酯及其水解物的合计含量X (10/B)≤60ppm (I')式(I')中，B表示由重量％表示的有效成分浓度的数值。进一步，在本专利技术的另一个方式中，乙酸的含量和上述有效成分的浓度满足下述式(I',)。 由ppm表示的乙酸的含量X (10/B)≤IOppm (I'')式(I'')中，B表示由重量％表示的有效成分浓度的数值。在本专利技术的其他方式中，有效成分为通过下述制造工序得到的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，所述制造工序为包括硫醚酰胺中间体的卤化环化工序和根据需要进行的由上述工序本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种杀微生物剂，其是含有5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮作为有效成分的杀微生物剂，该杀微生物剂的特征在于，有机溶剂及其水解物的合计含量与上述有效成分的浓度满足下述式(1)：由ppm表示的有机溶剂及其水解物的合计含量×(10/B)≤200ppm   (1)式(1)中，B表示由重量%表示的有效成分浓度的数值，所述杀微生物剂含有1～30重量%的所述有效成分。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：大西敏圣，东条环，肥塚安弘，山西正人，青木哲也，冲野研二，
申请(专利权)人：长瀬化成株式会社，栗田工业株式会社，长瀬产业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP