低温晶化的BZT-BCT压电薄膜的制备方法技术

低温晶化的BZT-BCT压电薄膜的制备方法，它涉及一种Ba系压电薄膜的制备方法。本发明专利技术的目的是为了解决现有Ba系压电薄膜材料晶化温度过高，不利于节能和与大面积Si集成使用的技术问题，本方法如下：制备溶液F，溶胶E；制备溶胶D；制备钛酸铅镧钙溶胶；制备锆钛酸钡钙溶胶；在基底上制备种子层薄膜，在种子层薄膜上旋转涂覆锆钛酸钡钙溶胶，热分解，晶化处理，即得。本发明专利技术的BZT-BC压电薄膜在700℃晶化处理下生成钙钛矿结构，表现出较为优良压电性能。通过PLCT种子层的引入，在500℃的低温晶化下的BZT-BCT压电薄膜也生成了钙钛矿结构，表现出同样的优良的压电性能。本发明专利技术属于压电薄膜的制备领域。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】低温晶化的BZT-BCT压电薄膜的制备方法，它涉及一种Ba系压电薄膜的制备方法。本专利技术的目的是为了解决现有Ba系压电薄膜材料晶化温度过高，不利于节能和与大面积Si集成使用的技术问题，本方法如下：制备溶液F，溶胶E；制备溶胶D；制备钛酸铅镧钙溶胶；制备锆钛酸钡钙溶胶；在基底上制备种子层薄膜，在种子层薄膜上旋转涂覆锆钛酸钡钙溶胶，热分解，晶化处理，即得。本专利技术的BZT-BC压电薄膜在700℃晶化处理下生成钙钛矿结构，表现出较为优良压电性能。通过PLCT种子层的引入，在500℃的低温晶化下的BZT-BCT压电薄膜也生成了钙钛矿结构，表现出同样的优良的压电性能。本专利技术属于压电薄膜的制备领域。【专利说明】低温晶化的BZT-BCT压电薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种Ba系压电薄膜的制备方法。
技术介绍
钛酸钡基无铅压电陶瓷，是近年来研究的热点之一。最近研究发现0.5BZT-0.5BCT(0.5 (Ba0.7Ca0.3Ti03) -0.5 )压电陶瓷的高压电特性可与现在应用最广泛的铅基压电陶瓷相媲美。由于铅挥发带来的环境污染，导致铅基压电陶瓷的应用受到了较大的限制，因而BZT-BCT是取代铅基压电体系的理想材料。随着MEMS和集成电路领域的迅速扩展，压电薄膜与Si电路集成是其应用必要途径。但对于Ba系压电薄膜来说，这一体系晶化往往需要较高的温度(700°C以上)，但Si电路一般所承受的极限温度为500°C，这就要求必须在较低的结晶温度下(500°C及其以下)，实现较好压电性能BZT-BCT薄膜的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有Ba系压电薄膜材料晶化温度过高，不利于节能和与大面积Si集成使用；制备工艺复杂等众多实际的应用问题，而提供的一种低结晶温度下提高Ba系薄膜压电性能的方法。低温晶化的BZT-BCT压电薄膜的制备方法按照以下步骤进行:一、向醋酸中加入醋酸镧和醋酸钙，在温度为70°C下，以300r/min的速率搅拌30min后，得到溶液F，向溶液F中加入乙二醇甲醚，在温度为80°C下，以300r/min的速率搅拌30min后，进行过滤，冷却至室温，得到溶液G，再向溶液G中加入钛酸四丁酯，以300r/min的速率搅拌30min后，得到溶胶E ;其中，溶胶E中的醋酸镧与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.50~0.55) g:1ml，醋酸钙与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.25~0.30) g:1ml，醋酸与钛酸四丁酯的体积比(7.79~10.25):1,乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比(2.87~5.33):1 ；二、向乙二醇甲醚中加入醋酸铅，在温度为70°C下，以300r/min的速率搅拌20min，冷却至室温，然后加入钛酸四丁酯，以300r/min的速率搅拌30min，得到溶胶D ;其中，溶胶D中醋酸铅与钛酸四丁酯的质量体积比为(1.15~1.26)g:lml，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为(2.70~4.50):1 ;三、将溶胶D和溶胶E混合后，得混合溶胶，然后加入乙二醇甲醚调整混合溶胶浓度为0.05mol/L~0.2mol/L，再以300r/min的速率搅拌30min后，得到钛酸铅镧钙溶胶；四、将醋酸钡和醋酸钙溶解到冰醋酸中，然后在70°C的下，以300r/min的速度搅拌30min，冷却到室温，得到澄清均匀的A溶液，醋酸钡与冰醋酸的质量体积比为(0.381~0.386) g:lmL，醋酸钙与冰醋酸的质量体积比为(0.039~0.045) g: lml，加入乙二醇甲醚、乙酰丙酮、钛酸四丁酯和异丙醇锆，在室温的条件下，控制速度为300r/min搅拌30min，得到均匀澄清的溶胶B，乙酰丙酮与乙二醇甲醚的体积比(0.331~0.335):1，钛酸四丁酯与乙二醇甲醚的体积比(0.273~0.276):1，异丙醇锆与乙二醇甲醚的体积比(0.036~0.038): 1，将A溶液和B溶胶均匀，再加入乙二醇甲醚至浓度为0.3mol/L~0.4mol/L,再在室温条件下，控制速度为300r/min搅拌30min，然后陈化24h~28h，得到锆钛酸钡钙溶胶；五、在(lll)Pt/Ti/Si02/Si基底上首先旋转涂覆钛酸铅镧钙溶胶，得到I~4层钛酸铅镧钙薄膜，涂覆每层钛酸铅镧?丐薄膜的转速为5000rpm~5500rpm,时间为15s~20s，然后将其置于温度为425°C~475°C下进行热分解，得到种子层薄膜，然后在种子层薄膜上旋转涂覆钛酸钡钙溶胶，得到3~5层锆钛酸钡钙薄膜，再置于425°C~475°C条件下进行热分解，最后置于475 V~550°C的退火炉中进行晶化处理，即得低温晶化的BZT-BCT压电薄膜；涂覆每层错钛酸钡钙薄膜所需的时间为15s~20s,涂覆的转速为5000rpm~5500rpmo本专利技术的有益效果是:一、在绝大多数情况下，此薄膜体系的退火晶化温度高达700°C左右。本专利技术突出点之一是成功制备出低温晶化的BZT-BCT压电薄膜，而且压电性能大。对低温制备BZT-BCT压电薄膜材料并提高其压电性能提供了理论和实践的基础。二、本专利技术的BZT-BC压电薄膜在700°C晶化处理下生成钙钛矿结构，表现出较为优良压电性能。通过PLCT种子层的引入，在500°C的低温晶化下的BZT-BCT压电薄膜也生成了钙钛矿结构，表现出同样的优良的压电性能。三、500°C~700°C晶化的压电薄膜中，500°C的低温晶化还有利于大面积Si集成电路的应用。四、本专利技术工艺简明、设备简单，所用原材料均为市场所售、价格低廉、成本较低，易于器件集成，适合于工业化生产。【专利附图】【附图说明】图1为实验一制备的薄膜的XRD物相扫描曲线图，图中表示BZT-0.5BCT的衍射峰，?表示焦绿石的衍射峰，□表示PtxTi的衍射峰。图2为实验一制备的薄膜的D-V位移-电压蝶形曲线图；【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式中低温晶化的BZT-BCT压电薄膜的制备方法按照以下步骤进行:一、向醋酸中加入醋酸镧和醋酸钙，在温度为70°C下，以300r/min的速率搅拌30min后，得到溶液F，向溶液F中加入乙二醇甲醚，在温度为80°C下，以300r/min的速率搅拌30min后，进行过滤，冷却至室温，得到溶液G，再向溶液G中加入钛酸四丁酯，以300r/min的速率搅拌30min后，得到溶胶E ;其中，溶胶E中的醋酸镧与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.50~0.55) g:1ml，醋酸钙与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.25~0.30) g:1ml，醋酸与钛酸四丁酯的体积比(7.79~10.25):1,乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比(2.87~5.33):1 ；二、向乙二醇甲醚中加入醋酸铅，在温度为70°C下，以300r/min的速率搅拌20min，冷却至室温，然后加入钛酸四丁酯，以300r/min的速率搅拌30min，得到溶胶D ;其中，溶胶D中醋酸铅与钛酸四丁酯的质量体积比为(1.15~1.26)g:lml，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为(2.70~4.50):1 ; 三、将溶胶D和溶胶E混合后，得混合溶胶，然后加入乙二醇甲醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
低温晶化的BZT‑BCT压电薄膜的制备方法，其特征在于低温晶化的BZT‑BCT压电薄膜的制备方法按照以下步骤进行：一、向醋酸中加入醋酸镧和醋酸钙，在温度为70℃下，以300r/min的速率搅拌30min后，得到溶液F，向溶液F中加入乙二醇甲醚，在温度为80℃下，以300r/min的速率搅拌30min后，进行过滤，冷却至室温，得到溶液G，再向溶液G中加入钛酸四丁酯，以300r/min的速率搅拌30min后，得到溶胶E；其中，溶胶E中的醋酸镧与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.50～0.55)g:1ml，醋酸钙与钛酸四丁酯的质量体积比为(0.25～0.30)g:1ml，醋酸与钛酸四丁酯的体积比(7.79～10.25):1，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比(2.87～5.33):1；二、向乙二醇甲醚中加入醋酸铅，在温度为70℃下，以300r/min的速率搅拌20min，冷却至室温，然后加入钛酸四丁酯，以300r/min的速率搅拌30min，得到溶胶D；其中，溶胶D中醋酸铅与钛酸四丁酯的质量体积比为(1.15～1.26)g:1ml，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为(2.70～4.50):1；三、将溶胶D和溶胶E混合后，得混合溶胶，然后加入乙二醇甲醚调整混合溶胶浓度为0.05mol/L～0.2mol/L，再以300r/min的速率搅拌30min后，得到钛酸铅镧钙溶胶；四、将醋酸钡和醋酸钙溶解到冰醋酸中，然后在70℃的下，以300r/min的速度搅拌30min，冷却到室温，得到澄清均匀的A溶液，醋酸钡与冰醋酸的质量体积比为(0.381～0.386)g:1mL，醋酸钙与冰醋酸的质量体积比为(0.039～0.045)g:1ml，加入乙二醇甲醚、乙酰丙酮、钛酸四丁酯和异丙醇锆，在室温的条件下，控制速度为300r/min搅拌30min，得到均匀澄清的溶胶B，乙酰丙酮与乙二醇甲醚的体积比(0.331～0.335):1，钛酸四丁酯与乙二醇甲醚的体积比(0.273～0.276):1，异丙醇锆与乙二醇甲醚的体积比(0.036～0.038):1，将A溶液和B溶胶均匀，再加入乙二醇甲醚至浓度为0.3mol/L～0.4mol/L，再在室温条件下，控制速度为300r/min搅拌30min，然后陈化24h～28h，得到锆钛酸钡钙溶胶；五、在(111)Pt/Ti/SiO2/Si基底上首先旋转涂覆钛酸铅镧钙溶胶，得到1～4层钛酸铅镧钙薄膜，涂覆每层钛酸铅镧钙薄膜的转速为5000rpm～5500rpm，时间为15s～20s，然后将其置于温度为425℃～475℃下进行热分解，得到种子层薄膜，然后在种子层薄膜上旋转涂覆钛酸钡钙溶胶，得到3～5层锆钛酸钡钙薄膜，再置于425℃～475℃条件下进行热分解，最后置于475℃～550℃的退火炉中进行晶化处理，即得低温晶化的BZT‑BCT压电薄膜；涂覆每层锆钛酸钡钙薄膜所需的时间为15s～20s，涂覆的转速为5000rpm～5500rpm。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：迟庆国，张昌海，陈阳，刘刚，崔洋，何霞霞，王语柠，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23