本发明专利技术公开了一种用于吸附生物碱的膜材料的制备方法。步骤为：（1）将2g聚砜溶于10mL二氯甲烷，再加入2.8mL1,4-二氯甲氧基丁烷和0.26mLLewis酸催化剂SnCl4，于25℃下反应3h，即得氯甲基化聚砜CMPSF，然后用三氯甲烷流延成膜，即得CMPSF膜；（2）将CMPSF膜浸泡在乙二胺中，反应4-20min后，得氨基化聚砜膜AMPSF；（3）在0.1-0.15g的氨基化聚砜膜AMPSF中加入70mLDMF和水的混合液，溶胀2h，加入3.3-3.5mL单体MAA，5mL溶有0.035-0.040g引发剂过硫酸铵的水溶液，于50℃并在搅拌条件下反应8-10h，即得成品。依据本发明专利技术方法可制得PMAA接枝度为4.62mg/cm2的接枝膜，成品对生物碱化合物可产生强烈的吸附作用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。步骤为：（1）将2g聚砜溶于10mL二氯甲烷，再加入2.8mL1,4-二氯甲氧基丁烷和0.26mLLewis酸催化剂SnCl4，于25℃下反应3h，即得氯甲基化聚砜CMPSF，然后用三氯甲烷流延成膜，即得CMPSF膜；（2）将CMPSF膜浸泡在乙二胺中，反应4-20min后，得氨基化聚砜膜AMPSF；（3）在0.1-0.15g的氨基化聚砜膜AMPSF中加入70mLDMF和水的混合液，溶胀2h，加入3.3-3.5mL单体MAA，5mL溶有0.035-0.040g引发剂过硫酸铵的水溶液，于50℃并在搅拌条件下反应8-10h，即得成品。依据本专利技术方法可制得PMAA接枝度为4.62mg/cm2的接枝膜，成品对生物碱化合物可产生强烈的吸附作用。【专利说明】—种用于吸附生物碱的膜材料的制备方法
本专利技术涉及。
技术介绍
膜技术作为新型的科学与工业技术已广泛应用于物料分离、环境治理、传感器构建、药物释放、血液净化、酶固定化、燃料电池等众多工业与科学
。但是，目前市场上的商业膜存在滤膜通透性或渗透性低，基膜的吸附亲和性低的缺陷。在基膜表面实施接枝聚合，是获得新功能与高性能膜的重要途径。通过在基膜表面实施功能单体的接枝聚合，不但可明显改善基膜性能，还可使基膜得以功能化，比如，可提高滤膜的通透性或渗透性、提高基膜的吸附亲和性、改善基膜的抗污染性能、使基膜获得生物及血液相容性、获得环境敏感性以及可制得高性能聚电解质膜以满足燃料电池之需求坐寸ο在膜表面进行接枝聚合，除偶合接枝方式外，一般是通过各种手段先在膜表面产生自由基，然后使功能单体(或改性单体)发生聚合反应，从而在基膜表面产生接枝大分子链形成接枝膜。按照膜表面自由基产生的方式不同，常用的表面接枝聚合方法主要分为:高能辐射接枝聚合法、等离子体处理法、紫外光辐射接枝聚合法、化学接枝聚合法等。本专利技术的目的是研制一种采用化学接枝聚合法合成的用于吸附生物碱的膜材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术的专利技术思路是:聚砜类聚合物具有优异的力学性能、良好的热稳定性与化学稳定性和 优良的成膜等加工性能，因此在聚砜(PSF)铸膜表面构建了表面引发接枝聚合体系，采用自由基接枝聚合法实现了甲基丙烯酸(MAA)在PSF膜表面的接枝聚合，制备了功能接枝膜PSF-^-MAA。本专利技术是通过以下技术方案实现的: ，步骤为: (1)氯甲基化聚砜铸膜的制备: 将2 g聚砜置于装有搅拌器及温度计的四口烧瓶中，加入10 mL二氯甲烷，使聚砜完全溶解，再加入2.8 mLd的1,4-二氯甲氧基丁烷和0.26 mL Lewis酸催化剂SnCl4，于25°C下反应3 h，以乙醇为沉淀剂，使产物聚合物析出，经洗涤真空干燥，即得氯甲基化聚砜CMPSF，然后取0.8gCMPSF溶于50mL三氯甲烷，倒入培养皿中流延成膜，置于真空烘箱中去除溶剂，即得氯甲基化聚砜铸膜CMPSF膜； (2)氨基化聚砜膜的制备:将CMPSF膜浸泡在乙二胺中，使乙二胺与CMCPS膜表面的氯甲基发生亲核取代反应，反应4-20min后取出，用甲醇和蒸馏水反复浸泡洗涤，真空干燥，即得氨基化聚砜膜AMPSF ；(3)甲基丙烯酸在聚砜膜表面的接枝聚合:在装有电动搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中加入0.1-0.15g的氨基化聚砜膜AMPSF，加入70mLDMF和水的混合液，溶胀2h，加入3.3-3.5mL单体MAA，通氮气30min，升温至47—52°C，向反应体系中加入5mL溶有0.035-0.040g引发剂过硫酸铵的水溶液，恒温并在搅拌条件下进行MAA的表面引发接枝聚合8-10h，用蒸馏水反复洗涤，然后真空干燥至恒重，即得接枝膜PSF-g-PMAA成品。进一步地，步骤(2)所述的CMPSF膜于25°C温度下浸泡在乙二胺中。步骤((3)所述的通氮气30min，升温至50°C，然后进行反应。本专利技术首先将聚砜(PSF)氯甲基化，制得氯甲基化聚砜CMPSF，然后流延成膜，使CMPSF膜与乙二胺(EDA)反应，制得表面键合有EDA的氨基化膜AMPSF ;在此基础上，在水溶液体系中构建氨基-过硫酸盐表面引发体系，使甲基丙烯酸(MAA)在氨基化膜AMPSF表面发生接枝聚合，制得功能接枝膜PSF-g-PMAA。为了验证接枝前后聚砜膜的化学结构变化，使用傅立叶红外光谱仪测定接枝膜的红外光谱，图2为氯甲基化膜CMPSF、氨基化膜AMPSF和接枝膜PSF-g-PMAA的红外光谱图，在氯甲基化膜CMPSF的谱图中，除出现PSF的所有特征吸收峰外，于673 cnT1和1440 cnT1处出现了氯甲基的特征吸收，前者为C-Cl键的伸缩振动吸收，后者为氯甲基的C-H键的面内弯曲振动吸收；在氨基化膜AMPSF的谱图中，上述2个氯甲基的特征吸收峰已大为减弱，同时，于3588CHT1和3367 cnT1处出现了伯胺基N-H键的对称和反对称伸缩振动吸收，表明膜CMPSF表面的氯甲基已发生了取代反应，形成了氨基化膜AMPSF ;在接枝膜PSF-g-PMAA的谱图中，在1715、3440和962cm—1处出现了羧基的3个特征吸收，前者为羧羰基的伸缩振动吸收，第二个峰为羧羟基O-H键的伸缩振动吸收，后者为羧羟基O-H的面外弯曲振动吸收，这些谱峰数据的变化充分揭示MAA已接枝聚合在聚砜膜表面，形成了接枝膜PSF-g-PMAA。为了验证接枝前后聚砜膜的形貌变化，使用光学显微镜，观察接枝前和接枝后聚砜膜的形貌，图3为CMPSF膜(A)和接枝膜PSF-g-PMAA (B)的显微镜照片，从图中可以看出，接枝前CMPSF膜的表面平整光滑，但聚合后，由于PMAA接枝大分子链的缠绕交迭，使的接枝膜表面变得较为粗糙，不均匀。使用4种氨基含量不同的基膜AMPSF，固定其它条件(MAA浓度:5.0%，引发剂用量为MAA质量的1.0%，温度:50°C )，实施了 MAA的接枝聚合，图4为接枝膜PSF-g-PMAA表面PMAA接枝度随时间的变化曲线，从图中可以看出，基膜AMPSF表面的氨基含量越高，相同反应时间内PMAA的接枝度越高，这是由于基膜表面的氨基含量越高，氨基/过硫酸盐表面引发体系在基膜表面所产生的氨基自由基数量就越多，使得MAA接枝聚合的速度就越快，故接枝度就越高。 固定其它条件(MAA浓度:5.0%，引发剂用量为MAA质量的1.0%)，在不同的温度下实施了 MAA的接枝聚合，图5为不同温度下接枝膜PSF-g-PMAA表面PMAA的接枝度随时间的变化曲线，从图中可以看出，当温度较低时，相同时间内接枝膜PSF-g-PMAA表面PMAA的接枝度，随温度升高而增大，这是由于温度升高，引发步骤速度加快，基膜表面自由基数量增多，接枝聚合速度加快，故接枝度增大。在50°C时，PMAA的接枝度(8h)具有最大值(4.62mg/cm2)，但是当温度超过50°C后，相同时间内接枝膜PSF-g-PMAA表面PMAA的接枝度随温度升高转而下降，这是由于溶液中的过硫酸盐在参与氧化-还原引发反应的同时，其本身还会发生热分解反应，这是两个相互竞争的反应，当温度超过50°C后，过硫酸盐的热分解速率可能加快，其结果导致参与氧化-还原引发反应的过硫酸盐的分子数目减少，减慢本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于吸附生物碱的膜材料的制备方法，其特征在于，步骤为：（1）氯甲基化聚砜铸膜的制备：将2 g 聚砜置于装有搅拌器及温度计的四口烧瓶中，加入10 mL二氯甲烷，使聚砜完全溶解，再加入2.8 mLd的1,4‑二氯甲氧基丁烷和0.26 mL Lewis 酸催化剂SnCl4，于25℃下反应3 h，以乙醇为沉淀剂，使产物聚合物析出，经洗涤真空干燥，即得氯甲基化聚砜CMPSF，然后取0.8gCMPSF 溶于50mL三氯甲烷，倒入培养皿中流延成膜，置于真空烘箱中去除溶剂，即得氯甲基化聚砜铸膜CMPSF膜；（2）氨基化聚砜膜的制备：将CMPSF膜浸泡在乙二胺中，使乙二胺与CMCPS膜表面的氯甲基发生亲核取代反应，反应4‑20min后取出，用甲醇和蒸馏水反复浸泡洗涤，真空干燥，即得氨基化聚砜膜AMPSF；（3）甲基丙烯酸在聚砜膜表面的接枝聚合：在装有电动搅拌器、回流冷凝管及温度计的四口烧瓶中加入0.1‑0.15g的氨基化聚砜膜AMPSF，加入70mLDMF和水的混合液，溶胀2h，加入3.3‑3.5mL单体MAA，通氮气30min，升温至47‑‑52℃，向反应体系中加入5mL溶有0.035‑0.040g引发剂过硫酸铵的水溶液，恒温并在搅拌条件下进行MAA的表面引发接枝聚合8‑10h，用蒸馏水反复洗涤，然后真空干燥至恒重，即得接枝膜PSF‑g‑PMAA成品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：安富强，杜瑞奎，高保娇，李延斌，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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