一种常压干燥制备氨基改性纳米硅微粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压干燥制备氨基改性纳米硅微粉的方法，属于新材料制备技术领域。本发明专利技术以硅粉为原料在碱的催化作用下与水反应得到SiO2溶胶；将静置得到的SiO2凝胶和氨基改性剂加入到甲苯中进行回流改性；过滤，洗涤，最后在常压下干燥即可得到氨基改性纳米硅微粉材料。本发明专利技术在常压下进行，反应条件温和，工艺简单，易实现大规模制备。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于新材料制备
。本专利技术以硅粉为原料在碱的催化作用下与水反应得到SiO2溶胶；将静置得到的SiO2凝胶和氨基改性剂加入到甲苯中进行回流改性；过滤，洗涤，最后在常压下干燥即可得到氨基改性纳米硅微粉材料。本专利技术在常压下进行，反应条件温和，工艺简单，易实现大规模制备。【专利说明】
本专利技术涉及一种纳米硅微粉的生产方法，特别涉及。
技术介绍
硅微粉是指二氧化硅微粉，其作为一种无机材料由于具有良好的介电性能、热膨胀系数低、导热系数、高化学稳定性并且有独特的光学性质，硅微粉广泛应用在航空、航天、化工及电子工业中，特别是电子、微电子、电器工业的灌封、包封料、模塑料、硅橡胶、油漆、涂料等领域。传统的硅微粉是以脉石英、粉石英、微晶硬质石英矿等为原料，通过选矿、清洗、滤干、粗碎、细碎、研磨、酸洗、碱中和、离子水反复清洗、压滤、烘干、打散解聚、回转炉煅烧、冷却、成品这样的工艺步骤制备。工艺路线长，触点多，对产品的品质、纯度、精度难以控制。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的问题，提出了，以克服现有常压干燥前处理工艺复杂的问题。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。本专利技术提出了，其具体步骤如下:(I)硅粉溶解法制备SiO2溶胶:先将工业级硅粉用55_70°C的热水浸泡使之活化，分次加到盛有碱溶液催化剂的容器中，搅拌并加热，加热温度控制在80-95°C，反应至不再有气泡产生为止，静置、过滤即可得到SiO2溶胶；(2)静置凝胶:将步骤⑴制备得到的SiO2溶胶静置3~IOh得到SiO2凝胶；(3) SiO2凝胶的氨基改性:取步骤(2)所得到的凝胶和氨基改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中，75~90°C条件下回流10~15h ;过滤，用甲苯洗涤3~5次即可得到氨基改性后的SiO2凝胶；(4)常压干燥:将经过步骤(3)处理后的凝胶在110~120°C条件下干燥7~12h，即可得氨基改性纳米硅微粉。优选的是步骤(1)所述的碱溶液催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾的一种。 优选的是步骤(3)所述的凝胶、氨基改性剂和甲苯的体积比为1: (5~10): (70~100)。本专利技术提出的，该方法在常压下进行，反应条件温和，因此本专利技术方法对设备的要求条件不高，并降低了生产成本，提高了安全性；本专利技术直接以甲苯作为溶剂在75~90°C条件下对SiO2凝胶进行氨基改性，直接以甲苯置换SiO2凝胶的水，不需再经过复杂的溶剂置换过程，工艺简单。【具体实施方式】以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步理解本专利技术。实施例1:(I)硅粉溶解法制备SiO2溶胶:先将工业级硅粉用55°C热水浸泡使之活化，分三次加到盛有氢氧化钠溶液催化剂的容器中，搅拌并加热，反应温度控制在80°C，反应至不再有气泡产生时为止，静置、过滤即得到SiO2溶胶；(2)静置凝胶:将步骤(1)制备得到的SiO2溶胶静置3h得到SiO2凝胶；(3) SiO2凝胶的氨基改性:取步骤(2)所得到的凝胶和氨基改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中，75°C条件下回流改性15h ;其中凝胶、氨基改性剂和甲苯的体积比为1:5:100 ;过滤，用甲苯洗涤3次即可得到氨基改性后的SiO2凝胶；(4)常压干燥:将经过步骤(3)处理后的凝胶在110°C条件下干燥12h，即可得氨基改性后的纳米硅微粉。实施例2:(I)硅粉溶解法制备SiO2溶胶:先将工业级硅粉用60°C热水浸泡使之活化，分两次加到盛有氢氧化钾溶液催化剂的容器中，搅拌并加热，反应温度控制在85°C，反应至不再有气泡产生时为止，静置、过滤即得SiO2溶胶；(2)静置凝胶:将步骤(1)制备得到的SiO2溶胶静置5h得到SiO2凝胶；(3) SiO2凝胶的氨基改性:取步骤(2)所得到的凝胶和氨基改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中80°C回流改性13h ;其中凝胶、氨基改性剂和甲苯的体积比为1:8:90 ;过滤，用甲苯洗涤4次即可得到氨基改性后的SiO2凝胶；(4)常压干燥:将经过步骤(3)处理后的凝胶在115°C条件下干燥10h，即可得氨基改性后的纳米硅微粉。实施例3:(I)硅粉溶解法制备SiO2溶胶:先将工业级硅粉用70°C热水浸泡使之活化，分三次加到盛有氢氧化钠溶液催化剂的容器中，搅拌并加热，反应温度控制在90°C，反应至不再有气泡产生时为止，静置、过滤即得SiO2溶胶；(2)静置凝胶:将步骤(1)制备得到的SiO2溶胶静置8h得到SiO2凝胶；(3) SiO2凝胶的氨基改性:取步骤(2)所得到的凝胶和氨基改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中85°C改性12h ;其中凝胶、氨基改性剂和甲苯的体积比为I:10:80 ;过滤，用甲苯洗涤5次即可得到氨基改性后的SiO2凝胶；(4)常压干燥:将经过步骤(3)处理后的凝胶在115°C条件下干燥8h，即可得氨基改性后的纳米硅微粉。实施例4:(I)硅粉溶解法制备SiO2溶胶:先将工业级硅粉用65°C热水浸泡使之活化，分四次加到盛有氢氧化钾溶液催化剂的容器中，搅拌并加热，反应温度控制在95°C，反应至不再有气泡产生时为止，静置、过滤即得SiO2溶胶；(2)静置 凝胶:将步骤⑴制备得到的SiO2溶胶静置IOh得到SiO2凝胶；(3) SiO2凝胶的氨基改性:取步骤(2)所得到的凝胶和氨基改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中90°C改性IOh ;其中凝胶、氨基改性剂和甲苯的体积比为1:6:70 ;过滤，用甲苯洗涤4次即可得到氨基改性后的SiO2凝胶；(4)常压干燥:将经过步骤(3)处理后的凝胶在120°C条件下干燥7h，即可得氨基改性后的纳米硅微粉。尽管本专利技术的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本专利技术的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本专利技术并不限于特定的细节和这里示 出与描述的实例。【权利要求】1.，其特征在于由以下方法制备得到，其具体步骤如下: (1)硅粉溶解法制备SiO2溶胶:先将工业级硅粉用55-70°C的热水浸泡使之活化，分次加到盛有碱溶液催化剂的容器中，搅拌并加热，加热温度控制在80-95°C，反应至不再有气泡产生为止，静置、过滤即可得到SiO2溶胶； (2)静置凝胶:将步骤(1)制备得到的SiO2溶胶静置3~IOh得到SiO2凝胶； (3)SiO2凝胶的氨基改性:取步骤⑵所得到的凝胶和氨基改性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中，75~90°C条件下回流10~15h ;过滤，用甲苯洗涤3~5次即可得到氨基改性后的SiO2凝胶； (4)常压干燥:将经过步骤(3)处理后的凝胶在110~120°C条件下干燥7~12h，即可得氨基改性纳米硅微粉。2.如权利要求1所述的常压干燥制备氨基改性纳米硅微粉的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的碱溶液催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾。3.如权利要求1所 述的常压干燥制备氨基改性纳米硅微粉的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的凝胶、氨基改性剂和甲苯的体积比为1:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压干燥制备氨基改性纳米硅微粉的方法，其特征在于由以下方法制备得到，其具体步骤如下：(1)硅粉溶解法制备SiO2溶胶：先将工业级硅粉用55‑70℃的热水浸泡使之活化，分次加到盛有碱溶液催化剂的容器中，搅拌并加热，加热温度控制在80‑95℃，反应至不再有气泡产生为止，静置、过滤即可得到SiO2溶胶；(2)静置凝胶：将步骤(1)制备得到的SiO2溶胶静置3～10h得到SiO2凝胶；(3)SiO2凝胶的氨基改性：取步骤(2)所得到的凝胶和氨基改性剂3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)加入到甲苯中，75～90℃条件下回流10～15h；过滤，用甲苯洗涤3～5次即可得到氨基改性后的SiO2凝胶；(4)常压干燥：将经过步骤(3)处理后的凝胶在110～120℃条件下干燥7～12h，即可得氨基改性纳米硅微粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张凤凯，周兴平，徐腾，刘祥友，张勋，
申请(专利权)人：江苏凯达石英有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32