本发明专利技术公开了一种二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法,以硫化铈、正硅酸乙酯、氨水、聚乙烯吡咯烷酮等为原料,采用液相法制备了二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料。由于二氧化硅包覆层的存在,该包覆型硫化铈红色陶瓷颜料能够有效的提高硫化铈陶瓷颜料的高温稳定性,且该方法具有显色体损失小,色料包裹层致密,包裹率高,制备过程简单方便且不需经高温处理等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷颜料制备
,涉及一种硫化铈红色陶瓷颜料材料的制备方法,具体涉及。
技术介绍
在陶瓷制品装饰材料研究领域,红色陶瓷颜料具有十分重要的地位。对红色陶瓷颜料的研究和应用已有相当长的时间,红色陶瓷颜料常用作基础装饰材料。硫化铈是一种呈色性能良好的无毒红色颜料,具有颜色深红、明度值高、着色力强、遮盖力强和无毒性等特点。虽然硫化铈颜料的价格高于普通的无机红色颜料,但远低于相同品质的高档有机红色颜料。因此,硫化铈颜料一直被认为是含铬、镉等有毒重金属元素的红色颜料的理想替代品。硫化铈不溶于水及强碱溶液,在惰性气体和还原性气氛下的化学稳定性可达1500°C,已经应用于塑料等工业领域。但其在氧化气氛下的热稳定性差,350°C以上就会发生分解。硫化铈的这一不足严重影响了其在陶瓷颜料领域的应用,目前硫化铈红色颜料大多应用于塑料等低温行业。在高温不稳定的硫化铈表面包覆一层透明度高,热稳定性好的化合物来提高其化学热稳定性可以拓展其应用领域。二氧化硅是一种透明度高,耐高温的材料,在包覆型陶瓷颜料领域有着广泛的应用。而且二氧化包覆型硫化铈陶瓷颜料可有效提高硫化铈红色陶瓷颜料在氧化气氛下的高温热稳定性,被认为是取代传统含镉、铬等重金属有毒红色颜料的良好替代品。到目前为止,未见有二氧化硅包覆型硫化铈陶瓷颜料及其制备方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种二氧化钛包覆型硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法,在硫化铈陶瓷颜料表面包覆一层二氧化硅壳层,在颜料的呈色性能不受影响的情况下,这种方法能够有效提高硫化铈红色陶瓷颜料的化学热稳定性、化学耐腐蚀能力和分散性。本专利技术所采用的技术方案是,,具体按照以下步骤实施:步骤1:对硫化铈红色陶瓷颜料进行预处理;步骤2:配制0.024~0.096mol/L正硅酸乙酯的无水乙醇溶液,充分搅拌得到溶液A ;步骤3:取步骤I得到的预处理后的硫化铈红色陶瓷颜料分散于氨水和无水乙醇的混合溶液中,充分搅拌30分钟后加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂并在搅拌状态下充分溶解得到溶液B ;步骤4:在充分搅拌的情况下将溶液B添加至溶液A中,升温至40_60°C,并持续反应时间2-10小时,待反应结束后将反应体系自然沉降,离心分离沉淀物,并将沉淀物分别用乙醇和水洗涤3次,置于80°C干燥箱中干燥12小时,得到二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料。本专利技术的特点还在于,其中的步骤I具体按照以下步骤实施:用玛瑙研钵研磨硫化铈红色陶瓷颜料4-6小时,然后过120目筛,取筛上剩余部分颜料分别用无水乙醇和去离子水超声清洗3次,置于50°C干燥箱中干燥8小时,得到预处理后的硫化铈红色陶瓷颜料。其中的步骤3中硫化铈红色陶瓷颜料在混合溶液中的质量体积浓度为5~20g/L。其中的步骤3中混合溶液中氨水的体积分数为0.04~0.16,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为lg/L~4g/L。其中的步骤4中在充分搅拌的情况下将溶液B添加至溶液A中,混合后溶液中的铈硅摩尔比为0.0944~0.3775。本专利技术的有益效果是:本专利技术采用简单易行的方法,将透明性好的二氧化硅包覆在高温不稳定的硫化铈表面,既不影响其呈色性能,又解决了其高温不稳定性。实验周期短,便于操作具有合成速度快、效率高和能耗低,极具有工业化生产的前景。【附图说明】图1中A是本专利技术实施例1预处理后的硫化铈陶瓷颜料放大1000倍的扫描电镜照片,B是本专利技术实 施例1制得的二氧化硅包覆硫化铈放大2500倍的扫描电镜照片;图2是本专利技术实施例2制得的二氧化硅包覆硫化铈放大9000倍的扫描电镜照片;图3是本专利技术实施例3制得的二氧化硅包覆硫化铈红色陶瓷颜料的物相分析结果O【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术进行详细说明。本专利技术制备的二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料,以硫化铈、正硅酸乙酯、氨水、聚乙烯吡咯烷酮等为原料,采用液相法制备了二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料。由于二氧化硅包覆层的存在,该包覆型硫化铈红色陶瓷颜料能够有效的提高硫化铈陶瓷颜料的高温稳定性,且该方法具有显色体损失小,色料包裹层致密,包裹率高,制备过程简单方便且不需经高温处理等优点。本专利技术制备二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料的方法,具体按照以下步骤进行:步骤1:用玛瑙研钵研磨硫化铈红色陶瓷颜料4-6小时,然后过120目筛,取筛上剩余部分颜料分别用无水乙醇和去离子水超声清洗3次,置于50°C干燥箱中干燥8小时,得到预处理的硫化铈。步骤2:配制0.024~0.096mol/L正硅酸乙酯的无水乙醇溶液200mL,充分搅拌得到溶液A。步骤3:取步骤I所得到的预处理的硫化铈红色陶瓷颜料分散于50mL氨水和无水乙醇的混合溶液中,其中硫化铈红色陶瓷颜料在混合溶液中的质量体积浓度为5~20g/L。充分搅拌30分钟后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂并在搅拌状态下充分溶解得到溶液B。其中混合溶液中氨水的体积分数为0.04~0.16,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为lg/L ~4g/L。步骤4:在充分搅拌的情况下将溶液B添加至溶液A中,升温至40_60°C,其中混合后溶液中的铈硅摩尔比为0.0944~0.3775,并持续反应时间2_10小时。待反应结束后将反应体系自然沉降,离心分离沉淀物,并将沉淀物分别用乙醇和水洗涤3次,置于80°C干燥箱中干燥12小时,得到二氧化硅包覆硫化铈红色陶瓷颜料。实施例1用玛瑙研钵研磨硫化铈红色陶瓷颜料4小时,然后过120目筛,取筛上剩余部分颜料分别用无水乙醇和去离子水超声清洗3次,置于50°C干燥箱中干燥8小时,得到预处理的硫化铈。配制0.024mol/L正硅酸乙酯的无水乙醇溶液200mL,充分搅拌得到溶液A。将0.25g步骤I所得到的预处理的硫化铈红色陶瓷颜料分散于50mL氨水和无水乙醇分混合溶液中,充分搅拌30分钟后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂并在搅拌状态下充分溶解得到溶液B。其中混合溶液中氨水的体积分数为0.04,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为2g/L。在充分搅拌的情况下将将溶液B添加至溶液A中,升温至60°C,其中混合后溶液中的铈硅摩尔质量比为0.0944,并持续反应时间10小时。待反应结束后将反应体系自然沉降,离心分离沉淀物,并将沉淀物分别用乙醇和水洗涤3次,置于80°C干燥箱中干燥12小时,得到二氧化硅包覆硫化铈红色陶瓷颜料。图1为所制备的包覆前后硫化铈红色陶瓷颜料的扫描电镜照片,从图中可以看出,包覆前硫化铈颗粒表面光滑,包覆后可以看出其表面有一层致密的包覆层,且包覆层比较均匀一致。实施例2用玛瑙研钵研磨 硫化铈红色陶瓷颜料5小时,然后过120目筛,取筛上剩余部分颜料分别用无水乙醇和去离子水超声清洗3次,置于50°C干燥箱中干燥8小时,得到预处理的硫化铈。配制0.048mol/L正硅酸乙酯的无水乙醇溶液200mL,充分搅拌得到溶液A。将0.5g步骤I所得到的预处理的硫化铈红色陶瓷颜料分散于50mL氨水和无水乙醇分混合溶液中,充分搅拌30分钟后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂并在搅拌状态下充分溶解得到溶液B。其中混合溶液中氨水的体积分数为0.08,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为lg/L。在充分搅拌的情况下将将溶液B添加至溶液A中,升温至40°C,其中混合后溶液中的铈硅摩尔质量比为0.1843,并持续反应时间2小时本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1:对硫化铈红色陶瓷颜料进行预处理;步骤2:配制0.024~0.096mol/L正硅酸乙酯的无水乙醇溶液,充分搅拌得到溶液A;步骤3:取步骤1得到的预处理后的硫化铈红色陶瓷颜料分散于氨水和无水乙醇的混合溶液中,充分搅拌30分钟后加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂并在搅拌状态下充分溶解得到溶液B;步骤4:在充分搅拌的情况下将溶液B添加至溶液A中,升温至40‑60℃,并持续反应时间2‑10小时,待反应结束后将反应体系自然沉降,离心分离沉淀物,并将沉淀物分别用乙醇和水洗涤3次,置于80℃干燥箱中干燥12小时,得到二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料。
【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施: 步骤1:对硫化铈红色陶瓷颜料进行预处理; 步骤2:配制0.024~0.096mol/L正硅酸乙酯的无水乙醇溶液,充分搅拌得到溶液A ; 步骤3:取步骤I得到的预处理后的硫化铈红色陶瓷颜料分散于氨水和无水乙醇的混合溶液中,充分搅拌30分钟后加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂并在搅拌状态下充分溶解得到溶液B ; 步骤4:在充分搅拌的情况下将溶液B添加至溶液A中,升温至40-60°C,并持续反应时间2-10小时,待反应结束后将反应体系自然沉降,离心分离沉淀物,并将沉淀物分别用乙醇和水洗涤3次,置于80°C干燥箱中干燥12小时,得到二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料。2.根据权利要求1所述的二氧化硅包覆型硫化铈红色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,所述的步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘辉,刘婷婷,吕婷,陈观宏,朱振峰,
申请(专利权)人:陕西科技大学,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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