水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法技术

本发明专利技术提供一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。其特征在于：将体积比为70～90%的硼化锆和10～30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，球磨后干燥，在氩气气氛下热压烧结，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900～1100℃保温0.2～1h，水淬，水淬溶液温度为10～30℃，水淬后干燥，重复0～2次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。本发明专利技术工艺简单，操作安全，不造成污染，合成的片状纳米氧化锆平行方向的尺寸大于其厚度的5倍。

【技术实现步骤摘要】
水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法
本专利技术提供一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀的无机非金属材料，除应用于传统耐火材料和陶瓷颜料外，其在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域亦有广泛的应用。纳米结构材料，如纳米线、纳米棒、纳米片，显示新的物理性能，在许多领域有着潜在的应用。如陶瓷材料强韧化：片状颗粒具有较大的长径比，烧结后，在降温过程中，由于与周围颗粒收缩性不匹配，在颗粒周围形成平行于片层方向的残余应力，而引起平行于层方向的微裂纹，在试件断裂时，裂纹遇到微裂纹而引起裂纹的偏转，增加了裂纹扩展路径，使断裂韧性明显提高；晶须具有微细的直径、较短的长度，极高的强度，在试件断裂时，裂纹偏转、晶须拔出、裂纹侨联，提高断裂韧性。从目前国内外对纳米级ZrO2的研究来看，制备的纳米ZrO2粒子主要为球形和棒状。目前关于片状纳米氧化锆制备方法有以下技术报道：1、专利CN1008997B“片状氧化锆型细粒晶体的生产方法”采用酸性水溶液来制备含硫酸根离子的片状氧化锆细粒晶体，然后在110～350℃的温度下水热处理制备出四方或立方氧化锆，700℃煅烧仍为四方或立方氧化锆，其片状细粒晶体的厚度7nm，沿层面平行方向的尺寸约为100nm。缺点是水热合成反应周期长，高温高压，操作危险，不利于工业化生产；生成晶体平行方向的尺寸小；反应是在硫酸溶液中进行，成本高，操作危险，对环境造成污染。2、专利2009100193840“水热合成片状氧化锆的制备方法”以氧氯化锆和硼氢化钠为原料，碳酸钠水溶液为反应介质，在120～300℃保温5～120h制备出片状氧化锆。缺点是水热合成反应周期长，高温高压，操作危险，受高压反应釜容积的限制，合成效率低，不利于工业化生产；生成产物中含有大量碳酸钠，降低了粉体纯度，需要进一步洗涤。3、专利ZL2010101825840“沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺”用硼氢化钠溶液滴定氧氯化锆溶液，生成白色沉淀，干燥后煅烧，即得片状纳米氧化锆粉体，片状纳米氧化锆平行方向的尺寸大，平行方向的尺寸大于其厚度的20倍，但片不平直。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能克服上述缺陷、平行方向的尺寸大、工艺简单、操作安全、不造成污染的水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，其技术方案为：将体积比为70～90%的硼化锆和10～30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900～1100℃保温0.2～1h，水淬，水淬溶液温度为10～30℃，水淬后干燥，重复0～2次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。所述的水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，硼化锆的粒径为1～5µm，纯度大于99%；碳化硅的粒径为0.5～2µm，纯度大于99%。所述的水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，保温0.5～2h，压力为20～40MPa。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：1、专利技术了一种新型制备片状纳米氧化锆的方法，重现性好；2、本专利技术采用的是水淬法，与水热合成法相比，无需采用高温高压设备，操作安全；3、本专利技术水淬溶液为蒸馏水，不使用强酸强碱，操作安全，不对环境造成污染；4、本专利技术制备的片状纳米氧化锆尺寸均匀，平行方向的尺寸大于其厚度的5倍。附图说明图1是本专利技术制备的试样XRD谱；图2是本专利技术制备的试样SEM照片。具体实施方式实施例1将体积比为70%的硼化锆和30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，硼化锆粉体的粒径为1µm，纯度大于99%；碳化硅粉体的粒径为0.5µm，纯度大于99%，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900℃，保温2h，压力为20MPa，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900℃保温0.2h，水淬，水淬溶液温度为10℃，水淬后干燥，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。实施例2将体积比为80%的硼化锆和20%的碳化硅混合加入无水乙醇中，硼化锆粉体的粒径为2µm，纯度大于99%；碳化硅粉体的粒径为1µm，纯度大于99%，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1950℃，保温1h，压力为30MPa，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至1000℃保温0.5h，水淬，水淬溶液温度为20℃，水淬后干燥，重复1次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。通过XRD测试，可见颗粒晶体类型为单斜相（见图1）；通过SEM测试，可见颗粒为片状，厚80nm左右，宽为400nm左右（见图2）。实施例3将体积比为90%的硼化锆和10%的碳化硅混合加入无水乙醇中，硼化锆粉体的粒径为5µm，纯度大于99%；碳化硅粉体的粒径为0.5～2µm，纯度大于99%，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为2000℃，保温0.5h，压力为40MPa，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷。再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至1100℃保温1h，水淬，水淬溶液温度为30℃，水淬后干燥，重复2次，硼化锆-碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：将体积比为70～90%的硼化锆和10～30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨磨具中，在氩气气氛下热压烧结，制备出硼化锆‑碳化硅陶瓷，再将硼化锆‑碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900～1100℃保温0.2～1 h，水淬，水淬溶液温度为10～30℃，水淬后干燥，重复0～2次，硼化锆‑碳化硅陶瓷表面生成片状纳米氧化锆颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备方法，其特征在于：将体积比为70～90%的硼化锆和10～30%的碳化硅混合加入无水乙醇中，球磨后干燥，装入涂有氮化硼的石墨模具中，在氩气气氛下热压烧结，制备出硼化锆-碳化硅陶瓷,再将硼化锆-碳化硅陶瓷表面抛光，然后，加热至900～1100℃保温0.2～1h，水淬，水淬溶液温度为10～30℃，水淬后干燥，重复0～2次，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟凡涛，牛金叶，魏春城，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37