一种纳米多层膜及其制备方法技术

一种纳米多层膜的制备方法，包括利用磁控溅射镀膜装置进行溅射，用于镀覆纳米多层膜，转架台匀速转动，通过控制不同溅射阶段的工作电流及电压，形成包括过渡层、类金刚石与类石墨相互交替层叠的复合层及类金刚石顶层膜的纳米多层膜，其与基体具有更好结合力、润滑性及耐磨性。

【技术实现步骤摘要】
本申请为申请日为“2012年05月15日”、申请号为“201210151152.2”、专利技术名称为“一种磁控溅射镀膜装置、纳米多层膜及其制备方法”的在先申请的分案申请。
本专利技术涉及材料制备领域，特别涉及一种制备纳米多层膜的装置、纳米多层膜及其制备方法。
技术介绍
目前，真空磁控溅射技术在各个领域有着广泛的应用，一种应用是利用真空磁控溅射技术将类金刚石膜(DLC)镀覆在基材表面，如医疗用手术器材、人体植入类医学材料及工程刀具等等的基材表面，来显著提高基材的硬度及耐磨性。但是由于类金刚石膜具有较大的内应力，与金属或合金材料的结合力都不高，在较高的载荷或载荷冲击作用下容易出现类金刚石膜破裂或剥落，尤其对于人体植入类产品，类金刚石膜的剥落会产生碎屑，会加剧植入类产品的磨损，降低产品的使用寿命。为了解决上述的问题，提出了一种纳米多层薄膜，可以提高基材的耐磨性，增加与基材的结合力，同 时有助于提高润滑性，如提出的碳/碳化钛的纳米多层膜，将碳/碳化钛的纳米多层膜镀覆在植入人体类的金属关节头和白杯的表面上，使关节头和白杯具有优异的耐磨性及良好的生物相容性，也具有好的润滑效果，大幅度提高人工关节在人体中的寿命O然而，利用目前的磁控溅射镀膜装置进行多层膜的加工时，对电源工艺上有极高的要求，而受限于目前工业体系，很难在工业化规模下实现精确的控制，很难实现多层膜的工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在至少解决上述技术缺陷之一，本专利技术提出了一种磁控溅射镀膜装置:至少包括真空镀膜室、溅射靶、真空镀膜室底座上的转架台和转架台上的工件架，以及驱动转架台绕转架台的中心轴转动的第一转动系统；所述溅射靶设置在转架台周围并与转架台垂直，所述溅射靶包括两个第一溅射靶及一个第二溅射靶，所述溅射靶位于与转架台同心的圆周上，两个所述第一溅射靶之间的圆弧为180-240度，所述第二溅射靶等分所述圆弧；所述转架台上固定设置有穿过转架台表面的隔板，在垂直于转架台方向上，所述隔板的两端均超出所述溅射靶的两端。可选地，所述第一溅射靶为石墨靶，所述第二溅射靶为钛靶或钽靶。可选地，所述隔板沿着转架台的直径穿过所述转架台，且所述隔板的宽度大于转架台的直径可选地，所述隔板与所述溅射靶所在圆周的间距为2-lOcm。可选地，所述溅射靶为矩形。可选地，所述隔板的材料为钛、铝、不锈钢或他们的组合。可选地，还包括:驱动转架台绕工件架的中心轴转动的第二转动系统。可选地，所述工件架通过支架杆设置在转架台上，同一支架杆上间隔设置有多个工件架。 可选地，所述溅射靶设置在真空镀膜室的内壁上。可选地，两个所述第一溅射靶之间的圆弧为180度，所述溅射靶还包括另一第二溅射靶，两个第二溅射靶相对设置，该另一第二溅射靶为闲置状态。此外，本专利技术还提供了利用上述磁控溅射镀膜装置制备纳米多层膜的方法，用于在基材上镀覆纳米多层膜，转架台匀速转动，包括:第一溅射阶段，两个第一溅射靶从初始工作电流Il开始，每隔第一间隔时间Tl，所述第一溅射靶的工作电流增加△ II，直到其工作电流为第一预定电流值；一个第二溅射靶从初始工作电流12开始，每隔第二间隔时间T2，所述第二溅射靶的工作电流减少Λ 12，直到其工作电流为第二预定电流值，所述第一溅射靶和所述第二溅射靶的工作电压保持不变；第二溅射阶段，将第二溅射靶的工作电流设定并保持在第三预定电流值，第一溅射靶的工作电流保持在第一预定电流值或将第一溅射靶的工作电流设定并保持在第四预定电流值，所述第一溅射靶和所述第二溅射靶的工作电压保持不变，进行第二预定时长的溅射；第三溅射阶段，将第二溅射靶的工作电流和电压设定为零，第一溅射靶的工作电流保持在第二溅射阶段的工作电流或者将第一溅射靶的工作电流设定并保持在第五预定电流值，进行第三预定时长的溅射。可选地，所述初始工作电流Il为0.5-2.0Α，所述第一间隔时间Tl为5_15min，所述Λ Il为0.5-1.0Α，所述第一预定电流值为4.0-7.0Α，所述初始工作电流12为4.0-7.0Α,第二间隔时间Τ2为5-15min，所述Λ 12为0.5-1.0Α，所述第二预定电流值为零，所述第一溅射靶的工作电压为80-120V，所述第二溅射靶的工作电压为80-130V。可选地，所述第三预定电流值为0.5-2.0Α，所述第二预定时长为120_300min。可选地，所述第五预定电流值为4.0-7.0A，所述第三预定时长为15_20min。可选地，在进行第一溅射阶段之前，还包括清洗溅射靶的步骤。此外，本专利技术还提供了通过上述方法制备的纳米多层膜，包括与基体结合的碳化钛和类石墨的过渡层、所述碳化钛和类石墨的过渡层上的复合层以及所述复合层上的类金刚石顶层膜，所述复合层为类石墨层与类金刚石层交替层叠的多层结构，其中，所述石墨层的Sp2含量为60%，所述类金刚石层的Sp3含量为70%，从基体到类金刚石顶层膜的方向上，所述碳化钛和类石墨的过渡层中的Ti的质量百分比逐渐减小、C的质量百分比逐渐增大。可选地,所述碳化钛和类石墨的过渡层的厚度为300_500nm。可选地，所述复合层的厚度为1600_1900nm。可选地，所述类金刚石顶层膜的厚度为lOOnm。可选地，所述纳米多层膜中C的质量百分比是70%-97.6%，Ti的质量百分比是2.4-30%ο同现有技术相比，本专利技术的磁控溅射镀膜装置，通过在转架台上设置隔板，将转架台分割为两个相互独立的区域，由于隔板在垂直转架台方向上两端均超出溅射靶的两端，配合溅射靶设置的位置，在转架台转动中的某个位置上时，不同区域上待镀膜的产品分别仅接受来自第一溅射靶、第二溅射靶的镀膜或者仅第一溅射靶的镀膜，从而在转架台的转动中实现多层膜的制备，该装置结构简单，对工艺的控制简单，解决了纳米多层膜的制备，适宜于工业化。利用本专利技术的磁控溅射镀膜装置及方法，通过控制不同溅射阶段的工作电流及电压，形成包括过渡层、类金刚石与类石墨相互交替层叠的复合层及类金刚石顶层膜的纳米多层膜，其与基体具有更好结合力、润滑性及耐磨性。【附图说明】本专利技术上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中:图1示出了根据本专利技术实施例的磁控溅射镀膜装置的立体结构示意图；图2示出了图1所示的磁控溅射镀膜装置的俯视示意图；图3为根据本专利技术另一实施例的磁控溅射镀膜装置的俯视示意图；图4示出了根 据本专利技术实施例的与金属材料结合的纳米多层膜的截面结构示意图。【具体实施方式】为了更好地理解本专利技术的技术方案和有益效果，以下将详细描述本专利技术的实施例，下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能解释为对本专利技术的限制。如图1、图2所示，图1、图2为本专利技术实施例的磁控溅射镀膜装置的立体结构及俯视结构示意图，本实施例中的磁控溅射镀膜装置包括真空镀膜室100、转架台102、溅射靶、工件架140，以及驱动转架台102绕转架台的中心轴转动的第一转动系统(图未示出)，当然，该装置还包括其他必要的部件，如加热装置、温控系统、冷却水循环系统及与溅射靶电连接的电源系统等等(图未示出)。在本实施例中，所述溅射靶包括两个第一溅射靶120a、120b及一个第二溅射靶130，这些溅射靶120a、120b、130设置在与转架台102同心的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米多层膜的制备方法，利用磁控溅射镀膜装置进行溅射，用于镀覆纳米多层膜，转架台匀速转动，包括步骤：第一溅射阶段，两个第一溅射靶从初始工作电流I1开始，每隔第一间隔时间T1，所述第一溅射靶的工作电流增加ΔI1，直到其工作电流为第一预定电流值；一个第二溅射靶从初始工作电流I2开始，每隔第二间隔时间T2，所述第二溅射靶的工作电流减少ΔI2，直到其工作电流为第二预定电流值，所述第一溅射靶和所述第二溅射靶的工作电压保持不变；第二溅射阶段，将第二溅射靶的工作电流设定并保持在第三预定电流值，第一溅射靶的工作电流保持在第一预定电流值或将第一溅射靶的工作电流设定并保持在第四预定电流值，所述第一溅射靶和所述第二溅射靶的工作电压保持不变，进行第二预定时长的溅射；第三溅射阶段，将第二溅射靶的工作电流和电压设定为零，第一溅射靶的工作电流保持在第二溅射阶段的工作电流或者将第一溅射靶的工作电流设定并保持在第五预定电流值，进行第三预定时长的溅射。

【技术特征摘要】
1.一种纳米多层膜的制备方法，利用磁控溅射镀膜装置进行溅射，用于镀覆纳米多层膜，转架台匀速转动，包括步骤: 第一溅射阶段，两个第一溅射靶从初始工作电流Ii开始，每隔第一间隔时间Tl，所述第一溅射靶的工作电流增加△ II，直到其工作电流为第一预定电流值；一个第二溅射靶从初始工作电流12开始，每隔第二间隔时间T2，所述第二溅射靶的工作电流减少△ 12，直到其工作电流为第二预定电流值，所述第一溅射靶和所述第二溅射靶的工作电压保持不变； 第二溅射阶段，将第二溅射靶的工作电流设定并保持在第三预定电流值，第一溅射靶的工作电流保持在第一预定电流值或将第一溅射靶的工作电流设定并保持在第四预定电流值，所述第一溅射靶和所述第二溅射靶的工作电压保持不变，进行第二预定时长的溅射； 第三溅射阶段，将第二溅射靶的工作电流和电压设定为零，第一溅射靶的工作电流保持在第二溅射阶段的工作电流或者将第一溅射靶的工作电流设定并保持在第五预定电流值，进行第三预定时长的溅射。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初始工作电流Il为0.5-2.0A，所述第一间隔时间Tl为5-15min，所述Λ Il为0.5-1.0Α，所述第一预定电流值为4.0-7.0Α，所述初始工作电流12为4.0-7.0Α,第二间隔时间Τ2为5_15min，所述Λ 12为0.5-1.0Α,所述第二预定电流值为零，所述第一溅射靶的工作电压为...

【专利技术属性】
技术研发人员：金攻，涂江平，李玲玲，王刚，王美娜，
申请(专利权)人：中奥汇成科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11