本发明专利技术提供了一种制备木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤：A）提供木质素的悬浮液；B）调节所述悬浮液的pH值至4.8～8.5；C）向pH值为4.8～8.5的悬浮液依次加入亚硫酸钠和甲醛，反应后过滤，得到滤液；D）将所述滤液与封闭剂混合，反应后得到木质素磺酸钠。本发明专利技术提供的方法通过控制亚硫酸钠和甲醛的加入顺序，控制木质素与亚硫酸钠和甲醛的反应；并且将反应后过滤得到的滤液与封闭剂进行反应，对其中的游离酚羟基进行反应，从而使得到的木质素磺酸钠具有较好的分散性能，在用作染料分散剂时性能优异，在具有较高的耐热稳定性的同时对织物的沾色轻。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种制备木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤：A）提供木质素的悬浮液；B）调节所述悬浮液的pH值至4.8～8.5；C）向pH值为4.8～8.5的悬浮液依次加入亚硫酸钠和甲醛，反应后过滤，得到滤液；D）将所述滤液与封闭剂混合，反应后得到木质素磺酸钠。本专利技术提供的方法通过控制亚硫酸钠和甲醛的加入顺序，控制木质素与亚硫酸钠和甲醛的反应；并且将反应后过滤得到的滤液与封闭剂进行反应，对其中的游离酚羟基进行反应，从而使得到的木质素磺酸钠具有较好的分散性能，在用作染料分散剂时性能优异，在具有较高的耐热稳定性的同时对织物的沾色轻。【专利说明】一种制备木质素磺酸钠的方法及木质素磺酸钠作为染料分散剂的应用
本专利技术涉及染料
，尤其涉及一种制备木质素磺酸钠的方法及木质素磺酸钠作为染料分散剂的应用。
技术介绍
染料是能使纤维和其他材料着色的物质，它应具备不易脱色、变色，上染率高，染色均匀等特点。为了能够使染料分散均匀，常需要向其中添加一种助剂——染料分散剂，它是一种能够提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂，能增进染料的溶解性以提高印染效果。它是加工助剂中量大面广、发展较快的一类。它同时具有亲油性和亲水性两种基团，因此，常用的分散剂都是表面活性剂。现有技术常用的有萘系磺酸甲醛缩合物、苯酚、甲醛、碳酸盐缩合物、木质素磺酸盐，以及其他非离子型表面活性剂或阴离子、阴离子、两性型分散剂。如市售的染料分散剂的品种牌号主要有LBD-1分散剂、分散剂ΝΝΟ，β -萘磺酸与甲醛的缩合物LBD-2 ;分散剂MF, α -萘磺酸与甲醛的缩合物；分散剂CNF，苄基萘磺酸与甲醛的缩合物；分散剂CS，纤维素磺酸钠盐；分散剂Reax85A，低磺化度的木质素磺酸盐；分散剂M_9，亚硫酸纸浆废液的加工产品以及羧酸盐分散剂LBD-1等，防止体系分层、返粗等。在上述种类的染料分散剂中，常用的是木质素磺酸盐类，其原料来源广泛，采用亚硫酸纸浆废液制备木质素磺酸盐既能够提高废液的附加值，也能够实现对废液的治理，避免了废液对环境的污染。然而，这类木质素磺酸盐类染料分散剂本身具有较高的色度，对染色效果有着较大的影响，沾色较重；而且其耐热稳定性也较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备木质素磺酸钠的方法及木质素磺酸钠作为染料分散剂的应用，本专利技术提供的方法制备得到的木质素磺酸钠作为染料分散剂使用时，分散均匀，耐热稳定性好且对织物的沾色轻。本专利技术提供了一种制备木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤:A)提供木质素的悬浮液；B)调节所述悬浮液的pH值至4.8~8.5 ;C)向pH值为4.8~8.5的悬浮液依次加入亚硫酸钠和甲醒,反应后过滤,得到滤液；D)将所述滤液与封闭剂混合，反应后得到木质素磺酸钠。优选的，所述封闭剂包括环氧烷烃或羧酸类化合物。优选的，所述封闭剂为环氧乙烷、环氧丙烷、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲酸和乙酸中的一种或几种。优选的,所述封闭剂的物质的量与所述木质素的绝干质量比(0.5~3)mmol:lg。优选的,所述悬浮液的质量浓度为10wt%~30wt%。优选的，所述步骤A)具体为:边搅拌边将木质素加入到一半质量的水中，再向其中加入剩余质量的水，搅拌后得到悬浮液。优选的，所述亚硫酸钠物质的量与所述木质素的绝干质量比为(1.0~3 )mmol:1g ；所述甲醛的物质的量与所述木质素的绝干质量比为(1.0~3)mmol:lg。优选的，所述亚硫酸钠加入的时间为20min~40min。优选的，所述步骤C)中反应的温度为105°C~140°C ；升温至所述温度的时间为20min~60min ；所述步骤C)中反应的时间优选为Ih~8h。优选的，所述步骤D)中反应的温度为50°C~140°C ；所述步骤D)中反应的时间为30min~3h。优选的，所述木质素的制备方法包括以下步骤:将生物质原料进行酸解，得到木糖液和木糖渣；将所述木糖渣进行碱解，得到纤维素和木质素。本专利技术提供了一种上述技术方案所述方法制备得到的木质素磺酸钠作为染料分散剂的应用。本专利技术提供了一种制备木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤:A)提供木质素的悬浮液；B)调节所述悬浮液的pH值至4.8~8.5 ;C)向pH值为4.8~8.5的悬浮液依次加入亚硫酸钠和甲醛，反应后过滤，得到滤液；D)将所述滤液与封闭剂混合，反应后得到木质素磺酸钠。本专利技术提供的方法通过控制亚硫酸钠和甲醛的加入顺序，控制木质素与亚硫酸钠和甲醛的反应；并且将反应后过滤得到的滤液与封闭剂进行反应，对其中的游离酚羟基进行反应，从而使得到的木质素磺酸钠具有较好的分散性能，在用作染料分散剂时性能优异，在具有较高的耐热稳定性的同时对织物的沾色轻。实验结果表明，本专利技术提供的木质素磺酸钠用作染料分散剂时在150°C的耐热等级为5级，对涤纶和棉纤维均具有较轻的沾色。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例提供的木质素磺酸钠制备方法的流程示意图；图2为本专利技术实施例1和比较例得到的筒子纱染色过程中的压差曲线图。【具体实施方式】本专利技术提供了一种制备木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤:A)提供木质素的悬浮液；B)调节所述悬浮液的pH值至4.8~8.5 ;C)向pH值为4.8~8.5的悬浮液依次加入亚硫酸钠和甲醒,反应后过滤,得到滤液；D)将所述滤液与封闭剂混合，反应后得到木质素磺酸钠。本专利技术提供的方法制备得到的木质素磺酸钠具有较好的分散性能，用作染料分散剂具有优异的性能，且在具有较高耐热稳定性的同时对织物的沾色轻。本专利技术首先提供木质素的悬浮液，在本专利技术中，所述悬浮液的质量浓度优选为10wt%~30wt%,更优选为15wt%~25wt% ;在实施例中，所述悬浮液的质量浓度可具体为15wt%>20wt% 或 25wt%。在本专利技术中，所述木质素优选为由生物质原料水解得到的。本专利技术对所述生物质原料制备木质素的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的生物质原料制备木质素的技术方案即可；具体的，可以采用申请号为201210574790.5,201210576208.9,201210574874.9,201210576219.7,201210570584.7 或 201210574852.2 的中国专利公开的由生物质原料制备木质素的技术方案。本专利技术优选先将配制所述悬浮液所需水的一半质量加入到反应容器中，再在搅拌的条件下向其中加入全部的木质素，然后再加入剩余质量的水，搅拌后，得到混合均匀的悬浮液。在本专利技术中，所述的木质素的质量为木质素的绝干质量，根据木质素的绝干质量、需要配制的悬浮液的质量浓度和木质素的含水率，可以计算出所需要木质素的质量和水的质量。本专利技术对所述搅拌的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的技术方案即可，如在实验室的小试中可以采用人工搅拌或机械搅拌；在工业生产中可以采用机械搅拌；在本专利技术中，所述搅拌的时间优选为40min~90min,更优选为50min~80min,最优选为 60min ~70min。得到木质素的悬浮液后，本专利技术调节所述悬浮液的pH值为4.8~8.5。本专利技术优选将所述悬浮液与碱液混合，调节所述悬浮液的pH值为4.8~8.5。本专利技术对所述碱液的种类没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的碱液即可。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备木质素磺酸钠的方法，包括以下步骤：A）提供木质素的悬浮液；B）调节所述悬浮液的pH值至4.8～8.5；C）向pH值为4.8～8.5的悬浮液依次加入亚硫酸钠和甲醛，反应后过滤，得到滤液；D）将所述滤液与封闭剂混合，反应后得到木质素磺酸钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐一林，江成真，宁辉，高绍丰，
申请(专利权)人：济南圣泉集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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