溅射靶材及其制造方法技术

一种溅射靶材，其使用了以质量％计纯度为99.99％以上、相对密度为98％以上、且平均晶粒直径不足5μm的氧化铝烧结体，或使用了以质量％计纯度为99.999％以上、且相对密度为98％以上的氧化铝烧结体。若使用该溅射靶材，则能够得到具有优异的耐绝缘性和均质性的溅射膜。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
[0001 ] 本专利技术涉及。
技术介绍
溅射是通常使用辉光放电使经加速的离子碰撞溅射靶材，通过其动能使从靶材弹出的材料在基板上成膜的方法。在半导体、液晶、太阳能电池的领域等中作为制作薄膜装置等的结构的工具而被广泛使用。其中，在形成磁头、磁光盘或其它的保护膜或绝缘膜时，将使用了氧化铝烧结体的靶材(以下也称“氧化铝靶材”)用作膜材料的供给源。也用于对超硬工具的耐摩耗膜形成等。氧化铝靶材通常为绝缘材料，所以氧化铝的溅射膜的形成使用高频溅射装置。该装置中，将氧化铝靶材接合于电极，将基板配置于该电极的对电极，在减压下、氩气等气氛等中，通过溅射放电来在基板上沉积氧化铝膜。专利文献I公开了使用了平均晶粒直径为5μm以上且20μm以下、孔隙率为0.3%以上且1.5%以下的氧化铝烧结体的氧化铝?溅射?靶材。尤其在其权利要求2中记载了使用纯度为99.9%以上的氧化铝烧结体(通常称为“three nine”、表示为“3N”)，实施例中也示出了使用了 3N的氧化铝粉末的例子。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2000-64034号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题专利文献I的氧化铝?溅射?靶材具有即使输入高电力，或发生异常放电、发火花等也难以产生大的龟裂、裂纹等破损的性质。但是，近年随着装置的高度化.微细化，有溅射膜的薄膜化的要求，对薄膜的物性方面的要求也变得越来越严格。为了赋予溅射膜优异的耐绝缘性和均质性，仅仅在溅射时的电力下靶材不产生龟裂裂纹等破损是不够的。另外，为了降低溅射膜的杂质，提高靶材材料的纯度是有效的。尤其，专利文献I中讨论的仅是纯度为99.9%以上(3N)的氧化铝烧结体，对得到更高物性有限制。另一方面，对于绝缘膜的薄膜化除了膜材料自身为高绝缘耐压且可靠性高以外，如果溅射膜的膜厚分布等、膜质为非均质，则高性能装置的设计变得困难。但是，以往没有进行对这些技术事项的讨论。本专利技术的目的在于提供能够赋予通过溅射形成的溅射膜优异的耐绝缘性和均质性的。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决上述课题，对用作各种装置的绝缘层的氧化铝薄膜的物性、尤其是通过溅射形成的溅射膜的耐绝缘性和均质性进行了深入研究。其结果发现，需要作为靶材的原料的氧化铝烧结体的进一步的高纯度化，需要使其纯度为99.99%以上(4N)、进一步为99.999%以上(5N)，进而，提高高纯度的氧化铝烧结体的相对密度和晶粒直径是有效的，从而完成了本专利技术。本专利技术的主旨为下述⑴~(5)和(7)的溅射靶材、以及下述(6)的溅射靶材的制造方法。(1) 一种溅射靶材，其使用了以质量％计纯度为99.99%以上、相对密度为98%以上、且平均晶粒直径不足5 μ m的氧化铝烧结体。(2) 一种溅射靶材，其使用了以质量％计纯度为99.999%以上、且相对密度为98%以上的氧化铝烧结体。(3)根据上述(2)的溅射靶材，其中，平均晶粒直径不足5μm(4)根据上述(I)~(3)中任一项所述的溅射靶材，其中，相对密度为99%以上。(5)根据上述⑴~(3)中任一项所述的溅射靶材，其中，平均晶粒直径不足2 μ m。(6)根据上述⑷的溅射靶材，其中，平均晶粒直径不足2μm。(7) 一种使用了以质量％计纯度99.99%以上的氧化铝烧结体的溅射靶材的制造方法，其特征在于，实施1250~1350°C的热压烧结得到烧结体后，在大气中实施1300~1700°C的退火处理。(8) 一种溅射靶材，其是通过上述(7)的制造方法得到的。专利技术的效果本专利技术的溅射靶材能够使使用该溅射靶材由溅射形成的溅射膜具有优异的耐绝缘性、和表面粗糙度小、优异的均质性。如此，具有优异的耐绝缘性和优异的均质性的溅射膜即使为极薄膜也成为具有稳定的电特性和介电常数的膜。【具体实施方式】1.氧化铝烧结体的纯度本专利技术的溅射靶材需要使用以质量％计纯度为99.99%以上(4N)的氧化铝烧结体。即使采取对纯度为99.9%以上(3N)的氧化铝烧结体实施如后段所说明的那样热压烧结和退火处理等、各种对策，也不能赋予将其作为靶材而得到的溅射膜优异的绝缘耐压和良好的表面粗糙度。与其相对，若使用纯度为99.99%以上(4N)的氧化铝烧结体，无需实施这样特殊的热处理也能成为具有良好的相对密度和平均晶粒直径的烧结体。能够赋予将该烧结体作为靶材溅射而得到的溅射膜优异的绝缘耐压和良好的表面粗糙度。尤其优选不包含碱金属和卤素。本专利技术的溅射靶材也可以使用以质量％计纯度为99.999%以上(5N)的氧化铝烧结体。其中，与使用了 3N的氧化铝烧结体的溅射靶材相比较，使用了 5N的氧化铝烧结体的溅射靶材与使用了 4N的氧化铝烧结体的溅射靶材同样能够得到具有非常优异物性的溅射膜。氧化铝烧结体是将具有与目标纯度同等水准纯度的原料粉末焙烧而得到。此处，4N氧化铝烧结体通常是将4N以上的原料粉末进行了粉碎、分级、造粒等前处理后，将其成形、 烧结而制造的。另一方面，在制造5N氧化铝烧结体时，使用纯度为5N以上的原料粉末采用同样的制造步骤。然而，粉碎、分级、造粒等工序是对粉体进行直接处理而比较容易受到来自设备的杂质混入的步骤，在原料粉末的纯度为4N时没有问题，但为了维持5N的纯度(=杂质不足IOppm)，一般的生产设备难以确保成形工序以及以后工序的5N纯度。另一方面，不控制氧化铝原料粉末的粒径来直接进行成形和烧结时，纯度的维持比较容易。但是，由于不控制粉体的粒度分布，所以成形性或烧结性差，难以得到致密的烧结体。若采取在非常清洁的环境下使用专用的粒径调制设备，并在粒径调制后再次追加原料粉的精制工序等对策，虽然也可以利用具有纯度为5N以上的纯度的原料粉末进行常压致密烧结，但会极大增加包括设备投资在内的制造成本。因此，在5N的氧化铝烧结体的情况下，不利用通常的大气炉进行常压烧结而实施后段说明的热压烧结为佳。作为此后将常压烧结体致密化的手段，已知有HIP法，但HIP处理中晶粒生长，变得难以控制平均晶粒直径不足5 μ m。2.相对密度氧化铝烧结体中的气孔多时，最大的夹杂物为空气组成气体和水，即使是高纯度的氧化铝烧结体，在其相对密度低的情况下也会引起溅射而得到的溅射膜的低密度化和异常生长，使耐绝缘耐压降低。若溅射靶材的相对密度(实测密度除以理论密度的值用百分率表示的值)低，则使用该靶材通过溅射而得到的溅射膜的表面粗糙度变大、变得对薄膜的均质化产生不良影响。另外，基材中的气孔变多，由于基材内吸附微量的水分而在溅射步骤中放出水，对溅射膜的特性也产生不良影响。因此，需要使相对密度为98%以上。以能够将烧结过程的晶粒生长抑制为后述的平均晶粒直径的范围为前提条件，更优选的是99%以上、进一步优选的是99.5%以上。3.平均晶粒直径溅射靶材的平均晶粒直径大则使用该靶材通过溅射而得到的溅射膜的表面粗糙度变大，对薄膜的均质化产生不良影响。所以，优选平均晶粒直径尽量小。尤其使其为10 μ m以下为佳。平均晶粒直径更优选为不足5μπκ特别优选为2μπι以下。其中，纯度为4Ν的氧化铝烧结体必须使平均晶粒直径不足5 μ m。需要说明的是，根据本专利技术人等的研究，通过使溅射靶材的纯度从3N提高到4N、进一步提高到5N，能够对溅射膜的物性产生良好的影响。但是，如前所述，对于5N的氧化铝烧结体，由于现在还没本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溅射靶材，其特征在于，使用了以质量％计纯度为99.99％以上、相对密度为98％以上、且平均晶粒直径不足5μm的氧化铝烧结体。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.11.04 JP 2011-2425401.一种溅射靶材，其特征在于，使用了以质量％计纯度为99.99%以上、相对密度为98%以上、且平均晶粒直径不足5 μ m的氧化铝烧结体。2.一种溅射靶材，其特征在于，使用了以质量％计纯度为99.999%以上、且相对密度为98%以上的氧化铝烧结体。3.根据权利要求2所述的溅射靶材，其特征在于，平均晶粒直径不足5μ m。4.根据权利要求1~3中任一项所述的溅射...

【专利技术属性】
技术研发人员：冈本研，荒堀忠久，佐藤彰繁，宮下幸夫，草野英二，坂本宗明，
申请(专利权)人：飞罗得陶瓷股份有限公司，
类型：发明
国别省市：日本;JP